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由邻羟基苯乙酮合成中间体3二甲氨基1(2羟基苯基)1丙烯酮,再与酸酐反应得3酰化苯并吡喃4酮,探讨了溶剂和催化剂对酰化反应的影响. 相似文献
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根据具有不饱和羰基的3-碘-苯并吡喃-4-酮对Michael加成反应有良好反应活性的特点,利用3-碘-苯并吡喃-4-酮与二甲基硫脲反应合成出新的化合物。 相似文献
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根据具有不饱和羰基的3-碘-苯并吡喃-4-酮对Michael加成反应有良好反应活性的特点,利用3-碘-苯并吡喃-4-酮与二甲基硫脲反应合成出新的化合物。 相似文献
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由邻羟基苯乙酮合成3-二甲氨基-1-(2-羟基苯基)-1-丙烯酮,在与乙酸酐反应得3-乙酰苯并吡喃-4-酮,经元素分析,HNMR,MS等证实其分子结构。 相似文献
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3-碘-苯并吡喃-4-酮(I)与2-硫代-6-氧代嘌呤发生Michael加成反应,合成了2-(2-羟基苯甲酰)-5-氧嘌呤并「1,2-b」噻唑,化合物的结构经元素分析、核磁共振谱、红外光谱和质谱和质谱予以证实。 相似文献
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3-碘-苯并吡喃-4-酮(Ⅰ)与2-硫代-6-氧代嘌呤发生Michael加成反应,合成了2-(2-羟基苯甲酰)-5-氧代嘌呤并[1,2-b]噻唑。化合物的结构经元素分析、核磁共振谱、红外光谱和质谱予以证实。 相似文献
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由邻羟基苯乙酮合成3-二甲氨基-1-(2-羟基苯基)-1-丙烯酮,在与乙酸酐反应得3-乙酰苯并吡喃-4-酮。经元素分析,'HNMR,MS等证实其分子结构。 相似文献
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根据具有α·β不饱和羰基的3─碘─苯并吡喃─4─酮对Michael加成反应有良好反应活性的特点,利用3─碘─苯并吡喃─4─酮与2─硫代胞嘧啶反应合成出新的化合物,经元素分析,'HNMR,(13)CNMR,MS等证实其分子结构。 相似文献
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具有-不饱和羰基的3-碘-苯并吡喃-4-酮对Michael加成反应有良好反应活性。利用2-巯基苯并咪唑亲核试剂合成出新的3-碘-苯吡喃-4-酮衍生物。 相似文献
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镓-溴代二甲氨基苯基荧光酮-氟-Triton X-100 四元配合物分光光度法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的研究镓-溴代二甲氨基苯基荧光酮-氟-TritonX-100四元配合物的分光光度法。方法在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,以F-为辅助配位体时,于pH10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,镓与9-(3′-溴-4′-二甲氨基苯基)-2,3,7-三羟基荧光酮(溴代二甲氨基苯基荧光酮)进行显色反应。结果四元络合体系在pH9.0~11.0范围内,可获得稳定的紫色配合物,其最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数为3.31×105Lmol-1cm-1。镓含量在0~4μg/25ml范围内符合比尔定律,检出限为0.002μg/ml。结论大多数常见阳离子不干扰镓(Ⅲ)的测定,而微量铁和铜虽有干扰,可通过加入铜试剂掩蔽,消除干扰,本法可以不经分离直接测定铜合金中镓的含量。 相似文献
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目的 建立用内标法快速、专属、简单的测定盐酸小檗碱含量的核磁共振氧谱定量分析方法 .方法 用Varian公司Mercury Plus 400 MHz核磁共振仪,在25℃下,以氘代甲醇为溶剂,2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)为内标,观察在频率400.123 MHz、谱宽6 410.3 Hz、90°脉冲宽度6.450μs、采集时间4 s和延迟时间18 s的条件下采集盐酸小檗碱试样的氢谱.结果 以化学位移分别在8 6.13 ppm和8 8.45 ppm盐酸小檗碱单峰和2,4-DNT的双二重峰作为定量峰,含量测定重复性实验的RSD为1.785%(n=6),测得3批盐酸小檗碱含量分别为88.847 7%、88.380 3%、88.658 7%.结论 在没有对照品的情况下,核磁共振氧谱内标法可用于盐酸小檗碱的含量测定和质量控制. 相似文献
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Lü Guangneng 《中华医学杂志(英文版)》2000,113(1):65-69
Objective To investigate the characteristics of Hodgkin/Reed- Sternberg (H/R-S) cells found in patients with various types of Hodgkin’s disease (HD). Methods H/R- S cells were micropicked from frozen sections of tissues affected by HD. The DNA from these cells was amplified by polymerase chain reaction (PCR) using immunoglobulin heavy chain gene FRⅢa/JH primers and light chain gene family- specific primers. Results A total of 52/135 (35. 8%) isolated cells showed the specific products in the reactions. IgH and V(κ4) rearrangements were repeatedly found in many cells from a lymphocyte predominance type sample; repeated V(κ4) and individual IgH/V(κ2,4) rearrangements and individual IgH, V(λ 3) / V(κ4) rearrangements were found in two different cases of the nodular sclerosis type; repeated IgH/ V(λ3) and individual V(λ2,4) rearrangements, repeated V(κ2,4) rearrangements, repeated V(κ4) and individual IgH/ V(κ3) rearrangements, repeated IgH and individual V(κ3) / V(λ4) rearrangements were detected in 3 cases of the mixed cellularity type. Repeated and individual IgH rearrangements were found in other 2 cases. Conclusion The H/R- S cells isolated from the lymphocyte predominance subtypes of HD have IgH and V(λ4) gene rearrangements. This suggests that the lymphocyte predominance type is a proliferation of neoplastic B cells. The cells isolated from the mixed cellularity and nodular sclerosis types derive from B lineage cells at various stages of differentiation because of the presence of their IgH, κ and/or λ gene rearrangements. To our knowledge, this is the first time that the λ gene rearrangement was detected in H/R- S cells. 相似文献
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目的:改进抗叶酸类药物关键中间体N-[4-(2,4-二氨基吡啶并[3,2-d]嘧啶-6-甲氨基)-苯甲酰]-L-谷氨酸二乙酯的合成方法。方法:6-乙酰氧基甲基-2,4, 二氧代吡啶并[3,2-d]嘧啶(1)经过水解反应、氯代反应、对氨基苯甲酰谷氨酸二乙酯缩合、氨解反应生成N-[4-(2,4-二氨基吡啶并[3,2-d]嘧啶-6-甲氨基)-苯甲酰]-L-谷氨酸二乙酯(5)。结果:改进了N-[4-(2,4-二氨基吡啶并[3,2-d]嘧啶-6-甲氨基)-苯甲酰]-L-谷氨酸二乙酯的合成路线,该合成路线共4步反应,分别为水解反应、氯代反应、对氨基苯甲酰谷氨酸二乙酯缩合反应和氨解反应, 4步反应总收率为36.7%,化合物通过磁共振氢谱、磁共振碳谱和质谱分析法鉴定后结构正确。新路线避免了溴化反应产物的不稳定,改善了氨解反应苛刻的反应条件。结论:新合成路线改善了反应条件和中间体的稳定性,增加了化合物的衍生化范围,对抗叶酸类抗肿瘤抑制剂的合成研究具有重要意义。 相似文献
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目的:在强酸型阳离子交换树脂的催化下,对氟肉桂酸和甲醇酯化合成不对称二羟化和不对称氨羟化反应原料-对氟肉桂酸甲酯. 方法:将适量对氟肉桂酸、甲醇以及离子交换树脂搅拌均匀、回流5 h. 蒸出过量甲醇后,萃取剩余物,有机相过滤得树脂. 树脂在淋洗、干燥后可重复使用. 合并的淋洗液和滤液经洗涤、干燥以及蒸出溶剂后得对氟肉桂酸甲酯. 产物经红外图谱、核磁共振谱以及熔点鉴定. 结果:在优化的实验条件下,该反应化学产率高达97.5%. 产物的红外图谱、核磁共振谱以及熔点与文献值相符,薄层色谱结果表明产物的纯度高. 结论:采用固体强酸型阳离子交换树脂作催化剂的酯化反应产率高、成本低、对设备腐蚀小、工艺简化,可用于手性药用原料的大规模制备. 相似文献
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替尼达普钠 (tenidap sodium,1 )是含吲哚结构的新型的非甾体抗炎镇痛药 ,它不仅可以抑制环氧酶 ,而且还可以抑制脂氧酶 ,调控细胞因子的活性 ,这些多重作用是以往药物所不具备的特点 ,还可以显著地快速降低急性期反应指标 ,如 C-反应蛋白、血清淀粉样蛋白、红细胞沉降率和白介素 - 6,这表明替尼达普钠具有真正有效的治疗价值 [1-3]。文献报道[4 -6] 以 5-氯 - 2 -氧 - 2 ,3-二氢 - 1 - H吲哚为起始原料 ,与异丙甲酰异氰酸酯反应 ,生成 1 -[N- (2 ,2 -二甲基乙酰基 ) ]氨基甲酰基 - 2 -羟基 - 5-氯吲哚 ,经碱水解开环 ,生成 5-氯 - 2 -脲… 相似文献
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目的 探讨硫化氢(H2S)对油酸诱导的急性肺损伤(ALI)大鼠肺组织核转录因子κB(NF-κB)与细胞间黏附分子1(ICAM-1)表达的影响.方法 雄性SD大鼠42只,采用随机数方法分为对照组(6只)、油酸组及油酸+硫氢化钠(NaHS)组,后2组大鼠分别在2、4、6h3个时间点进行观察,每个时间点大鼠为6只.复制大鼠ALI模型,对照组大鼠经过尾静脉注射0.1 ml/kg生理盐水;油酸组大鼠通过尾静脉注射油酸0.1 ml/kg;油酸+NaHS组大鼠先腹腔注射NaHS 56 μmol/kg(溶于0.5 ml生理盐水),30 min后经大鼠尾静脉注射油酸0.1 ml/kg.对支气管肺泡灌洗液沉渣行瑞士染色进行白细胞分类计数;对大鼠肺组织病变进行半定量肺损伤评分;测定肺组织中H2S的含量;应用免疫组织化学法对肺泡上皮细胞中ICAM-1表达进行定位及半定量分析,并对NF-κB核转位进行半定量分析.结果 油酸组大鼠2、4、6h支气管肺泡灌洗液多形核白细胞(PMN)比例[(74.5±3.0)%、(80.2±2.0)%和(87.2±2.7)%]及肺损伤评分(5.2±0.8、6.4±0.6和6.8±0.8)均明显高于对照组[(3.1±1.6)%和0.4±0.6,均P<0.01];肺组织中H2S含量均明显低于对照组[ (21.20 ±0.38) μmol/g、( 20.80±0.53)μmol/g、(18.92±0.75)μmol/g比(26.81±0.65)μmol/g,均P<0.01];肺泡上皮细胞中NF-κB核表达和ICAM-1胞膜表达则均明显高于对照组(均P<0.05).油酸+NaHS组支气管肺泡灌洗液PMN比例及肺损伤评分在2、4和6h3个时间点均明显低于油酸组(均P<0.05);肺组织中H2S含量在4和6h明显高于油酸组(均P<0.05);肺泡上皮细胞中NF-κB核表达和ICAM-1胞膜表达在4和6h则明显低于油酸组相应时间点(均P<0.05).结论 H2S可能通过抑制ALI大鼠肺部炎症反应发挥保护效应,其抗炎效应与其抑制大鼠肺泡上皮细胞NF-κB的表达有关. 相似文献
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目的:合成连有三氯甲基的稠杂环化合物,并研究其波谱(特别是质谱)的特征。方法:3-芳基-4-氨基-5-羟基-1,2,4-三唑与三氯乙酸在三氯氧磷存在条件下关环,合成了3-芳基-6-三氯甲基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑。结果:这三个新化合物结构经元素分析、红外光谱、氢谱与质谱确证。结论:这些化合物质谱都有分子离子峰。当分子中有三个氯原子时,M 6:M 4:M 2:M=4:11:100:100。 相似文献
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高渗晶胶液对内毒素性急性肺损伤大鼠血流动力学和肺上皮屏障通透性的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
目的观察高渗氯化钠羟乙基淀粉40注射液(HSH40)对内毒素性急性肺损伤(ALI)大鼠血流动力学和肺上皮屏障通透性的影响。方法健康雄性SD大鼠40只,随机分为4组,每组10只:①空白对照组(C组);②急性肺损伤组(L组);③HSH40组(H1组);④7.5%氯化钠高渗溶液组(HTS组,H2组)。H1、H2及L组静脉注射内毒素(LPS 5mg/kg)复制急性肺损伤模型,1min后以5m l/kg的剂量分别输注HSH40、HTS及0.9%NS,C组用等量0.9%NS代替。观察输液前、输液结束即刻,2、4h时MAP的变化,测定输液结束4h后肺组织湿/干重(W/D)比和支气管肺泡灌洗液(BALF)中白蛋白含量。结果在输液结束2、4h,H1组的MAP明显高于H2组(P〈0.01);在输液结束4h,H1组肺W/D和BALF中白蛋白含量明显低于H2组(P〈0.01)。结论 HSH40治疗内毒素性ALI,维持血流动力学稳定时间较HTS更长;对肺上皮屏障通透性的改善作用优于HTS。 相似文献
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目的:对海洋放线菌P19-19的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱色谱、凝胶以及HPLC等方法进行分离纯化,并根据理化性质和光谱数据确定其结构。结果:分离得到7个化合物,分别鉴定为环苯丙-酪氨酸二肽(1)、对羟基苯乙醇(2)、丁二酸(3)、2H-1,3-Thiazine-2,4(3H)-dione(4)、尿嘧啶(5)、对羟基苯乙酸甲酯(6)、2-甲氧基-4’-羟基苯丙酸(7)。 相似文献