RP-HPLC同时测定复方氟罗沙星栓中氟罗沙星和替硝唑的含量

目的 :测定复方氟罗沙星栓中氟罗沙星和替硝唑的含量。方法 :采用反相高效液相色谱法 (RP-HPLC) ,以ODS-C18 色谱柱分离 ,以0 05mol/L柠檬酸 -乙腈 (65∶35 ,用三乙胺调pH为4 0)为流动相 ,流速为0 8ml/L ,外标法定量 ,检测波长为300nm。结果 :氟罗沙星在9 92～79.36μg/ml,替硝唑在20 32～162 56μg/ml的浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,r分别为0 9974、0 9995,平均回收率分别为101 6%、100 1 % ,RSD分别为1 4 %、1 2 %。结论 :方法简便、快速、准确 ,适于该制剂的含量测定     

氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的测定方法研究

目的建立高效液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法采用Dikma–C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以三乙胺磷酸溶液(取三乙胺5mL和磷酸7mL,加水至1000mL)-乙腈(87∶13)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长284nm。结果 5-羟甲基糠醛在2～14μg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.77%,RSD=0.62%。结论该方法简便、快速、准确,可用于氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

氟罗沙星原料药中的杂质检查

目的　采用反相高效液相色谱法进行氟罗沙星原料药的杂质限量检查。方法　以乙腈 三乙胺及磷酸混合液 (15∶85 )为流动相 ,PhenomenexC8柱 (2. 5 0mm× 4 . 6mm ,5 μm)为固定相 ,流速为 1 .0ml·min 1,检测波长为 286nm。结果　通过自身对照法用面积归一化法计算的氟罗沙星原料药中杂质含量均未超过 1%。结论　方法简单、灵敏度高 ,可用于氟罗沙星原料药的杂质含量测定。     

高效液相色谱法测定复方氟罗沙星滴鼻液中氟罗沙星及盐酸麻黄碱的含量

目的　采用高效液相色谱法分离测定复方氟罗沙星滴鼻液中的氟罗沙星及盐酸麻黄碱。方法　固定相为KromasilC18( 5 μm ,4 .9mm× 2 5 0mm)HPLC柱 ;流动相为 0 .0 5mol/L枸橼酸 甲醇 ( 82∶18,用三乙胺调节 pH值至 4 .0 ) ;流速为 1.0mL/min ,检测波长为 2 5 6nm。结果　氟罗沙星的平均回收率为 10 0 .0 3% ,RSD =0 .2 2 % ,盐酸麻黄碱的平均回收率为 10 0 .12 % ,RSD=0 .39%。结论　该法简便、快速、灵敏 ;结果稳定 ,重现性好。     

氟罗沙星原料药中的杂质检查

目的　采用反相高效液相色谱法进行氟罗沙星原料药的杂质限量检查。方法　以乙腈-三乙胺及磷酸混合液 (15∶85)为流动相 ,Phenomenex C₈柱 (2.50mm×4.6mm ,5 μm)为固定相 ,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为 286nm。结果　通过自身对照法用面积归一化法计算的氟罗沙星原料药中杂质含量均未超过 1%。结论　方法简单、灵敏度高 ,可用于氟罗沙星原料药的杂质含量测定。     

HPLC法测定人血浆中氟罗沙星的浓度

目的:建立测定人血浆中氟罗沙星浓度的方法。方法:血浆样品以甲醇处理后,采用高效液相色谱法进样测定,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB C18,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(内含0.1%三乙胺,磷酸调pH至2.5)(20∶80,V/V),流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,柱温为35℃,检测器激发波长为290 nm,发射波长为458 nm。结果:氟罗沙星血药浓度在50~2 000 ng/ml范围内线性关系良好,平均方法回收率为87.9%~90.3%,日内、日间RSD均<11%。结论:HPLC法可用于人血浆中氟罗沙星的浓度测定。     

高效液相色谱法测定氟罗沙星胶囊的含量

目的 :建立氟罗沙星胶囊的含量的测定方法。方法 :反相高效液相色谱法 ,以依诺沙星为内标 ,ODS为填充剂 ,乙腈 :0 .2 %的三乙胺溶液 (16 :84v/v ,pH2 .6 )为流动相 ,检测波长为 2 95nm。结果 :氟罗沙星胶囊中的辅料预胶化淀粉对氟罗沙星和依诺沙星的测定无干扰。氟罗沙星的线性范围为 10 0～ 12 .5 μg×ml 1,胶囊的平均回收率为 99.5 % ,RSD =0 .7%。结论 :本试验建立的HPLC测定方法简便可靠 ,重现性好 ,可用于测定氟罗沙星胶囊的含量     

UV法测定氟罗沙星片中间体中氟罗沙星的含量

目的建立UV法测定氟罗沙星片中间体中氟罗沙星的含量。方法采用紫外-可见分光光度法,在286nm的波长处测定。结果线性范围为2.03～6.08μg/mL,r=0.9999;平均回收率为99.3%(n=9)。结论此法快速、准确,可作为生产工艺监控的有效方法。     

高效液相色谱法测定人血浆中氟罗沙星浓度

目的建立测定人血浆中氟罗沙星浓度的高效液相色谱法.方法血浆样品用三氟醋酸沉淀后离心,取上清液直接进样.色谱柱为ZORBAX C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(0.05% 磷酸和0.05%三乙胺)(20∶80), 流速为1.0 mL·min-1,检测波长为286 nm,柱温为室温.结果本方法线性范围49.875～7 980 ng·mL-1,r＝0.999 54, 最小检出浓度为 49.875 ng·mL-1.绝对回收率均在70%以上, 相对回收率在98%～102%,日内、日间RSD均<15%.结论本方法简便、灵敏、准确,可用于氟罗沙星血药浓度检测和药物动力学研究.     

气相色谱法测定氟罗沙星中残留溶剂含量

目的:建立气相色谱法,测定氟罗沙星中的残留溶剂二甲基甲酰胺和二甲亚砜的含量.方法:用涂渍PEG-20M的填充柱,以N2为载气,柱温为120℃,FID检测.结果:二甲基甲酰胺和二甲亚砜进样量分别在0.14～0.21μg和0.80～1.20μg范围内,与相应成分峰面积线性关系良好(r分别为0.999 1和0.999 8),平均回收率分别为99.6%和99.8%,重复进样峰面积RSD分别为1.1%和1.3%(n=5).结论:气相色谱法专属性强,简便准确,可用于氟罗沙星残留溶剂的监控.     

氟罗沙星的合成

以6，7，8－三氟－1，4－二氢－4－氧代－3－喹啉酸乙酯为原料，经氟乙基化、与N－甲基哌嗪缩合和水解等3步反应制得氟罗沙星，总收率67．5％。工艺操作简单，适于工业生产。     

Fleroxacin clinical pharmacokinetics.

Fleroxacin is a new member of the class of fluoroquinolones. The drug has good activity (i.e. minimum inhibitory concentrations at less than 2 mg/L against 90% of strains) against a wide range of Gram-positive and Gram-negative bacteria. High performance liquid chromatography is used to determine concentrations of fleroxacin and its metabolites in biological fluids. Absorption of orally ingested drug is rapid as the peak plasma concentration of approximately 5 mg/L is reached in 1 to 2h after a single dose of 400mg. The systemic availability is close to 100%. Fleroxacin is poorly bound to plasma proteins (23%) and exhibits excellent tissue distribution. Renal clearance accounts for 60 to 70% of elimination. The drug is metabolised to form antimicrobially active N-demethyl-fleroxacin and inactive N-oxide-fleroxacin. In multiple dose studies the accumulation ratio of a once-daily dosage regimen is about 1.3, as predicted from the elimination half-life of 10 to 12h. Compared with ciprofloxacin, fleroxacin has a greater systemic availability and a longer half-life. Fleroxacin concentrations are higher in elderly patients, but further studies are needed to establish whether a dosage reduction should be recommended for this age group. In patients with renal disease dosage adjustment is recommended since a decreased renal clearance of fleroxacin leads to a significant prolongation of the elimination half-life. Fleroxacin is only poorly eliminated by peritoneal dialysis or haemodialysis. The most important drug-drug interaction is a decrease in systemic availability of fleroxacin after ingestion of aluminium- or magnesium-containing antacids. There is no evidence of a significant interaction between fleroxacin and theophylline. Only limited data are available on adverse reactions of fleroxacin. The most important adverse effects appear to be photosensitivity and a dose-dependent incidence of central nervous system reactions including sleep disorders.     

氟罗沙星滴耳剂的制备

报道氟罗沙星滴耳剂的处方、制备方法及质量标准。紫外分光光度法测定氟罗沙星含量,平均回收率为100．18％,RSD为0．035％(n=4)。体外抗菌试验表明该制剂与氟罗沙星原料显示一致的抗菌活性。     

氟罗沙星滴耳剂的制备

报道氟罗沙星滴耳剂的处方、制备方法及质量标准。紫外分光光度法测定氟罗沙星含量,平均回收率为100.18％,RSD为0.035％(n=4)。体外抗菌试验表明该制剂与氟罗沙星原料显示一致的抗菌活性。     

氟罗沙星滴耳剂的研制

目的;研制以氟罗沙星为主药的滴耳剂。方法;拟定处方组成与制备工艺,使用紫外分光光度法测定氟罗沙星含量,进行稳定性实验。结果;处方设计合理,制备工艺简便可行;氟罗沙星测定的标准曲线为C＝0.674A 0.034,r=0.9999,平均回收率100.4%,RSD0.32%。结论;该滴耳剂处方合理,质量控制方法可靠。     

氟罗沙星注射液安全性评价

目的:确定氟罗沙星注射液临床应用的安全性。方法:对氟罗沙星注射液进行急性毒性试验、体外溶血试验、血管刺激试验。结果:小鼠静脉注射和腹腔注射的最大耐受量皆为100mg·kg~(-1),为人用剂量(6.67mg·kg~(-1))的14.99倍;60min溶血率低于5％;氟罗沙星注射液连续给药3天,给药部位未见异常,病理检查局部血管无明显异常。结论:氟罗沙星注射液具有较好的血液相容性,无血管刺激性且毒性较低。     

氟罗沙星治疗细菌性感染

目的 :探讨氟罗沙星治疗细菌感染性疾病的疗效并与氧氟沙星比较。方法 :6 7例病人分成 2组。治疗组 35例 [男性 2 4例 ,女性 11例 ,年龄 (4 6±s 12 )a],用氟罗沙星 0 .2 g ,静脉滴注 ,qd ;对照组32例 [男性 2 3例 ,女性 9例 ,年龄 (4 8± 13)a],用氧氟沙星 0 .2 g ,静脉滴注 ,bid ,均 7～ 14d为一个疗程。结果 :治疗组有效率为 91% (32 / 35 )与对照组84 % (2 7/ 32 )相似 (P >0 .0 5 ) ;前者的细菌清除率94 %虽高于后者 (84 % ) ,但亦无统计学差异 ,P >0 .0 5 ;不良反应发生率治疗组 (6 % )与对照组 (9% )相似 (P >0 .0 5 )。结论 :氟罗沙星注射液对细菌性感染有效而安全 ,与氧氟沙星相仿