高效液相色谱法测定不同产地虾仁中的甲醛残留

目的:采用高效液相色谱法建立不同产地虾仁中甲醛残留含量的测定方法,为评价虾仁的质量提供依据。方法:以2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)为衍生试剂,在冰乙酸-乙酸钠缓冲溶液(p H=5)中反应,使甲醛转化为相应稳定的甲醛-2,4-二硝基苯腙,利用二极管阵列检测器进行测定。结果:甲醛峰面积与浓度在2μg/mL~20μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 2;回收率为71.12%~73.50%,方法检出限为5 mg/kg;相对标准偏差RSD小于5.7%。结论:该方法的精密度、稳定性和重复性均良好,可用于虾仁中甲醛的限量检查。     

2.4—二硝基苯肼法测定苦杏仁甙及其药物代谢动力学的研究

本文用2,4-二硝基苯肼法测定了苦杏仁甙,其测定范围为10~(-3)～10~(-2)g/L数量级.给家兔快速静脉注射苦杏仁甙500 mg/kg后,用2,4-二硝基苯肼法分别测定了血药物浓度和尿药物浓度,绘制出浓度-时间曲线,结果得出生物半衰期α/2(分布相)=3.4min;β1/2(消除相)=4.95min;在48h内家兔尿中排泄量为注入剂量的71.4％。     

基于氢键作用的阴离子受体研究进展

阴离子识别是现代化学重要的研究内容之一,本文主要介绍了基于氢键作用的阴离子受体的最新研究进展.按照受体分子发生氢键作用的基本单元特点进行分类,评述了四类阴离子传感器(大环酰胺受体、吡咯为主体的受体、基于脲基的受体和基于2,4-二硝基苯腙的受体)的设计特点、结构、作用机理、选择性和灵敏度等.     

清咽口服液的解热抗炎作用的实验研究

目的：观察清咽口服液的解热抗炎作用。方法：以清咽口服液为研究对象,采用2,4-二硝基苯酚致大鼠发热法研究其解热作用,采用二甲苯致小鼠耳肿胀法和角叉菜胶致大鼠足肿胀法研究其抗炎作用。结果：与空白对照组（生理盐水组）比较,清咽口服液能显著降低2,4-二硝基苯酚致大鼠发热模型的体温（P〈0.05）,对二甲苯致小鼠耳肿胀及角叉菜胶致大鼠足肿胀均有显著的抑制作用（均P〈0.05）。结论：清咽口服液具有明显的解热、抗炎作用。     

薄层扫描法测定麝香保心丸中麝香酮的含量

麝香保心丸由麝香、苏合香、蟾酥、牛黄、肉桂、冰片及人参等组成。临床用于心肌缺血引起的心绞痛、胸闷及心肌梗塞等症的治疗和预防[1]。为1995年版《中国药典》收载品种,其中有关麝香的定性定量方法均未收载。本文以麝香的主要有效成分之一麝香酮（Wuscone）[2]为指标,考察了麝香保心丸提取分离后,利用麝香酮苯腙衍生物分子量大,薄层层析时易与其它杂质相分离的原理,使供试液和麝香酮标准液分别与2,4-二硝基苯肼试液作用,生成桔黄色的麝香酮苯腙。然后分别点样于同一块薄层板上,以甲苯——乙酸乙酯（49:1）溶剂系统展开,用岛津CS-930型双波长薄层扫描仪测定样品中麝香酮的含量。     

基于基因毒性和对单抗聚集影响的聚山梨酯中醛限度的控制

通过建立HPLC柱前衍生化法对不同厂家的聚山梨酯80和聚山梨酯20中甲醛、乙醛进行检测分析,并在不同条件下监测甲醛和乙醛对阿达木单抗聚集的影响,分别从基因毒性杂质控制和对单抗制剂稳定性影响两方面综合考量,初步得出二者的控制限度.HPLC柱前衍生化法采用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)作为衍生化试剂,以乙腈和水为流...     

2,4-二硝基苯肼法测定南极登山队员尿液中的维生素C总量

目的建立2,4-二硝基苯肼法分析南极登山队员尿液中的维生素C总量,了解南极登山队员的营养状况。方法比色测定,由标准曲线计算尿液中的总抗坏血酸的含量。结果在0~20 g/ml范围内含量呈线性关系,其回归方程为A=0.0 434C+0.0 116(C为g/ml)。相关系数为R2=0.9 986,回收率在94.16%~112.24%之间。结论 2,4-二硝基苯肼法操作简便准确、价格低、干扰小、检出限低、线性范围广,适用于尿液中的维生素C总量的测定。     

白芷不同提取物解热镇痛活性的比较

目的通过比较白芷不同提取物解热、镇痛的药理学作用,考察其解热、镇痛的有效成分。方法通过对干酵母、2,4-二硝基苯酚所致大鼠发热的解热作用实验及对醋酸致小鼠扭体和热板致痛实验的干预,比较白芷不同提取物解热、镇痛的药效作用。结果白芷不同提取物对干酵母、2,4-二硝基苯酚致热法的实验中均以水提取物解热作用最强(P<0.01);白芷不同提取物对热致痛、醋酸所致扭体的干预实验中,以乙酸乙酯提取物作用最强(P<0.01)。结论白芷具有显著的解热镇痛药理作用,其解热作用最强成分集中在水提取物,其镇痛作用最强成分集中在乙酸乙酯提取物。     

间接酶标检测经DNP化修饰后的铁传递蛋白

以2,4-二硝基氟苯修饰铁传递蛋白(Tf)及小牛血清白蛋白,并制得高效价的抗2,4-二硝基苯基团(DNP)血清。运用放射受体分析法比较Tf经DNP化修饰前后与细胞膜上铁传递蛋白受体(TR)的亲和力,发现两者的亲和常数及受体总数基本一致。应用DNP-Tf,抗DNP血清为第一抗体的间接酶标检测细胞膜上的TR,结果表明该法的灵敏度是应用Tf/抗Tf血清的间接酶标法的4倍左右,并明显降低非特异性吸附。     

可活化卟啉光敏剂及其硫醇刺激响应性

将2,4-二硝基苯磺酰氯（DNBS）与5-（4-氨基苯基）-10,15,20-三苯基卟啉（TPP-NH₂）通过对硫醇敏感的磺酰胺键键合,成功构建了一种失活型光敏剂5-[4-N-（2,4-二硝基苯）磺酰胺基苯基]-10,15,20-三苯基卟啉（TPP-DNB）。该光敏剂的荧光和单线态氧（¹O₂）被2,4-二硝基苯（DNB）基元有效猝灭,而在二硫苏糖醇（DTT）或谷胱甘肽（GSH）的刺激下能重新激活。通过荧光光谱检测确认TPP-DNB的荧光被DNB基元明显猝灭并且在硫醇存在下逐渐恢复。单线态氧检测结果表明TPP-DNB的单线态氧量子产率为0.118;而在DTT刺激下能达到0.614,接近参比物四苯基卟啉（TPP）的量子产率（0.62）;这说明光敏剂TPP-DNB的单线态氧显著失活并具有硫醇刺激激活性。     

可见分光光度法测定微量维生素C

维生素C含量测定的常用方法是2,6-二氯靛酚滴定法,2,4-二硝基苯肼法和萤光测定法,都较繁复。Shukle等(1979)报道,Folin-Ciocalteu试剂可与维生素C生成蓝色络合物,据此可建立一种简便的微量维生素C可见分光光度测定法。本文对测定条件进行了探索,确立了可行的操作步骤。     

血液灌流在急性2,4-二硝基苯酚中毒治疗中的作用

目的 探讨血液灌流对治疗急性2,4-二硝基苯酚中毒的作用.方法 采用自身前后对照的方法,对2009年9月14日我院收治的14例急性2,4-二.硝基苯酚中毒患者根据入院时的临床症状分为重度中毒组和轻度中毒组,两组患者均于入院后2h内予血液灌流治疗,观察治疗前后临床症状缓解情况、相关实验室指标变化,用液质联用法检测每次灌流治疗前后血2,4-二硝基苯酚水平变化.所有患者同时予对症和支持治疗.结果 重度中毒组患者灌流治疗1次后,临床症状明显缓解,治疗前后2,4-二硝基苯酚水平分别为28.21(15.56～ 45.23)和16.11 (10.10 ～27.52) mg/L,差异有统计学意义(P＜0.05),但3h后症状反跳,连续治疗3次后主要临床症状缓解无反跳,连续治疗6次,主要临床症状基本消失.轻度中毒组患者治疗2次后临床症状基本消失,无反跳.两组患者均救治成功,中性粒细胞及血小板计数下降,肝酶上升,出院后1及3个月进行随访均无明显后遗症.结论 两组患者临床症状的严重程度与毒物浓度呈密切相关,血液灌流能有效清除中毒患者体内的2,4-二硝基苯酚,迅速下降血液毒物浓度,缓解临床症状,提高存活率.     

清热合剂的解热抗炎作用

目的研究清热合剂的解热、抗炎作用。方法分别采用2,4-二硝基苯酚致热大鼠模型、内毒素致热家兔模型、二甲苯致小鼠耳肿胀及蛋清致大鼠足肿胀模型,研究清热合剂的解热、抗炎作用。结果清热合剂可以降低由2,4-二硝基苯酚引起的大鼠体温升高及内毒素引起的家兔体温升高,抑制二甲苯致小鼠耳肿胀及蛋清致大鼠足肿胀。结论清热合剂具有解热、抗炎作用。     

2,4-二硝基苯酚对双层脂膜的效应

用人工双层脂膜(BLM)模型研究了解偶联剂2,4-二硝基苯酚(DNP)对膜的氧化磷酸化的解偶联作用,其中包括DNP的浓度效应,并绘制了膜的电流-电压曲线,所得结果支持Mitchell的化学渗透假说。     

测定谷胱甘肽-S-转硫酶动力学参数的变化表征其抑制剂

目的:测定谷胱甘肽-S-转移酶(Glutathione-S-transferases,GST)动力学参数变化,建立表征其抑制剂的方法.方法:从猪肝经阴离子交换层析和亲和层析制备GST酸性同工酶,用还原型谷胱甘肽(Glutathione,GSH)和1-氯-2,4-二硝基苯(1,-chloro-2,4-dinitrobenzene,CDNB)合成S-(2,4-二硝基苯基)-谷胱甘肽(GS-DNB)为候选抑制剂,以GSH与CDNB为底物测定GST在GS-DNB作用下的米氏常数(Km)和最大反应速度(Vm),从而确定GS-DNB对GST的抑制常数(Ki).结果:此GST被纯化146倍以上,活性总收率近30％.该GST对GSH和CDNB的Km分别为42 μmol/L和0.86 mmol/L,属于随机双底物动力学模型.GS-DNB对CDNB竞争性Ki为(21±1)μmol/L (n=2);对GSH竞争性Ki为(17±1)μmol/L (n=2).结论:产物GS-DNB是GST的高亲和力竞争性抑制剂;测定GST动力学参数随抑制剂浓度的变化可筛选其抑制剂.     

蒲地蓝消炎口服液解热抗炎作用的实验研究

目的观察蒲地蓝消炎口服液的解热抗炎作用。方法建立2,4-二硝基苯酚致大鼠发热模型,观察蒲地蓝消炎口服液的解热作用,建立角叉菜胶致大鼠足肿胀模型,观察蒲地蓝消炎口服液的抗炎作用。结果与生理盐水组比较,蒲地蓝消炎口服液对2,4-二硝基苯酚致大鼠发热模型的体温有明显的抑制作用（P〈0．05）,对角又菜胶致大鼠足肿胀亦均有显著的抑制作用（P〈0．05）。结论蒲地蓝消炎口服液具有明显的解热抗炎作用。     

清热抗感冲剂退热及抗炎作用的实验研究

目的:探讨清热抗感冲剂的退热、抗炎作用。方法:大鼠背部皮下注射2,4-二硝基苯酚造成发热模型,然后观察清热抗感冲剂对体温的影响。制备小鼠耳廊炎症以及大鼠蛋清性足肿胀模型,观察冲剂对炎症的影响。结果:大剂量组能明显降低2,4-二硝基苯酚所致的大鼠体温升高,并能显著降低小鼠耳廊肿胀度和大鼠蛋清性足肿胀。结论:清热抗感冲剂具有明显的清热、抗炎功效。     

微粒体谷胱甘肽S-转移酶在移植性肿瘤生长过程中的变化

本文报道,在大鼠 AH-66移植性肝癌生长过程中,宿主肝脏微粒体、胞浆和血清中谷胱甘肽 S-转移酶(Glutathione S-transferase,GST)及 T-谷氨酰转肽酶(T-Glutamyltranspeptidase,γ-GT)活性的变化。在移植 AH-66的大鼠肝微粒体中,以1,2-二氯-4-硝基苯(1,2-Dichloro-4-nitrobenzene,DCNB)为底物的 B 组 GST 及 T-GT 活性显著增高;然而,以1-氯-2,4-二硝基苯(1-Chloro-2,4-dinitrobenzene,CDNB)为底物的 A-C 组GST 活性无显著变化。虽然胞浆中 GST 活性变化较小,但是血清中 GST 和γ-GT活性随肿瘤生长呈直线型上升。肝微粒体 GST 可做为移植性肿瘤较敏感的标志酶。     

星点设计-效应面法优化柴胡和白芍配伍比例和提取工艺

目的 基于成分含量变化、解热抗炎活性、体外肝损伤等指标优化柴胡和白芍配伍比例和提取工艺，为临床合理用药提供数据支持。方法 以柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、柴胡皂苷c、对2,4-二硝基苯酚致热大鼠模型的解热作用、对二甲苯致小鼠耳廓肿胀抗炎作用、体外肝损伤情况为评价指标，使用星点设计效应面法进行试验，运用多指标综合评分法，分别以柴胡和白芍剂量为因素，优选其配伍比例；以乙醇浓度、溶剂倍数及提取时间为因素，优化提取工艺。根据星点设计试验结果优选的最佳配伍比例(柴胡10 g,白芍10 g)放大10倍量后进行柴胡和白芍配伍比例模型验证，按照最佳提取工艺，选取8倍量90%的乙醇，提取2次，每次90 min进行柴胡和白芍提取工艺模型验证。结果 柴胡配伍白芍后可不同程度改变柴胡中指标成分含量、降低2,4-二硝基苯酚致热大鼠温度、改善二甲苯致小鼠耳廓肿胀炎症、降低对人正常肝L02细胞抑制率、降低细胞上清LDH含量。针对星点设计-配伍比例拟合的二项式方程为：Y=0.100+0.020X₁-0.207X₂+0.116X₁²+0....     

高效液相色谱法测定水发食品中的甲醛

目的：采用柱前衍生高效液相色谱法测定水发食品中的甲醛。方法：甲醛在酸性条件下与2，4-二硝基苯肼反应生成2，4-二硝基苯腙，甲醛的衍生物用高效液相色谱仪测定。结果：方法检出限为0.05mg/L，回收率大于95％，相对标准偏差5.3％，用于实际样品测定，结果满意。结论：该方法操作简单、快速、准确、灵敏、适用性强，能满足水发食品中甲醛的测定。