反相HPLC法测定马钱子中士的宁和马钱子碱的含量

建立反相高效液相色谱法测定马钱子中士的宁和马钱子碱的方法.色谱柱为Diammsil C18柱,以10mmol·L-1庚烷磺酸钠与20mmol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值为2.8)-乙腈(79∶21)作为流动相,检测波长260nm;马钱子样品采用碱化后以氯仿回流提取.线性范围士的宁为0.4392～2.196μg、马钱子碱为0.3936～1.9680μg,士的宁回收率为100.90%,RSD为2.32%,马钱子碱回收率为102.57%,RSD为2.48%.本方法快速、准确、重现性好,可用于马钱子的质量控制.     

九分喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量测定

目的:建立九分喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法).色谱柱为NucledurC18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-水(65:35),1000 mL溶液中含十二烷基磺酸钠1g、磷酸二氢钾0.4 g;检测波长:254 nm.结果:士的宁和马钱子碱回归方程分别为Y=15.51 2 772.70X(r=0.999 5),Y=6.44 1 848.65X(r=0.999 2);线性范围分别为0.174 7～0.873 6μg,0.108 8～0.544 4μg;平均回收率分别为98.92%,99.43%;RSD分别为1.70%,2.58%.结论:RP-HPLC法可作为九分喷雾剂的质量控制方法之一.     

反相高效液相色谱法同时测定马钱子酊中士的宁和二甲氧基士的宁的含量

目的：建立马钱子酊中士的宁和二甲氧基士的宁（马钱子碱）的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法以甲醇-乙腈-水-冰醋酸（35：40：25：0.5）为流动相，Zorbax SB-C18 ODS(4.6mmx 250mm，5цm)为分析柱，紫外线测定波长为254nm。结果：二甲氧基士的宁线性范围为0.05-0.45цg，r=0.9997，测量平均回收率为99.4%，RSD为2.2%；士的宁线性范围为0.06-0.54цg，r=0.9994，测量平均回收率为101.3%，RSD为1.22%。结论：本法简便，快速，灵敏。     

反相高效液相色谱法同时测定祛痹丹胶囊中士和宁和马钱子碱的含量

目的建立祛痹丹胶囊中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法.方法色谱柱C18(10μm,4.6mm×250mm);流动相为0.01mol*LKH2PO4∶甲醇-乙腈(73∶27∶40),流速1ml*min-1;检测波长254nm.结果士的宁和马钱子碱在0.02～0.2mg范围内呈良好线性关系.士的宁r＝0.9999,平均回收率100.26%,RSD为1.15%;马钱子碱r＝0.9995,平均回收率99.95%,RSD为1.25%.结论该分析法为一种灵敏、准确而简便的分析方法.     

HPLC测定风湿安泰片中马钱子碱和士的宁的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定风湿安泰片中士的宁和马钱子碱的含量。方法:采用 Hypersil BDS C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),保护柱(4.6 mm×12 mm);乙腈-0.3%三乙胺溶液(磷酸调 pH=2.6)(10:90)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:室温,检测波长:254 nm。结果:士的宁在4.6～46μg·mL~(-1)(r=0.9998),马钱子碱在2.65～26.5μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,士的宁的平均回收率(n=5)为101.1%,RSD 为2.8%;马钱子碱的平均回收率(n=5)为99.6%,RSD 为2.9%。结论:本方法准确、简便、快速,适用于风湿安泰片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法,为该药质量控制提供依据.方法:采用Techsphese-C18ODS色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm);乙腈-甲醇-0.05 mol·L-1KH2PO4溶液-三乙胺(25:19:55:1,磷酸调pH至3.5)为流动相:流速1 mL·min-1;检测波长254 nm.结果:士的宁在0.3～3.6μg(r=0.999 9)、马钱子碱在0.2～2.4μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系:士的宁回收率为97.6%,RSD=2.0%;马钱子碱回收率为101.02%,RSD=1.4%.结论:本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的含量

建立痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法。采用Diamonsil C18色谱柱;流动相为乙腈-甲醇-0.05mol.L-1KH2PO4溶液-三乙胺(25∶19∶55∶1),磷酸调pH至3.5;流速1ml.min-1;检测波长254nm。士的宁在15.49~185.88μg.ml-1(r=0.9999)、马钱子碱在5.05~60.60μg.ml-1(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;士的宁平均回收率为98.42%,RSD为1.14%;马钱子碱平均回收率为100.30%,RSD为1.07%。本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的质量控制。     

HPLC法测定复方皂矾丸中西洋参的含量

目的:建立复方皂矾丸中西洋含量测定测方法.方法:采用高效液相色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量.结果:高效液相色谱人参皂苷Rg1的线性范围是0.63～5.06 μg(r＝0.999 9),平均加样回收率101.12%(RSD＝2.14%),人参皂苷Re的线性范围是1.05～8.4 μg(r＝0.999 8),平均加样回收率100.71%(RSD＝1.57%),人参皂苷Rb1的线性范围是2.468～19.744μg(r＝0.999 7),平均加样回收率97.22%(RSD＝1.92%).结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方皂矾丸中西洋参的含量测定.     

七味马钱子丸的质量标准提高研究

目的:提高七味马钱子丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中诃子、木香进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中羟基红花黄色素A、马钱子碱和士的宁的含量,色谱柱为Phenomenex Prodigy C_(18),流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72,V/V/V,羟基红花黄色素A)、乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠和0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(以10%磷酸溶液调pH至2.8)(21∶79,V/V,马钱子碱和士的宁),流速为1.0 mL/min,检测波长为403 nm(羟基红花黄色素A)、260 nm(马钱子碱、士的宁),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:诃子、木香的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。羟基红花黄色素A、马钱子碱和士的宁检测质量浓度线性范围分别为6.29~62.94μg/mL(r=0.999 3)、1.83~18.30μg/mL(r=0.999 4)、2.11~21.11μg/mL(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率分别为101.66%~104.91%(RSD=1.14%,n=6)、99.58%~104.55%(RSD=1.75%,n=6)、101.22%~104.04%(RSD=0.99%,n=6)。结论:提高的标准可更好地用于七味马钱子丸的质量控制。     

HPLC法测定颈舒片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立颈舒片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法以乙腈-0.01mol· L·-1庚烷磺酸钠与0.02mol· L -1磷酸二氢钾等量混合液（用磷酸调pH至2.6）（19∶81）为流动相,柱温：30℃;检测波长260nm,流速0.9mL· min -1。结果士的宁在11.2～179.2μg· mL -1、马钱子碱在10.6～169.6μg· mL -1浓度范围内线性良好,相关系数分别为 r＝0.9999、r ＝0.9990,回收率分别为98.2％、RSD ＝0.74％,99.8％、RSD＝1.4％。结论本法专属性强,操作简便,可作为腰腿痛片的质量控制方法。     

固相微萃取 高效液相色谱联用测定马钱子中士的宁、马钱子碱含量

摘 要 目的：建立一种固相微萃取 高效液相色谱联用测定马钱子中士的宁、马钱子碱含量的新方法。 方法: 自制毛细管整体柱,用于固相微萃取-高效液相色谱联用在线测定马钱子中士的宁和马钱子碱含量。色谱柱为Hypersil ODS柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-0.01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH至2.8）（21∶79）为流动相;检测波长为260 nm,进样量为20 μl,柱温为25℃。结果: 士的宁在1.2～90.0 μg·mL^-1 (r=0.999 8)范围内,马钱子碱在1.0～75.0 μg·mL^-1 (r=0.999 6)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.05%(RSD=0.58%)、99.98% (RSD=0.27%)(n=6)。结论:该方法准确、高效,适用于马钱子中士的宁、马钱子碱含量的分析。     

骨筋丸胶囊中马钱子的含量检测

目的建立骨筋丸胶囊中马钱子的含量检测方法。方法采用SinochromODS-BP(4.6mm×250mm,粒径5μm)色谱柱,甲醇∶水∶三乙胺(55∶45∶0.135)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温40℃。结果番木鳖碱(士的宁)在8.8￣88.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.11%[相对标准偏差(RSD)=2.29%];马钱子碱在10.2￣102.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.31%(RSD=2.72%)。结论该方法专属性强、准确、可靠,可方便地同时测定士的宁和马钱子碱的含量,有效地控制制剂中马钱子的量。     

HPLC法测定接骨丹片中士的宁和马钱子碱的含量

目的建立接骨丹片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法以乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02mol.L-1磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调pH至2.6)(19∶81)为流动相,检测波长260nm,流速0.7mL.min-1。结果士的宁在11.2~179.2μg.mL-1、马钱子碱在10.6~169.6μg.mL-1浓度范围内线性良好,相关系数分别为r=0.9999、r=0.9990,回收率分别为98.22%、RSD=0.77%;98.83%、RSD=1.0%。结论本法专属性强,操作简便,可作为接骨丹片的质量控制方法。     

补筋片的质量控制研究

目的 建立补筋片质量控制方法。方法 采用薄层色谱法鉴别补筋片中丹参、制何首乌;采用高效液相色谱法测定士的宁、马钱子碱含量。结果 薄层色谱法可以很好的鉴别丹参、制何首乌;士的宁在0.133 8～2.00 7 μg间线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.98%(RSD=2.61%);马钱子碱在0.129 6～1.944 μg间线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100%(RSD=2.11%)。结论 该法操作简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定伤科缓释胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立伤科缓释胶囊中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,使用迪马ODS(5μm,4.6mm×200 mm)色谱柱,流动相为乙腈-含0.2%磷酸和0.2%三乙胺的水(11∶89),流速1 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温为室温。结果:士的宁的进样量在0.29~1.74μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.4%(RSD=1.4%);马钱子碱进样量在0.245~1.47μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为99.0%(RSD=1.6%)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于伤科缓释胶囊的质量控制。     

HPLC法测定伸筋片中士的宁与马钱子碱的含量

目的采用高效液相色谱法测定伸筋片中士的宁与马钱子碱的含量。方法 C18色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79),检测波长为260 nm。结果士的宁进样量在0.064~0.320μg范围内呈良好的线性关系(r=0.998 8),平均加样回收率99.31%,RSD=0.57%(n=6),马钱子碱进样量在0.056~0.280μg范围内呈良好的线性关系(r=0.997 3),平均加样回收率99.35%,RSD=0.42%(n=6)。结论本方法简便、准确、重复性好,为建立样品含量限度提供依据。     

RP-HPLC法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

采用反相高效液相色谱法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量。色谱柱CAP-CELL C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:水-乙腈(80∶20)(含三乙胺0.01 mol·L-1,用磷酸调pH至2.6±0.1);检测波长260 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温25℃。测得士的宁和马钱子碱的浓度分别为0.2097～3.1455μg(r=0.9996)和0.0952～1.4280μg(r=0.9994),平均回收率(n=9)分别为99.2%、99.3%。     

HPLC法测定腰腿痛片中士的宁和马钱子碱的含量

目的建立腰腿痛片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法以乙腈-0.01m o.lL-1庚烷磺酸钠与0.02m o.lL-1磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调pH至2.8)(19∶81)为流动相,检测波长260nm,流速0.9mL.m in-1。结果士的宁在11.2~179.2μg.mL-1、马钱子碱在10.6~169.6μg.mL-1浓度范围内线性良好,相关系数分别为r=0.9999、r=0.9990,回收率分别为98.21%、RSD=0.74%,99.84%、RSD=1.4%。结论本法专属性强,操作简便,可作为腰腿痛片的质量控制方法。     

HPLC 法测定治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）;以甲醇-0.01 mol/L 磷酸氢二钾溶液（27∶73）（用10%磷酸调节 pH 至2.5）为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为260 nm。结果：士的宁在0.1298～1.2976μg 范围内线性关系良好（r =0.9993,n =6）,平均回收率为98.77%（RSD ＝1.10%,n =6）;马钱子碱在0.1107～1.1072μg 范围内线性关系良好（r =0.9991,n =6）,平均回收率为98.73%（RSD ＝0.68%,n =6）。结论：该方法操作简单,分离度高,回收率好,适用于治伤消瘀丸的质量控制。     

脉炎消注射液中丹参素和原儿茶醛的含量测定

目的:测定脉炎消注射液中丹参素、原儿茶醛的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,YWG C18柱,甲醇∶水(1:9),含1%冰醋酸为流动相,检测波长UV280 nm.结果:丹参素线性范围0.206～26.60 μg,r＝0.999 4,回收率99.66%,RSD为1.84%(n＝4);原儿茶醛线性范围0.92～92.00 μg,r＝0.999 5,回收率102.19%,RSD为1.32%(n＝4).结论:该方法方便、准确、快速.