SPE—HPL法测定二古肾气胶囊中芍药苷的含量

为提高制剂质量，保证药品疗效，笔者建立了制剂中芍药苷含量的测定方法。饱和流出式固相萃取中药样品净化法具有简便快速、待测成分损失少、重现性好和能有效保护色谱柱等优点。笔者应用这种前处理方法制备供试品溶液，建立二古肾气胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱测定法。现将结果报道如下。     

芪月降脂片中黄芪甲苷的含量测定

[目的 ]研究芪月降脂片中黄芪甲苷的含量测定方法 .[方法 ]用甲醇提取、水饱和正丁醇萃取、大孔吸附树脂处理供试品后 ,以双波长薄层扫描法测定黄芪甲苷的含量 .[结果 ]黄芪甲苷的平均回收率为 10 4 18% ,RSD为 3 2 5% .[结论 ]双波长薄层扫描法较为简便、经济且重现性较好 ,可用于制剂中黄芪甲苷的质量控制     

RP-HPLC法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量。方法：色谱柱为Dia-monsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱[0-12 min,A-B（10：90）;14-30min,A-B（17：83）],检测波长为230 nm,流速为1 mL.min-1,柱温为30℃。结果：供试品中红景天苷和芍药苷分离良好,芍药苷在14.82～148.2μg.mL-1（r=0.9996）,红景天苷在7.82～78.2μg.mL-1（r=0.9992）范围内呈良好线性关系;芍药苷和红景天苷的平均回收率分别为97.28%、98.35%,RSD值分别为1.83%、1.69%（n=6）。结论：该方法简便准确、专属性强、重现性好。     

盐酸金霉素眼膏的微生物限度中控制菌检查

盐酸金霉素眼膏主要含四环素类广谱抗生素,能抑制细菌蛋白质的合成,对眼部常见革兰阳性细菌及沙眼衣原体有抑菌作用。《中国药典》对眼膏剂规定了微生物限度检查,控制菌———金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的检查,但金霉素抑菌作用较强,供试液按药典的一般眼膏剂的制备,不能使阳性对照出现阳性结果,采用乙醚-pH7·8磷酸盐缓冲溶液萃取-薄膜过滤法对供试品进行处理,可以消除金霉素的干扰作用,继而进行控制菌检查,结果报告如下[1]。1实验材料及方法1·1实验材料1·1·1供试品:盐酸金霉素眼膏,规格1g:0·005g(0·5%),南京白敬宇制药厂产品。1…     

HPLC法测定降压I号胶囊中芍药苷的含量

降压 号胶囊由羚羊角、白芍、冰片等十余味中药组成 ,具有清心化痰、镇静降压之功效 ,主要用于治疗肝火旺盛、头晕目眩、烦躁不安、痰火壅盛、高血压症。方中主药白芍具有镇静、镇痛、解痉、抗炎等作用[1 ] ,其主要活性成分芍药苷具有明显的降压作用 [2 ]。因此控制芍药苷的含量可以作为控制该制剂质量的指标。本实验采用 HPLC法测定了降压 号胶囊中芍药苷的含量。本法稳定、准确、重现性好 ,灵敏度高。1　仪器与试剂日本岛津 LC-6A高效液相色谱仪 ,SPD-6AV可见 -紫外检测器 ,C-R3 A数据处理机 ,SB2 2 0 0型超声波提取器 (上海超声…     

薄层扫描法测定芪菊口服液中黄芪甲苷的含量

芪菊口服液由黄芪、菊花等中药组成 ,具有补气生阳、扶正固本、安神定惊的功效。黄芪中含有十几种皂苷 ,以黄芪甲苷[1] 含量最高 ,为其主要成分。为控制产品质量 ,本文采用薄层扫描法 [2 ]对黄芪甲苷进行定量分析。1　仪器与试药　　薄层扫描仪 (日本 ,岛津 CS- 90 0 0 ) ;硅胶 G(青岛 ) ;定量毛细管 (美国 ,Drummond公司 ) ;试剂均为分析纯 ;黄芪甲苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,芪菊口服液 (本院制剂 ,批号 :2 0 0 0 0 1 1 8;2 0 0 0 0 4 1 8;2 0 0 0 0 60 1 )。2　方法与结果2 .1　供试品溶液的制备　精密量取本品 5 ml置索氏提…     

复方赤红颗粒中独活和川芎及芍药苷的含量测定

目的 建立复方赤红颗粒中独活、川芎及芍药苷含量的测定方法。方法 分别取复方赤红颗粒、独活阴性样品及独活对照药材各1 g制备独活鉴别的供试品、阴性对照及对照药材溶液,分别取复方赤红颗粒(2 g)、川芎阴性样品(2 g)及川芎对照药材(0.1 g)制备川芎鉴别的供试品、阴性对照及对照药材溶液,采用薄层色谱法(TLC)对独活和川芎进行定性鉴别;取复方赤红颗粒(3 g)制备供试品溶液,采用高效液相色谱(HPLC)法测定芍药苷含量,进行线性关系、精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验及上述3批样品的含量测定。结果 独活和川芎的薄层色谱中斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在5.22～167.04 mg/L范围内具有良好线性关系(r=0.999 0),精密度、稳定性及重复性试验的相对标准偏差(RSD)分别为1.14%、1.45%及1.39%;平均加样回收率为102.8%,RSD为1.36%;3批样品芍药苷平均含量分别为1.424 3 mg/g、1.409 1 mg/g及1.432 7 mg/g。结论 复方赤红颗粒的TLC方法专属性高,本研究建立的含量测定方法专属性强、分离度高及重复性好。     

肠道菌群对冠心Ⅱ号方中芍药苷降解作用的研究

目的 建立高效液相色谱法,观察芍药苷在大鼠粪便中的降解特征及其影响因素.方法 培养液中的芍药苷经适当处理后以乙腈/水为流动相(1.0 mL·min-1)通过C18反相柱进行分离,在紫外波长230 nm下检测.制备芍药苷样品的水溶液(PPE)、赤芍水煎液(PR)、丹参加赤芍的水煎液(SMPR)以及冠心Ⅱ号(GXⅡ)的水煎液,分别与大鼠新鲜粪便在无氧条件下培养,不同时间采样测定.药物浓度的变化应用NONMEM软件以不同的动力学模型进行解析.结果 所建高效液相色谱法可以满足本研究中芍药苷测定的要求,在浓度范围0.787 5～39.38 mg·L-1区间内符合线性,日内、日间的变异均小于5%.芍药苷不同组方与大鼠粪便共同培养后约在1 h之后出现降解,降解启动时间,降解速率,以及降解的方式随着芍药苷组方的不同而有所不同.结论 多数情况下肠道菌群对芍药苷的降解符合一级动力学过程,但是冠心Ⅱ号组中芍药苷的降解更接近于零级动力学过程.     

HPLC法测定牛黄降压丸中芍药苷的含量

牛黄降压丸由牛黄、羚羊角、白芍、冰片等十几味中药组成 ,具有清心化痰、镇静降压之功效 ,主要用于治疗肝火旺盛、头晕目眩、烦躁不安、痰火壅盛、高血压症 ,是传统的复方小蜜丸制剂。方中主药白芍具有镇痛、镇静、解痉、抗炎 [1]等作用 ,其主要活性成分芍药苷具有明显的降压作用 [2 ]。因此本实验选择芍药苷作为控制该制剂质量的指标。1　仪器与材料日本岛津 LC— 6A高效液相色谱仪 ,SPD—6AV可见 -紫外检测器 ,C—R3A数据处理机。SB2 2 0 0超声波提取器 (上海超声仪器厂 )。　　芍药苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,牛黄降压…     

HPLC法测定木瓜舒筋合剂中芍药苷的含量

木瓜舒筋合剂由木瓜、白芍、人参、牡蛎等五味中药组成 ,为甘肃省卫生厅立项的科研[1 ,2 ] 项目之一。具有舒筋活络、解痉止痛、化湿和胃的功效 ,经临床多年的验证 ,疗效确切。方中白芍为主药之一 ,芍药苷为白芍的特征性成分 ,故选择芍药苷作为控制本品质量的指标成分。参照《中国药典》2 0 0 0年版一部白芍项下芍药苷的测定方法 ,建立高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量 ,测定方法具有分离效果好、灵敏、准确等特点[1 ,2 ] 。1　仪器与试剂ＳＰ880 0型高效液相色谱仪 ;ＳＰ2 0 0型可见紫外检测器 ;ＳＰ440型数据处理器 (美国光谱物理公…     

白芍生品及其炮制品饮片质量标准研究

目的:通过对10批次不同产地的生品白芍、炒白芍及酒润麸炒白芍进行研究,建立其质量标准。方法:采用HPLC测定芍药苷及芍药内酯苷含量,进行显微鉴别、薄层鉴别,对水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量等指标进行测定,并分析评价。结果:10批次白芍样品薄层色谱鉴定中,供试品与对照药材及对照品斑点清晰、一致。生品白芍、炒白芍、酒润麸炒白芍水分分别不得过13.0%、10.0%、10.0%,醇溶性浸出物分别不得少于13.0%、15.0%、15.0%,水溶性浸出物均不得少于22.0%,总灰分均不得过4.0%,酸不溶性灰分均不得过0.5%,芍药苷含量均不得少于1.5%,芍药内酯苷的含量均不得少于0.3%。结论:建立生品白芍及其炮制品饮片质量评价标准。     

黄芪赤风汤指纹图谱建立及主要成分含量测定

目的 建立10批黄芪赤风汤供试品溶液的指纹图谱，以及对方中芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷7种主要成分进行测定。方法 采用Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；使用0.05%甲酸水(B)-5%四氢呋喃95%乙腈(D)为流动相进行梯度洗脱；流量：1 mL/min；柱温：23℃，进样量：10μL。基于HPLC-ELSD法，漂移管温度：60℃，柱温：30℃，进样量：20μL。结果 10批黄芪赤风汤供试品共标出16个共有峰，其相似度均在0.9以上，并对毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芍药苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮、芍药内酯苷分别进行指认；基于HPLC-ELSD法：10批黄芪赤风汤其相似度均在0.903以上。且7种主要成分在各自的加样范围中线性关系良好，各自加样回收率RSD≤3%，含量为：芍药内酯苷(9.58±1.70)mg/g、芍药苷(8.36±0.78)mg/g、毛蕊异黄酮葡萄糖苷(0.77±0.11)mg/g、芒柄花苷(0.16±0.06)mg/g、毛蕊异黄酮(0.50±0.06)m...     

芍药及芍药苷含量的研究

芍药为毛莨科植物芍药 Paeonia Lictifloram的干燥根 ,为一常用中药 ,具有平肝止痛 ,和血调经 ,敛阴止汗之功效。常作为收敛剂、镇静剂和降压剂 ,为妇科常用中药。芍药苷 ( paeoniflorin)是芍药的主要有效成分 ,其含量可作为鉴定芍药药材质量优劣的一个指标 ,芍药苷含量分析法目前主要有分光光度法 [1] ,薄层扫描法 [2 ] ,高效液相色谱法 ( RP-HPLC) [3 ]和高效毛细管电泳法等。本研究采用 RP-HPLC法测定芍药及其制剂中芍药苷的含量 ,获得较为满意的结果 ,现报道如下。1　实验材料1 .1　仪　器 Shimadzu Li- 6A高效液体色谱仪 ,SPD-…     

硫熏对白芍芍药苷和总苷含量的影响研究

[目的]研究白芍产地加工过程中,硫磺熏蒸对其有效成分的影响。[方法]采用高效液相色谱法,对硫熏前后的白芍有效成分芍药苷和白芍总苷含量进行测定。[结果]硫磺熏制后,白芍中芍药苷的含量急剧下降,而白芍总苷的含量下降不明显。[结论]硫熏法对白芍中的芍药苷有较强的破坏,产地加工应严格控制硫熏。     

六味参仙脂片的薄层鉴别

六味仙参脂片是由淫羊藿与枸杞子等六味药制成的制剂 ,具有增强免疫力等功效。为有效控制其质量 ,本文建立了该制剂中淫羊藿和枸杞了的薄层鉴别方法。1　仪器与试剂硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 ) ;聚酰胺薄膜 (浙江台州市路板四青生化材料厂 ) ;淫羊藿苷对照品、枸杞子对照药材 (中国药品生物制品检定所 ) ;六味参脂片 (伊春光明药业有限公司 )。2　淫羊藿苷的鉴别2 .1　方法　供试品溶液的制备 :取样品 3片 ,除去糖衣 ,研细 ,加甲醇 5ｍｌ,超声处理 30ｍｉｎ ,取上清液为供试品溶液。对照品溶液的制备 :取淫羊藿苷对照品加甲醇制成每 1ｍｌ含0 .…     

毛细管区带电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量

牡丹皮为毛茛科植物牡丹 Paeonia suffruticosaAndr.的干燥根皮 ,具有清热凉血、活血化瘀之功效 ,鲜根皮含芍药苷 ( paeoniflorin)、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚苷、丹皮酚等。芍药苷是牡丹皮中主要活性成分之一 ,具有镇痛、镇痉、镇静、抗炎等作用。目前 ,牡丹皮中芍药苷的含量测定方法主要有高效液相色谱法[1] 和薄层扫描法[2 ,3] ,毛细管电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量尚未见报道。本研究用毛细管区带电泳法测定了牡丹皮中芍药苷的含量 ,方法简便快捷 ,结果令人满意 ,为牡丹皮的质量控制提供了一种新方法。1　仪器与药品毛细管电…     

芍药-甘草不同配伍比例提取物中有效成分溶出规律的研究

[目的]通过测定不同比例芍药-甘草药对提取液的pH值、密度、出膏率和6种有效成分的含量综合探讨相关指标随芍药-甘草药对配伍变化规律,探究芍药-甘草药对的质量标志物。[方法]分别测定出膏率、pH值、密度;采用Kromasil 100-5-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸水溶液(A),梯度洗脱(0～8 min,14%～19%B;8～20 min,19%～28%B;20～25 min,28%～35%B;25～30 min,35%～45%B;30～40 min,45%～95%B,流速1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃。[结果]芍药-甘草不同比例(1∶0、10∶1、10∶2、10∶3、10∶4、10∶5、10∶6、10∶7、10∶8、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶6、1∶8、0∶1)提取液的密度和p H值与比例大小没有明显关系,密度变化范围为1.003±0.002,p H密度变化范围为4.94±0.11,出膏率变化范围为15.39±1.70。芍药-甘草不同比例组煎煮过程中,芍药中芍药内酯苷和芍药苷的变化趋势较为接近,甘草中甘草苷和甘草酸的变化趋势相近。[结论]综合不同比例芍药-甘草药对提取液的p H值、密度、出膏率和6种有效成分的含量结果,从化学成分层面上,选择芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷和甘草酸作为芍药-甘草药对的质量标志物科学合理。     

心宁片中芍药苷含量测定

目的:对心宁片中芍药苷进行含量测定。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂所含芍药苷进行含量测定。结果:心宁片中的芍药苷与其它成分分离良好。高效液相色谱法(HPLC)测定芍药苷,可达基线分离,芍药苷对照品进样量在0.07152~0.3576μg内呈线性关系,r=0.9996,平均回收率为99.1%,RSD=1.07(n=5)。结论:该法简便快速,结果准确,重复性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

鲎法检查氯化钠注射液热原的一点改进

鲎法 (简称ＬＴ法 )系用鲎试剂与细菌内毒素产生凝聚反应的机理 ,以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定的一种方法。用鲎法检查氯化钠注射液的热原《中国药典》1 995年版已正式收载[1 ] 。但因检查时采用的是 0 .1ｍｌ+0 .1ｍｌ的方法 (即在 0 .1ｍｌ/支规格的鲎试剂安瓿中加 0 .1ｍｌ的供试品和 0 .1ｍｌ的鲎试剂溶解水 )操作过程比较繁琐。我们采用直接加入 0 .2ｍｌ内毒素溶液或供试品0 .2ｍｌ。该方法既方便工作 ,又节约时间 ,而且灵敏准确快速 ,同时与药典法有很好的一致性 ,现介绍如下。材料与方法1　试验材料　电热恒温水浴箱…     

芍药苷对强迫游泳小鼠脑内单胺递质的影响*

[目的]观察芍药苷的抗抑郁作用及可能的作用机制。[方法]利用小鼠强迫游泳实验,观察芍药苷对小鼠不动时间的影响。采用高效液相色谱法(HPLC)法检测小鼠脑组织中单胺神经递质含量变化。[结果]芍药苷(100、200 mg/kg组)可显著缩短小鼠强迫游泳的不动时间,并且芍药苷(200 mg/kg组)可升高脑组织中去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)和5-羟色胺(5-HT)含量。[结论]芍药苷具有一定的抗抑郁作用,其机制可能与增加脑内单胺递质含量有关。