微波消解-氢化物发生原子吸收法测定化妆品中的铅

化妆品的消解方法有湿式消解法、高温炉干灰化法、浸提法、高压下的消解法等 ,操作繁杂、费时。化妆品中铅的测定方法有火焰原子吸收分光光度法和双硫腙萃取分光光度法 ,这两种方法都要进行萃取操作 ,也很费事。本文运用微波消解技术 ,选用硝酸 -过氧化氢体系 ,快速消解化妆品 ,用氢化物发生原子吸收法进行测定。本法具有样品和试剂用量少 ,操作简单快速 ,干扰小和灵敏度高的特点。回收率为89 .4%～ 10 3 .6% ,相对标准偏差为 2 .8%～ 5.4% ,灵敏度为 0 .13μg/ L (1% A)。1　材料与方法1.1　仪器及试剂1.1.1　 WFX-12 0型原子吸收光谱仪 …     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定怀山药中镉

目的:建立怀山药中镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱分析方法。方法:样品经微波消解后,以2%磷酸二氢铵溶液-1%抗坏血酸-1%硝酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定,标准曲线法定量。结果:在0 ng/ml～10 ng/ml线性范围内,R=0.9998,检出限为0.215 ng/ml,加标回收率为96.3%～104.2%,相对标准偏差(RDS)小于2%。结论:该法操作简便快速、干扰小、灵敏度高、回收率好,适于怀山药中镉的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小龙虾中镉

目的:建立测定小龙虾中镉的微波消解-石墨炉原子吸收法。方法:样品经硝酸微波消解后,以石墨炉原子吸收法测定。结果:镉在1.0 ng/ml～10.0 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9992,方法检出限为0.001 mg/kg,相对标准偏差为3.8%～4.8%,回收率为90.0%～105%。结论:该法操作简便,快速、检出限低,结果可靠,可用于小龙虾中镉的测定。     

微波消解——火焰原子吸收法测定土壤中铅的应用

目的探讨土壤中铅的微波消解-火焰原子吸收法测定效果。方法土壤样品研磨过100目尼龙筛处理,经硝酸-氢氟酸体系微波消解后,以火焰原子吸收测定铅含量。结果 6 ml硝酸+2 ml氢氟酸体系能达到良好消解效果;铅浓度在0.25～5.0 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 8。结论该方法简便快速,结果准确,适用于大批量土壤样品中铅的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品乳液中的铬

目的本文探索微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品乳液中铬的含量。方法采用美国CEMMARS-5型微波消解仪,程序升温;美国PE公司原子吸收分光光度计;石墨炉原子化器,测定条件:波长:357.87 nm,狭缝宽:0.8 nm,空心阴极灯电流:9 mA。点灯方式:BGC-D;氩气:压力0.35 MPa。氘灯背景校正系统。样品经微波消解,被注入原子化器,按程序温度依次经干燥、灰化、原子化、净化后形成铬原子蒸汽吸收层吸收来自铬元素空心阴极灯光源的特征谱线,测量该谱线吸光度,利用其与铬浓度成正比的关系作标准系列并定量。结果铬浓度在0 ng/ml~20 ng/ml时线性关系良好(r=0.999 6,n=5),平均加标回收率为100.2%,RSD为1.5%(n=4)。结论该方法灵敏、准确、可靠,可用于化妆品乳液中铬的含量测定。     

微波消解—FAAS法测定穿心莲中微量元素镁

采用微波消解法消解样品,用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定穿心莲中的微量元素镁;探讨了微波消解预处理的条件,优化了FAAS测定参数。结果表明,该法具有良好的准确度和精密度,加标回收率在92.5%～112.5%范围内,相对标准偏差(RSD)=1.98%,线性范围在0.2～1.0μg/ml之间,为研究金属元素在穿心莲中的含量与药用功能提供数据。     

口服液类保健食品中锌含量的微波消解-火焰原子吸收分光光度测定法

目的建立微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定口服液类保健食品中锌含量的分析方法。方法优化了前处理环节,采用微波法对样品进行消解,用火焰原子吸收分光光度计测定锌含量。结果本方法测定锌的检出限为0.025μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.61%~0.93%(n=6),加标回收率在98.0%~101.3%之间。结论本方法高效、灵敏、准确,适用于口服液类保健食品中锌的含量测定。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定大米中5种重金属元素

目的利用碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立同时测定大米中Cr、As、Cd、Hg和Pb 5种重金属元素含量的方法。方法样品经微波消解后,利用ICP-MS碰撞反应池技术,采用标准模式(STD)和碰撞模式(KED)相结合的方式同时测定大米中Cr、As、Cd、Hg和Pb 5种重金属元素含量。结果采用5 ml HNO_3+2 ml H2O_2的消解体系,5种重金属元素回收率为99. 8%～103. 3%,5种重金属元素线性相关系数(r)≥0. 999 5;相对标准偏差为0. 09%～3. 08%; Cr、As、Cd、Hg和Pb的检出限分别为0. 026 5 ng/ml、0. 034 3 ng/ml、0. 005 52 ng/ml、0. 004 02 ng/ml、0. 021 6 ng/ml;利用该方法对标准样品进行测定,测定结果均在参考值范围。结论该方法操作简单,准确度高,精密度好,适用于大米中Cr、As、Cd、Pb和Hg 5种重金属元素的同时测定。     

海产品中痕量汞的微波消解—冷原子吸收测定法

目的建立用微波消解一冷原子吸收法测定海产品中的痕量汞的方法。方法海产品样品经过微波消解后,其中的汞被氧化为离子状态的汞,利用冷原子吸收测汞仪对样品进行测定。结果汞浓度在0～3.00μg/L的范围内具有较好的线性,相关系数达到0.9999,方法检出限为0.015μg/L,且对国家一级标准物质贻贝(GBW08571)的验证结果与标准值吻合,回收率为92%～105%,样品测定相对标准偏差为4.5%。结论微波消解—冷原子吸收法灵敏度高,操作简单快捷,结果可靠,适合于测定海产品中的痕量汞。     

微波消解—氢化物发生法测定乳制品中汞

微波消解技术目前在国内越来越受到了广大分析工作者的青睐,现已成功地应用于化妆品的消解;氢化物发生法测定非金属元素在国内已有不少报道。我们采用微波消解乳及乳制品,氢化物发生法测定汞含量,取得了令人满意的效果,此法具有分析速度快,试样试剂消耗少,灵敏度高等特点,并且与国标回流法无显著差异。实验中汞的浓度范围为20～100 ng/ml,精密度为2.6％～8.2％,准确度为98.7％～109.3％。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 MK-Ⅱ型光纤压力自控微波溶样系统;60 ml聚四氟乙烯溶样杯;230 ml压力消解罐(上海新科微波技术应用研究所)。1.1.2 WFx-1D型原子吸收分光光度计(北二光)。1.1.3 WHG-102A_2型流动注射氢化物发生器(北京瀚时制作     

干法消化-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和铋

[目的]建立干法消化和氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和铋的方法。[方法]样品先在灰化助剂保护下进行干法消化,再加入预还原剂,优化仪器条件,考察常见干扰离子对测定的影响,比较原子荧光光谱法同时测定和单独测定化妆品中砷和铋的统计学差异。[结果]采用本方法测定,砷的线性范围为0．26．10．00μg／L,相关系数y=O．9997,最低检测限=0．050μg／L,回收率为92．2％～105．0％,精密度为2．47％～5．07％;铋的线性范围为0．25～10．00μg／L,γ=0．9997,最低检测限=O．050μg/L,回收率为94．0％～107．O％,精密度为2．86％～5．11％。双元素同时测定法-9单元素分别测定法比较,差异无统计学意义。[结论]测定结果准确度高,精密度好。测定方法简单,虽然样品消化时间长,但对人员操控能力要求较低,且污染小,适用于化妆品中砷和铋的同时测定。     

水及食品中微量镉的微波消解氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的 探讨生活饮用水及食品中微量镉的微波消解氢化物发生原子荧光光谱测定法.方法 样品经微波消解后,以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载流,加入钴离子,使镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,以原子荧光光谱法进行测定.并探讨了实验条件.结果 方法的线性范围为0.1～100 ng/ml(r＞0.999 3),检出限为0.1 ng/ml,回收率为96.9%～104.0%,RSD为1.54%～2.03%.结论 该方法灵敏度高、选择性好、操作方便、快速,适用于批量样品分析.

Abstract：

Objective To develop a method for the determination of trace cadmium in drinking water or food using microwave digestion-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry. Methods The microwave digestion method was used. Cobalt was added in the carrying liquid, the cadmium volatile matter was determined by atomic fluorescence spectrometry. Results The detection limit of this method was 0.1 ng/ml ,the liner range of cadmium was 0.1-100 ng/ml (r>0.999 3), the recovery rate was 96.9%-104.0%,RSD was 1.54%-2.03%. Conclusion The method is simple and rapid, with good sensitivity and selectivity, and it is applicable to the determination of trace cadmium in drinking water or food.     

非完全消解－石墨炉原子吸收法测定代用茶中的镉

目的 建立代用茶中镉的不完全消解-石墨炉原子吸收法。方法 0.1～0.3 g样品加入1 ml硝酸,于石墨消解仪上120℃消解20 min,用纯水定容后直接用石墨炉原子吸收法测定。结果 镉浓度在0.0～5.0 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数在0.998以上。方法的检出限为1.3 μg/kg,定量限为4.3 μg/kg。样品的相对标准偏差在1.1%～1.6%之间,回收率在94.2%～103.3%之间。与压力罐消解法相比,两者差异无统计学意义（P＞0.05）。结论 非完全消解-石墨炉原子吸收法操作简单,快速,酸消耗少,减少了环境污染,方法精密度、准确度、检出限能满足实际工作的要求,可用于测定代用茶中的镉。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

花粉中6种微量元素测定方法的比对

摘要目的一次消化可同时测定多种微量金属元素，提高工作效率，以满足检验检疫系统快速、高效、准确的要求。方法通过测试、分析确定花粉中6种微量金属元素Fe、cu、Zn、Mn、Pb、Cd测定的最佳消解方法和最佳测定方法。即：原子吸收法（AAS）-湿式消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）-微波消解法分析比较。结果在选定的实验条件下，ICP-AES-微波消解法各元素的回收率为97.2％-104.1％，变异系数为1.19％-3.54％。AAS-湿式消解法各元素的回收率为95.5％-98.7％，变异系数为1.26％-4.58％。微波消解法，消解速度快、试剂用量少；而湿式消解法耗时长，元素易损失及易受污染。结论ICP-AES法检出限低，精密度高，线性范围宽，可用于高、中、低含量的多种元素同时测定。AAS法检出限低，需样量少，而其每次只能测定1种元素，操作繁琐，耗时长。ICP-AES-微波消解法具有简便、快速、准确等特点。适用于花粉中6种微量金属Fe、Cu、Zn、Mn、Cd、Pb的测定。     

原子荧光光度法测定生物材料中总汞

目的 建立应用PF6-2型双道原子荧光光度计测定生物材料中总汞的方法。方法 样品经湿法或微波消解后,用原子荧光光度法测定其汞含量。结果 检出限为0.11 ng/ml,在0-10 mg/ml内线性关系良好,相关系数r为0.999 7。与现行测定汞的方法相比,测定结果差异无统计学意义（P〉0.05）。微波消解的精密度相对较好,加标回收率在91.0%-104.0%之间。结论 原子荧光光度法分析速度快,检出限低,精密度和准确度好,适合生物材料中总汞的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定微量人发中铟

目的 建立人发样品中铟的石墨炉原子吸收测定方法。 方法 样品经微波消解后,去离子水稀释定容,以胶体钯为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱仪进行检测,外标法定量。 结果 方法的线性范围为5.0～50.00 μg/L,相关系数(r)=0.9996,方法的检测限为0.26 μg/g;精密度为1.63%～2.12%;加标回收率为97.6%～100.5%。 结论 该方法样品和消解液用量小,操作简单,效率高,目标物损失少,技术指标满足《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》的要求。     

用电子控温加热板消化同时测定化妆品中的重金属元素

目的:建立用电子控温加热板消化化妆品同时测定砷、汞、铅和镉的方法。方法:将样品置于聚四氟乙烯罐体中,加入过氧化氢和硝酸,利用电子控温加热板的温控装置调节温度,消解样品。采用火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅和镉,氢化物原子荧光光度法测定化妆品中汞和砷。结果:最佳消化条件是0.5 g样品,加2 ml过氧化氢和5 ml硝酸,100℃消化2 h,赶氮1 h。用本法所测样品的平均回收率在95.9%~105.9%之间,各类样品的相对标准偏差在1.4%~7.0%。结论:此方法的准确度好、精密度高,且适于实验室大批样品的检测。     

微波消解-火焰原子吸收法测定儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe的含量

目的探讨微波消解-火焰原子吸收法测定儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe的含量。方法采用微波消解技术,硝酸和过氧化氢彻底分解头发样品,消解后的样品用火焰原子吸收分光光度法测定Cu、Zn、Ca、Fe的含量。结果用微波消解技术-火焰原子吸收法测定儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe,铜浓度在(0～1.0)μg/mL、锌浓度在(0～2.0)μg/mL,钙浓度在(0～20.0)μg/mL,铁浓度在(0～1.0)μg/mL,范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,0.15≤RSD≤5.66,回收率均在90.0%~105%之间。结论该方法能够满足儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe的分析要求。     

The determination of Cu, Cd, Pb, Co and Ni in material with the use of the ICB-AES method]

The purpose of the study was utilization of emission atomic absorption spectrometry with excitation in induction-coupled plasma for determination of Cu(II), Pb(II), Cd(II), Co(II) i Ni(II) in plant material. The possibility of using inorganic carrier for separation of trace amounts of heavy metals from aqueous solution is presented. Optimal conditions for coprecipitation of metal ions with Mg(OH)2 as well as for their determination by means of the ICP-AES method are described. The conditions of heavy metals separation and concentration make possible determination of the metals in the concentration from 0.01 to 0.20 microgram/ml by the ICP-AES. As a result simple method was elaborated for group concentration and determination of the above mentioned metals in samples of plant material. The studied food products were mineralized with concentrated HNO3, HClO4 and perhydrol. The method of preconcentration and determination was used for metals determination in dairy products in concentrations about 5 x 10(-5)%. As a result simple and economical method was elaborated for group preconcentration and determination of the above mentioned metals in samples of plant material.