黄芪中主要异黄酮苷及其苷元的含量分析

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC/DAD）方法测定黄芪药材和饮片中主要异黄酮苷及其苷元的含量,并采用高效液相质谱联用技术（LC/MS^n）鉴定主要未知色谱峰的结构。测定了黄芪药材及饮片中2个主要异黄酮苷：毛蕊异黄酮苷（1）,芒柄花苷（2）及其相应苷元毛蕊异黄酮（3）,芒柄花素（4）的含量,并鉴定了两个主要未知色谱峰的结构分别为毛蕊异黄酮苷6′″-O-丙二酸酯（U1）和芒柄花苷6′″-O-丙二酸酯（U2）。结果表明黄芪药材中异黄酮苷类成分的含量高于饮片,而苷元含量则低于饮片。另外,将黄芪药材粉末用水润湿后在35℃放置24小时,其中的异黄酮苷及其丙二酸酯类成分几乎全部转变成了苷元。黄芪中异黄酮苷类成分在一定条件下可转化为苷元,异黄酮苷和苷元在黄芪药材与饮片中含量的不同可能与饮片制备过程中苷类成分的酶解有关。     

膜荚黄芪毛状根中异黄酮成分的反相高效液相色谱分析

对膜荚黄芪毛状根中６种异黄酮成分进行了反相高效液相色谱法测定。色谱柱为ＮｕｃｌｅｏｓｉｌＣ１８柱，流动相为甲醇—水（３∶２和３∶１，ｖ／ｖ），检测波长为２５４ｎｍ和２８０ｎｍ。６种异黄酮成分为：１０羟基３，９二甲氧基紫檀烷，（３Ｒ）８，２’二羟基７，４’二甲氧基异黄烷，芒柄花素（７羟基４’甲氧基异黄酮），８，３’二羟基７，４’二甲氧基异黄酮，２’羟基３’，４’二甲氧基异黄烷７Ｏ葡萄吡喃糖甙，毛蕊异黄酮（７，３’二羟基４’甲氧基异黄酮）。异黄酮浓度在２５～１２５μｇ范围内与峰面积有良好的线性关系；加样回收率为９６４７％～１０３３３％；精密度试验相对标准偏差为２５７％～６５２％；测得黄芪毛状根中６种异黄酮成分的含量在００００５％～０００６５％之间。     

膜荚黄芪毛状根中异黄酮成分的反相高效液相色谱分析

对膜荚黄芪毛状根中6种异黄酮成分进行了反相高效液相色谱法测定。色谱柱为NucleosilC₁₈柱,流动相为甲醇—水(3∶2和3∶1,v/v),检测波长为254nm和280nm。6种异黄酮成分为:10-羟基-3,9-二甲氧基紫檀烷,(3R)8,2’-二羟基-7,4’-二甲氧基异黄烷,芒柄花素(7-羟基-4’-甲氧基异黄酮),8,3’-二羟基-7,4’-二甲氧基异黄酮,2’-羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷-7-O-葡萄吡喃糖甙,毛蕊异黄酮(7,3’-二羟基-4’-甲氧基异黄酮)。异黄酮浓度在2.5～12.5μg范围内与峰面积有良好的线性关系;加样回收率为96.47%～103.33%;精密度试验相对标准偏差为2.57%～6.52%;测得黄芪毛状根中6种异黄酮成分的含量在0.0005%～0.0065%之间。     

川产膜荚黄芪化学成分的研究

从川产膜荚黄芪(Astragalus membranaceus Bunge)的干燥根中分得6个单体成分,分别为黄芪甙(astragalcoside)Ⅰ,黄芪甙Ⅱ,胡萝卜甙(daucosterol),β—谷甾醇(β—sitosterol)、棕榈酸(Palmitic acid)和蔗糖(Sucrose),其中前二者系首次从国产膜荚黄芪中分得。     

膜荚黄芪的化学成分研究

目的分离鉴定膜荚黄芪正丁醇提取物的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和HPLC柱色谱等方法分离化学成分,通过理化性质和波谱数据确定化合物的结构。结果从膜荚黄芪中分离得到7个已知化合物,分别鉴定为：astragalosideⅣ（1）、astragalosideⅤ（2）、astragalosideⅥ（3）、cyclocanthoside E（4）、没食子酸（5）a、stragalosideⅦ（6）、dehydrodiconiferyl alcohol 4,γ-′di-O--βD-glucopyranoside（7）。结论化合物7为首次从该属植物中分离得到。     

补骨脂中新异黄酮成分的分离与结构鉴定

目的研究补骨脂的化学成分。方法用色谱法分离化合物，根据理化性质和光谱数据鉴定结构。结果分离鉴定了6个化合物：补骨脂素(1)，异补骨脂素(2)，补骨脂查耳酮(3)，补骨脂定(4)，大豆苷(5)，补骨脂异黄酮苷(6)。结论化合物6为新化合物，化合物5为首次从该植物中分离得到。     

川产家种与野生膜荚黄芪的生药学对比研究

本文通过对四川家种与野生膜荚黄芪(Astragalus membranaceus(Fisch)Bunge)根的性状、组织构造、化学成分预试薄层层析定性、游离氨基酸种类和含量的对比分析,结果表明:家种膜荚黄芪与野生膜荚黄芪质量基本一致,为发展四川黄芪资源提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定黄芪提取物毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量

目的 建立黄芪提取物中毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷两种成分反相高教液相色谱法(RP-HPLC)测定方法.方法 选用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1ml·min-1,检测波长分别设定在235、201 nm.结果 毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,相关系数不低于0.999 5,仪器精密度和稳定性相对标准差均小于2％,三成分平均回收率在97％～103％(n=3).共测定5批黄芪提取物中的毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷含量.结论 HPLC快速、准确、重复性好,可定量黄芪提取物的两种成分.     

陕北膜荚黄芪中的一个新二苯基丁二酮

采用硅胶和凝胶柱色谱技术,结合现代波谱学方法及其理化性质分析,从陕北膜荚黄芪(Astragalus membranaceus)醇提取物中共分离鉴定了7个化合物,分别为黄芪甲苷(1)、芒柄花素(2)、毛蕊异黄酮(3)、1-(4-羟苯基)-4-(2,4-羟苯基)-2-羟基-1,4-丁二酮(4)、反式-4-甲基肉桂酸(5)、槲皮素(6)和尿嘧啶核苷(7)。其中化合物4为新化合物,化合物5系首次从黄芪属中分得。体外抗肿瘤活性结果显示,化合物4对人肺癌细胞A549增殖有一定抑制作用, IC₅₀为11.41μmol·L^-1。     

黄芪甲苷定量检测方法比较

<正>中药黄芪为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根,主要成分有黄芪皂苷、多糖、黄酮、氨基酸、微量元素等。黄芪甲苷为黄芪中10多种皂苷的主要成分,黄芪甲苷的含量是评价黄芪及其制剂质量的重要指标。而且许多中成药也以黄芪甲苷作为该品种的指标成分。但黄芪甲苷在黄芪中含量很低,提取分离比较困难。笔者检索最近几年来中国期刊全文数据库的文献,对黄芪甲苷的测定方法作如下概述。     

黄芪茎叶化学成分的研究

本文从膜夹黄芪(Astragalus membranaceus Bunge)茎叶中首次分离出两个黄酮甙化合物,经化学反应和光谱分析确定了结构。为鼠李柠檬素3-葡萄糖甙(Rhamnocitin-3-glucoside,Ⅰ)及檞皮素3-葡萄糖甙(quercetin-3-glucosiclc,Ⅱ)·     

黄芪和地黄对食管癌TIL增殖及体外抗肿瘤作用的研究

目的：探索黄芪、地黄在促进食管癌ＴＩＬ增殖和特异性杀伤活性中的作用食管癌ＴＩＬ免疫治疗的可行性。方法：采用＾３Ｈ－ＴｄＲ掺入法。应用黄芪和地黄联合多种细胞因子对９例食管癌ＴＩＬ的增殖和特异性杀伤活性进行研究。结果：在促进ＴＩＬ增殖、杀伤活性中,黄芪联合ＩＬ－２、ＩＬ－２＋ＩＬ－４、ＩＬ－２＋ＴＮＦ－α均较单用这些细胞因子有明显增强作用（Ｐ〈０．０５或０．０１）。结论：食管癌ＴＩＬ免疫治疗是完全可行     

黄芪皂苷甲对血浆cAMP及再生肝DNA合成的影响

黄芪为紫云英属膜荚黄芪(Astragalus membranaceus Bge)的根。南京药物研究所从此根中分离到一种三萜皂苷,又称黄芪皂苷甲,简称Asl。关于它的化学结构已有报道。在动物试验中表现出多种生物活性。本文报道了Asl对某些生物活性物质的作用试图阐明黄芪的扶正作用。     

蒙古黄芪化学成分的分离鉴定

从蒙古黄芪(Astragalus membranaceus Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao)乙醇提取物中分离得到10个单体,分别鉴定为棕榈酸(Ⅰ),羽扇醇(Ⅱ),β-谷留醇(Ⅲ),黄芪皂甙Ⅳ(astragaloside Ⅳ,Ⅳ),黄芪异黄烷甙(3S-(—)mucronulatol-7-D-glucopyranoside,Ⅴ),胡萝卜甙(Ⅳ),α-联苯双酯(dimethyl 4,4-dimethoxy-5,6,5′,6′-dimethylenedioxybiphenyl-2,2-dicarboxylate,(Ⅶ),天冬酰胺(Ⅷ),γ-氨基丁酸(Ⅸ),蔗糖(Ⅹ)。其中Ⅰ,Ⅱ和Ⅸ首次由蒙古黄芪巾分得,联苯双酯(Ⅶ)为已知合成物,但在天然药物黄芪中属首次分出,黄芪异黄烷甙(Ⅴ)未见报道。     

蒙古黄芪化学成分的分离与鉴定

目的研究中药蒙古黄芪的化学成分。方法用硅胶柱、Sephadex LH 20和HPLC柱色谱方法进行分离纯化,通过理化性质和核磁共振氢谱、碳谱数据确定化合物的结构。结果从蒙古黄芪中分离得到5个化合物,分别鉴定为5,7,4′三羟基异黄酮(1)、4,2′,4′,羟基查尔酮(2)(、3R)-8,2′二羟基7,4′二甲氧基异黄烷(3)、(6αR,11αR)9,10二甲氧基紫檀烷3OβD-葡萄糖苷(4)、2′羟基3′,4′二甲氧基异黄烷7OβD葡萄糖苷(5)。结论其中化合物1、2为首次从黄芪属中分离得到。     

何首乌有效成分二苯乙烯苷的药代动力学研究

目的建立小鼠和兔血浆中二苯乙烯苷浓度的HPLC测定方法,研究何首乌中二苯乙烯苷在小鼠和兔体内的药代动力学行为。方法用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-1%甲酸(15∶18∶67)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长320 nm。结果线性范围为0.41～42.0 μg·mL^-1(γ=0.9999),最低检测浓度为0.051 μg·mL^-1。高、中、低3种不同浓度的平均回收率分别为97.98%,101.7%和104.5%,日内精密度RSD分别为8.7%,2.9%和5.5%。小鼠和兔iv二苯乙烯苷后药代动力学行为均符合二室模型,药代动力学参数分别为:T_1/2α=1.9,2.7 min;T_1/2β=8.3,13.5 min;K₂₁=6.6,4.2 h^-1;K₁₂=3.8,3.0 h^-1;K₁₀=16.0,11.2 h^-1;V_c=0.090,0.198 L·kg^-1;AUC=6.918,4.530 mg·h·L^-1;CL=1.445,2.208 L·h^-1·kg^-1。小鼠ig给药后二苯乙烯苷在胃肠道内的吸收不规则,且血药浓度很低,药代动力学行为不符合房室模型。结论建立了二苯乙烯苷血药浓度的HPLC测定方法,阐明了二苯乙烯苷的药代动力学特征。方法的专属性高,操作简便,结果准确。     

黄芪皂苷甲的抗炎和降压作用

黄芪皂苷甲是从中药黄芪中分得的成分。体外实验中,对兔红细胞膜有稳定作用。口服或静脉注射均能对抗组胺和5-羟色胺引起的大鼠毛细血管通透性增加。口服可抑制角叉菜胶引起的大鼠踺底肿胀。静脉注射引起麻醉猫或大鼠的血压明显下降,此作用不为苯海拉明或阿托品所阻断。用恒压泵法测外周血管阻力,股动脉给药可引起猫后肢血管扩张。