柱前衍生HPLC法分析藤三七多糖中单糖的组成

目的建立柱前衍生HPLC法测定藤三七多糖中单糖的组成和含量。方法采用水提醇沉法提取藤三七多糖,三氟乙酸(TFA)水解,水解产物经衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生后,利用反相高效液相色谱法,分析单糖的PMP衍生物。色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-20 mmol.L-1醋酸铵缓冲液(22:78,v/v)(pH=5.5);检测波长:245 nm。结果藤三七多糖中含有D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-(+)-树胶醛糖,平均含量分别为19.43%,35.73%,8.46%,5.89%。结论此法简便、快速,重现性好,可用于藤三七多糖中单糖的组成分析和含量测定。     

柱前衍生化高效液相色谱分析云南松松塔多糖的单糖组成

目的:测定云南松松塔多糖中单糖组成及含量。方法:采用三氟乙酸(TFA)水解松塔多糖,1-苯基-3甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化水解单糖产物,用高效液相色谱法测定松塔多糖的单糖组成;采用正交试验考察水解条件,比较了不同衍生反应时间和加入不同量Na OH时单糖衍生物的峰面积大小变化,从而确定最佳水解条件和最佳衍生化条件。结果:松塔多糖由甘露糖(Man),鼠李糖(Rham),葡萄糖醛酸(Glc UA),半乳糖醛酸(Gal UA),葡萄糖(Glc),半乳糖(Gal),木糖(Xyl),阿拉伯糖(Arab),岩藻糖(Fuc)组成,其含量比为1.10∶0.04∶0.63∶0.14∶1.00∶1.11∶1.80∶0.60∶0.09。最优水解条件为TFA浓度1 mol·L-1,水解温度100℃,水解时间6 h。衍生化过程中加入0.3 mol·L-1Na OH,衍生时间为40 min。结论:该方法简单、快速、灵敏,为云南松松塔多糖中单糖的测定提供了一种可靠方法。     

柱前衍生化HPCE法测定不同种源石斛中多糖的单糖组成北大核心CSCD

目的:采用PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)柱前衍生化-HPCE法测定多糖的单糖组成,探讨不同种源霍山石斛、铜皮石斛及野生河南石斛药效物质基础的相似性。方法:采用石英毛细管柱(100 cm×50μm),350mmol/L硼酸溶液(以1.0 mol/L Na OH溶液调至p H 10)为缓冲液,运行电压20 k V,柱温为25℃,检测波长250 nm,运行时间34 min。结果:5种石斛样品共检出木糖、葡萄糖、甘露糖、半乳糖、半乳糖醛酸和核糖6种单糖。相似度评价显示,同一种源石斛样品10个批次间的相似度均在0.98以上,但不同种源的霍山石斛、铜皮石斛及野生河南石斛单糖组成及含量明显不同。结论:多糖部位PMP柱前衍生化-HPCE法具有简单、快速、准确、重现性好等优点,为不同种源的霍山石斛、铜皮石斛与野生河南石斛的定性鉴别及药材内在质量评价提供新的参考依据。     

GC与HPLC用于注射用黄芪多糖组成分析的比较研究

目的:采用GC和HPLC法测定并评价注射用黄芪多糖(APS-P)组成及单糖组成比。方法:以APS-P为研究对象,建立三甲基硅烷(Tri-Sil)衍生化-GC和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-HPLC测定APS-P组成、单糖组成比的方法。通过方法学考察及对15批样品的分析,评价两种方法的适用性。结果:两种方法的专属性、精密度和稳定性较好,但PMP柱前衍生化-HPLC的操作和计算与Tri-Sil衍生化-GC相比更为简便。APS-P的组成较为固定,但单糖组成比在批与批之间呈现一定波动性。结论:PMP柱前衍生化-HPLC用于APS-P组成、单糖组成比分析更具优势。     

柱前衍生化HPCE法测定不同种源石斛中多糖的单糖组成

目的:采用PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)柱前衍生化-HPCE法测定多糖的单糖组成,探讨不同种源霍山石斛、铜皮石斛及野生河南石斛药效物质基础的相似性。方法:采用石英毛细管柱(100 cm×50μm),350mmol/L硼酸溶液(以1.0 mol/L Na OH溶液调至p H 10)为缓冲液,运行电压20 k V,柱温为25℃,检测波长250 nm,运行时间34 min。结果:5种石斛样品共检出木糖、葡萄糖、甘露糖、半乳糖、半乳糖醛酸和核糖6种单糖。相似度评价显示,同一种源石斛样品10个批次间的相似度均在0.98以上,但不同种源的霍山石斛、铜皮石斛及野生河南石斛单糖组成及含量明显不同。结论:多糖部位PMP柱前衍生化-HPCE法具有简单、快速、准确、重现性好等优点,为不同种源的霍山石斛、铜皮石斛与野生河南石斛的定性鉴别及药材内在质量评价提供新的参考依据。     

柱前衍生HPLC分析酸枣仁汤中多糖的单糖组成

目的:建立1-苯基-3-甲基-5-吡唑琳酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱法分离检测4种单糖和2种糖醛酸的方法.方法:采用水提醇沉法提取酸枣仁汤中多糖,中空纤维超滤膜法纯化,然后用硫酸水解,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生后,利用反相高效液相色谱法,分析单糖的PMP衍生物.以单糖PMP衍生物的峰面积大小为指标,分别对衍生化反应中反应时间、PMP与NaOH的用量、中和温度和盐酸用量进行考察,从而得到较佳的样品衍生化制备条件.并将该方法应用于酸枣仁汤中总多糖(SDP)、相对分子量＜10 kDa多糖(SDP-1)、相对分子量为10 ～ 50 kDa多糖(SDP-2)、相对分子量＞ 50 kDa多糖(SDP-3)的单糖组成分析和含量测定.结果:SDP和SDP-1均由Man-GlcUA-GalUA-Glc-Gal-Ara组成,摩尔比分别为1∶0.8∶0.7∶3.4∶3.3∶2.1和1∶0.5∶0.3∶0.6∶0.6∶0.4.SDP-2由Man-Glc-Gal-Ara组成,摩尔比为1∶2.0∶0.2∶0.3;SDP-3由Man-Glc组成,摩尔比为1∶5.4.结论:方法准确、灵敏度高,适用于酸枣仁汤中多糖的单糖组成测定.     

柱前衍生化高效液相色谱法分析淫羊藿多糖中单糖的组成

目的测定淫羊藿多糖(EPS)中单糖的组成及其摩尔比。方法将淫羊藿多糖样品用1 mol/L硫酸溶液降解成单糖后,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用反相高效液相色谱250nm紫外检测和使用梯度洗脱,分离测定各单糖。结果淫羊藿多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖6种单糖组成,其物质的量之比为0.60∶0.74∶1.00∶0.29∶2.29∶1.43。结论该改进后的衍生化方法以及优化的高效液相色谱法具有简单、快速、重现性好等特点,可用于淫羊藿多糖中单糖组成的测定。     

柱前衍生化-HPLC法分析麻黄多糖ESP-B1的单糖组成

目的建立了柱前1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生HPLC法分离检测6种中性糖、2种糖醛酸的方法,对麻黄纯多糖ESP-B1的单糖组成进行分析。方法麻黄热提总多糖经各种离子交换和凝胶柱色谱分离得到1个麻黄纯多糖ESP-B1,经H2SO4水解后,用PMP柱前衍生,KH2PO4-NaOH缓冲液(pH 6.8)-乙腈(84∶16)等度洗脱,高效液相250 nm紫外检测。结果麻黄纯多糖ESP-B1由甘露糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖4种单糖组成,其物质的量比为3.5∶2.2∶1.0∶93.3。结论该衍生化方法以及优化的高效液相色谱法具有简单、快速、重现性好等特点,可用于麻黄多糖中单糖组成的测定。     

柱前衍生HPLC分析黄连多糖的单糖组成

目的:建立柱前衍生HPLC测定黄连多糖中的单糖组成,并分析3种黄连多糖的单糖差异。方法:采用水提醇沉法提取黄连多糖,经硫酸水解后,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生,再利用HPLC法分析单糖的PMP衍生物。结果:黄连多糖主要由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖7种单糖组成,其中半乳糖醛酸含量最高,葡萄糖次之。另外,雅连多糖、云连多糖和味连多糖中的7种单糖的平均摩尔比分别为1∶2.34∶0.38∶17.58∶12.40∶6.11∶5.93,1∶2.43∶0.25∶16.76∶15.18∶6.51∶9.78和1∶3.25∶0.40∶22.35∶12.96∶6.66∶10.28。结论:建立的方法简便、准确,重复性好,可用于黄连多糖中单糖的组成分析和含量测定。雅连多糖、云连多糖和味连多糖中的7种单糖含量有差异。     

柱前衍生HPLC法分析白土茯苓多糖中单糖的组成

目的:建立柱前衍生HPLC法测定白土茯苓多糖中单糖的组成.方法:以三氟乙酸(TFA)水解白土茯苓多糖,水解产物加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行衍生化,采用反相高效液相色谱法,测定白土茯苓多糖中单糖的衍生物.色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:100 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH = 5.5)∶乙腈=77∶23(V/V);检测波长:245 nm.结果:白土茯苓多糖中含有甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖和木糖,其摩尔比为66∶1∶7590∶452∶528.结论:该方法简便、准确,可以测定出白土茯苓多糖中单糖的组成.     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.