复方蟾酥镇痛巴布膏提取工艺的研究

目的:优选复方蟾酥镇痛巴布膏的提取工艺。方法:以延胡索乙素、总生物碱和醇浸膏提取率为指标,采用正交试验法对复方蟾酥镇痛巴布膏的提取工艺进行优选。结果:延胡索粉碎成粗粉,与其他药材加入60%乙醇提取2次,第一次加12倍量溶剂,第二次加10倍量溶剂,每次提取1 h为最佳提取工艺。结论:确定的工艺合理,有效成分提取率高。     

复方蟾酥镇痛巴布膏提取工艺的研究

复方蟾酥镇痛巴布膏是由延胡索、乌药等药材经提取而制成的外用贴膏剂,具有祛瘀散结,消肿止痛功效.主要用于癌症晚期的疼痛治疗.本研究以延胡索乙素、总生物碱提取率和浸膏得率为考察指标,采用正交试验优选其提取工艺条件.     

复方蟾酥胶囊中革参碱的含量测定

用薄层扫描法,对复方蟾酥胶囊中苦参所含成分苦参碱进行了含量测定。方法简便,重现性好,回收率平均为９８．８５％,相对标准偏差ＲＳＤ为１．６６％。     

神农镇痛膏的薄层色谱鉴别

神农镇痛膏由三七、马钱子等中药组成,具有活血散瘀、消肿止痛的功效,对于跌打损伤、风湿关节疼痛、腰背酸痛等疗效显著。为控制其质量,本文对方中主药三七和马钱子进行了薄层色谱鉴别。1 实验材料 神农镇痛膏,由湛江吉民药业股份有限公司生产,批号为940906;硅胶G,由青岛海洋化工厂生产。甲苯、丙酮、乙醇等试剂均为分析纯,士的宁、马钱子碱,人参皂甙Rb_1、     

蟾酥炮制前后的质量比较

对蟾酥炮制前后的质量变化进行了薄层层析定性和总强心甾的薄层扫描定量。实验结果表明，蟾酥在酒制前后成分无变化，但总强心甾含量在酒制后提高了。认为蟾酥酒制不仅是利于粉碎，而且增强药效。     

产地对蟾酥药材质量的影响

目的: 建立蟾酥药材质量分析方法,并分析产地对其有效成分的影响。 方法: 以华蟾酥毒基和脂蟾毒配基为对照,采用薄层色谱法和高效液相色谱法进行分析和含量测定。 结果: 不同产地蟾酥药材所含成分类型基本相似,但在成分含量上存在明显的差异,以脂蟾毒配基含量变化最为明显,其中产地山东的蟾酥的华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量基本最高;成分差异在薄层色谱图谱中主要表现在斑点2(脂蟾毒配基)、斑点3(华蟾酥毒基)、斑点4、斑点6和斑点9上,在高效液相图谱中表现在3,4,6,7,8,9,14,15号峰上,且还可以看出7,8号峰的含量与14号(华蟾酥毒基)、15号(脂蟾毒配基)峰含量可能存在相关性。 结论: 不同产地蟾酥药材存在明显质量差异;本文方法稳定可行,重现性和专属性好,可用于蟾酥鉴别及质量分析。     

咽速康气雾剂中蟾酥的定性定量测定

目的 建立咽速康气雾剂中蟾酥的定性定量分析方法.方法 采用薄层色谱(TLC)法对蟾酥进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法同时对华蟾酥毒基和酯蟾毒配基进行测定.色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(45∶55);检测波长:296 nm.结果 薄层色谱清晰,分离良好,阴性无干扰.华蟾酥毒基的平均回收率为99.49%,RSD为1.19%,酯蟾毒配基的平均回收率为98.83%,RSD为2.71%.结论 该法简便、灵敏、准确、专属性强,可用于咽速康气雾剂的质量控制.     

中药蟾酥的鉴别

蟾酥为两栖纲蟾酥科动物中华大蟾酥 Bufobufo gargarizans Cantor黑眶蟾酥 Bufomelanostictus Schneider的耳后腺及皮肤腺所分泌的白色浆液 ,经收集加工而成的干燥品。根据加工方法不同 ,可分为团蟾酥和片蟾酥。本品为较常用中药 ,性温 ,味甘、辛 ,有毒。有解毒消肿 ,通窍 ,止痛等功效 ,疗效确切。然而市售商品掺杂有各种杂质 ,常见有淀粉、泥沙、蟾酥皮碎片、蛋白、松香、铁沙、牙膏、肥皂、雪花膏等。为确保临床疗效 ,必须对每批商品认真鉴别 ,把好质量关。通常用性状、显微和理化鉴别等方法 ,可以较好地鉴别其真伪和掺杂物。1　性状鉴…     

蟾酥凝胶贴膏成型工艺的研究

目的:以蟾酥制备外用止痛的蟾酥凝胶贴膏,通过对蟾酥凝胶贴膏的空白基质进行优选,从而确定最佳的空白基质配比;对蟾酥凝胶贴膏中蟾酥的加入量进行考察,确定其最佳的载药量。方法:通过预试验确定蟾酥凝胶贴膏的基质组成,该凝胶贴膏的基质配方组成采用正交试验法进行优选,将剥离强度作为蟾酥凝胶贴膏的主要考察指标,将膏体的涂展性作为辅助的观察指标。在保证凝胶贴膏成型性良好的前提下,以每贴基质中蟾酥的最大含量作为该凝胶贴膏的载药量。结果:混合保湿剂组成为甘油-丙二醇(13∶1),基质配方确定为混合保湿剂、水、聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠、明胶、卡波姆,其比例为4.0∶3.0∶0.4∶0.1∶0.2∶0.25,在pH值为8时制备的蟾酥凝胶贴膏各种指标均较好。蟾酥凝胶贴膏载药量定为每贴50 mg。结论:确定的蟾酥凝胶贴膏基质配方和载药量制成的凝胶贴膏成型性和黏附性较好,载药量大,工艺合理可行,能适合生产的需要。     

蟾酥不同干燥方法比较研究

目的:研究不同干燥方法对蟾酥药材质量的影响。方法:以水分含量和三种蟾毒配基类成分脂蟾毒配基、华蟾酥毒基、蟾毒灵的含量为指标,检测室内避光阴干、室内晾晒、室外晒干、45℃烘干、80℃烘干五种不同干燥方法对蟾酥质量的影响。结果:室内阴干、室内晾晒、室外晒干5 d后,水分达到《中国药典》要求,45℃烘干、80℃烘干干燥的样品分别于48 h、12 h达到要求;不同干燥方法的蟾酥中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基总量都大于6.0%,且室内阴干室内晾晒阳光晾晒恒温45℃恒温80℃。结论:综合考虑蟾毒配基类成分含量、成本及操作难易度等因素,蟾酥的干燥宜采用室内避光阴干的方法。     

蟾酥提取工艺优化与提取物体外抗肿瘤活性研究

目的优化蟾酥中脂溶性成分华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的提取工艺,并探讨蟾酥提取物对人宫颈癌HeLa细胞和卵巢癌SKOV-3细胞的增殖及细胞周期的影响。方法采用U5（54）均匀设计,考察酒精浓度、酒精用量、提取时间等因素对指标性成分提取的影响;MTT法检测蟾酥提取物对HeLa与SKOV-3细胞增殖的影响;流式细胞技术检测细胞周期变化;倒置显微镜下观察HeLa和SKOV-3细胞形态变化。结果以100倍量95%酒精加热回流提取2次,每次2.5 h,两种指标性成分转移率最大,为（117.20±3.52）%;蟾酥提取物呈时间和剂量依赖性地抑制HeLa和SKOV-3细胞增殖;随着蟾酥提取物剂量的增加,HeLa细胞出现S期和G2/M期阻滞,SKOV-3细胞出现G0/G1期阻滞,两种细胞均出现空泡样变性。结论均匀设计法优选蟾酥有效成分的提取工艺合理可行;蟾酥提取物可显著抑制HeLa和SKOV-3细胞的增殖,使细胞出现空泡样变性,并阻滞细胞周期。     

蟾酥的化学成分

目的:研究蟾酥的化学成分,为蟾酥的资源综合利用提供依据。方法:使用正向硅胶,二醇基硅胶,RP-18及LH-20羟丙基葡聚糖凝胶等材料从蟾酥的石油醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇提取部位进行分离纯化,通过理化性质及1D(1H,13C)和2D-NMR(COSY,NOESY,HSQC,HMBC)波谱分析鉴定其化合物的结构。结果:分离纯化得到12个化合物,分别鉴定为isobufalin methyl ester(1),华蟾毒它灵(2),蟾毒灵(3),远华蟾毒精(4),蟾毒它灵(5);蟾毒色胺类为5-hydroxy-Nacetyltryptamine(6),hippophamide(7),其他类为正十五烷酸(8),4,4'-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(9),obtucarbamate A(10),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(11),邻苯二甲酸二异辛酯(12)。结论:化合物1为新的天然产物,化合物6~8,10,12为首次从蟾酥中分离得到。     

高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析蟾酥有效成分

 目的采用高效液相色谱-高分辨电喷雾飞行时间质谱(HPLC-DAD/ESI-TOF-MS)联用技术,对蟾酥中的部分有效成分进行初步分析,探讨HPLC-DAD/ESI-TOF-MS联用技术作为蟾酥质量控制方法的可行性。方法采用Agilent C₁₈色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.1%醋酸)为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.8mL·min^-1,室温,DAD检测器检测波长为291nm,ESI-TOF-MS采用正离子模式。通过HPLC-ESI-TOF-MS在线测定部分化合物的精确分子量,结合文献报道,对蟾酥毒素进行鉴别。结果结合文献报道,在色谱峰当中对12个主要色谱峰进行鉴定。结论高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术是蟾酥质量控制的有效方法。     

高效液相色谱法测定蟾酥中有效成分的含量

目的:建立HPLC法测定蟾酥药材中有效成分的含量。方法:选用0.5%磷酸二氢钾溶液乙腈(50:50)(磷酸调节pH为3.25±0.02)为流动相测定蟾酥药材中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。结果:测定组分具有良好的线性关系和分离度,华蟾酥毒基的平均回收率为100.35%,RSD=1.86%,脂蟾毒配基的平均回收率为100.38%,RSD=2.09%。结论:本方法简便、快速、准确,具有实用性     

蟾酥抗肿瘤有效成分的活性追踪分离及急性毒性研究

目的从传统中药蟾酥中寻找抗肿瘤活性强而毒性低的化合物。方法采用追踪分离的方式,以体外肿瘤细胞生长抑制强度为活性指标,同时结合小鼠急性毒性实验,对蟾酥的主要化学成分进行初步研究。结果采用活性追踪分离方式,从蟾酥中分离得到具有抑制肿瘤细胞生长活性同时对小鼠急性毒性较低的化合物蟾毒它灵,其对人非小细胞肺癌A549细胞具有较好的生长抑制作用,小鼠iv给药的LD50约为蟾毒灵的4倍,而且稳定性较好。结论综合化合物的活性、毒性及稳定性等因素,初步判断蟾毒它灵较其他同类化合物具有更好的抗肿瘤药物开发前景。     

中药蟾酥研究进展的CiteSpace知识图谱分析

检索了中国知网及Web of Science数据库近10年发表的蟾酥相关的中、英文文献,应用文献计量学和CiteSpace 5.8. R3可视化软件对作者、研究机构、关键词及文献来源等进行分析,并结合信息提取方法对蟾酥研究的现状及发展趋势进行分析。经过筛选最终纳入447篇中文文献和316篇英文文献。叶文才是该领域发表文献最多的作者;山东中医药大学、暨南大学分别是发表蟾酥相关中、英文文献量最多的机构;中文领域机构间合作有待提升,英文领域机构间的合作较为普遍。分析中、英文关键词,发现蟾酥相关研究主要集中在有效成分、安全性、质量标准等方面,抗肿瘤机制和毒效成分研究是目前及未来的热点。     

高效液相色谱法测定救心软胶囊中蟾酥的含量

目的建立救心软胶囊中蟾酥的主要成分华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC),以C18为固定相,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值为3.0)(45∶55),检测波长296nm。结果华蟾酥毒基和脂蟾毒配基与其他成分分离良好。华蟾酥毒基在进样量0~5.86μg(r=0.999 8),脂蟾毒配基在进样量0~5.88μg(r=0.999 97)线性关系良好,华蟾酥毒基和脂蟾毒配基加样回收率为99.81%,RSD为2.25。结论该法操作简便、准确、重现性好,可用于救心软胶囊中蟾酥的质量控制。     

国产蟾酥药材质量综合评价研究

 目的 综合考察国产蟾酥药材质量。方法 用HPLC测定14批蟾酥药材中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基、蟾毒灵等7种指标成分含量,并考察样品中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基、蟾毒灵等7种指标成分TLC鉴别和水分、总灰分、酸不溶灰分、醇浸出物等药材常规理化实验项目。结果 各样品中均可检测出7种指标成分的色谱峰,蟾酥药材指标成分含量和常规理化实验项目测定结果表明,不同产地蟾酥药材间品质差异较大。结论 本实验为蟾酥药材综合质量评价体系的建立提供理论和实验依据。