蓼大青叶标准汤剂鸟苷含量测定及指纹图谱研究

目的 建立蓼大青叶标准汤剂鸟苷含量测定及指纹图谱分析方法。方法 采用Agilent ZORBAX Bonus-RP色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);以甲醇-水为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温30℃;进样量10μL;检测波长260 nm。测定15批蓼大青叶样品中鸟苷含量,进行相似度评价,建立15批标准汤剂指纹图谱,并确认共有色谱峰。结果 15批标准汤剂鸟苷含量范围1.67 mg·g^-1～2.84 mg·g^-1;指纹图谱共确定9个共有峰,相似度均大于0.98,并通过对照品对比指认出尿苷、鸟苷和腺苷3个特征峰。结论 建立的标准汤剂鸟苷含量测定及指纹图谱分析方法稳定,重复性良好,可为后续质量标准的研究及建立提供参考。     

基于HPLC指纹图谱和化学计量学的不同产地雪菊质量评价

目的 建立雪菊HPLC指纹图谱,结合化学计量学,测定4种成分含量,评价不同产地雪菊质量。方法 采用依利特SinoChromODS-BPC₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.6 mL·min^-1;检测波长为295 nm;柱温为30℃;建立不同产地雪菊指纹图谱,进行相似度评价、聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析,结合变量重要性投影值筛选指认主要差异成分,进行含量测定。结果 12批雪菊指纹图谱含21个共有峰,所有样品与对照图谱相似度均≥0.942;经聚类分析和主成分分析,12批雪菊聚为3类;偏最小二乘法-判别分析结果与聚类分析一致,变量重要性投影值筛选的4个主要差异成分含量分别为马里苷40.05～61.25 mg·g^-1,黄诺马苷7.44～19.82 mg·g^-1,芦丁0.85～2.03 mg·g^-1,绿原酸2.56～9.73 mg·g^-1。结论 建立的指纹图谱分析与含量测定方法可靠、...     

前列欣胶囊HPLC指纹图谱及多成分含量测定的研究

目的 建立前列欣胶囊的HPLC指纹图谱，并测定苦杏仁苷、绿原酸、芍药苷、王不留行黄酮苷、菊苣酸、丹酚酸B、欧前胡素、丹参酮ⅡA 8个成分的含量，为其质量控制提供科学依据。方法 采用HICHROM Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱，以乙腈-0.01%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，柱温为30℃，进样量为10μL，检测波长为210 nm(苦杏仁苷)和280 nm(绿原酸、芍药苷、王不留行黄酮苷、菊苣酸、丹酚酸B、欧前胡素和丹参酮ⅡA)。结果 10批前列欣胶囊的HPLC指纹图谱有22个共有峰，相似度均大于0.95；其中苦杏仁苷、绿原酸、芍药苷、王不留行黄酮苷、菊苣酸、丹酚酸B、欧前胡素、丹参酮ⅡA的含量分别为0.9063～0.9741 mg·g^-1、0.2385～0.2612 mg·g^-1、1.0140～1.4120 mg·g^-1、0.1263～0.1428 mg·g^-1、0.2169～0.2541 mg·g^-...     

石龙芮HPLC指纹图谱及5种成分含量测定

目的 利用HPLC建立石龙芮药材的指纹图谱及5种成分含量测定的方法。方法 采用Agilent ZORBAX SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,建立石龙芮药材HPLC指纹图谱。结合相似度评价,聚类、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等方法对13批石龙芮药材进行质量评价。结果13批石龙芮样品共确定了20个共有峰,指认出其中5个峰,相似度为0.874～0.984。聚类分析和主成分分析均将13批药材按不同产区分为3类,表明不同地区石龙芮药材化学成分含量可能存在差异。对13批石龙芮样品中的原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、金丝桃苷和异槲皮苷进行定量研究,其含量分别为0.016～0.035,0.010～0.070,0.010～0.029,0.016～0.051,0.028～0.086 mg·g^–1。结论 建立的石龙芮HPLC指纹图谱和含量测定方法简便、稳定、可靠,可为石龙芮质量评价及资源利用提供参考。     

党参标准汤剂指纹图谱及质量标准研究

目的 制备党参标准汤剂,并进行质量标准研究。方法 收集不同产地共28批党参药材,采用水煎煮2次制备党参标准汤剂,考察标准汤剂出膏率、党参炔苷和党参多糖含量,并建立HPLC指纹图谱。结果 28批党参标准汤剂出膏率为23.94%～47.63%;党参炔苷含量为0.059 4～0.329 8 mg·g–1;党参多糖含量为0.059 4～0.173 4 g·g–1;对28批党参指纹图谱进行对比分析,确定了13个共有峰,并指认了一个党参炔苷峰。结论 本实验中党参标准汤剂制备方法规范,样品质量稳定,建立的分析方法仪器精密度、稳定性、重复性好,可为党参药材及其相关制剂的质量标准建立提供参考。     

基于指纹图谱及多组分定量分析对金荞麦止咳膏质量评价方法的研究

目的:建立金荞麦止咳膏指纹图谱定性分析和8个主要成分定量分析的测定方法,为金荞麦止咳膏质量控制方法的建立提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立13批金荞麦止咳膏的指纹图谱,标定共有峰,并进行相似度评价,对采用对照品比对确认的8种组分进行定量分析。结果:金荞麦止咳膏标定共有峰21个,其中原儿茶酸、原儿茶醛、芦丁、柚皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素8种成分采用对照品比对确认,各成分的线性范围分别0.011 75～1.174 8 mg·mL^-1(r=1.000 0),0.016 92～1.691 8 mg·mL^-1(r=1.000 0),0.015 88～1.588 0 mg·mL^-1(r=0.999 9),0.030 34～3.034 mg·mL^-1(r=0.999 9),0.017 24～1.724 2 mg·mL^-1(r=0.999 9),0.016 86～1.686 4 mg·mL^-1(r=0.999 9),0.026 58～2....     

温胆汤两种现代制剂与传统汤剂化学指纹图谱的对比研究

目的:以传统汤剂为基础,对比研究温胆汤现代汤剂、颗粒剂2种现代制剂的正丁醇萃取液的HPLC-DAD指纹图谱,建立该方不同制备工艺制剂一致性评价方法。方法:采用Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长237 nm,柱温25 ℃;采用建立的指纹图谱检测方法对比研究上述3种制备工艺的指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004 A版对3种制备工艺的正丁醇萃取层HPLC指纹图谱进行评价。结果:建立该方不同制备工艺的指纹图谱;确定了10个共有峰,指认其中4个共有峰分别为柚皮苷、橙皮苷、甘草苷、甘草酸铵;2种现代制备工艺的正丁醇萃取层HPLC指纹图谱与传统汤剂比较其相似度均大于0.85。结论:该方法灵敏度高、稳定性和准确性良好,体现了温胆汤汤剂组分的整体特征,为该方不同现代工艺制剂的质量评价提供了方法学参考。因颗粒剂制备工艺相对简单,贮存、运输方便,且与传统汤剂对比,相似度较高,故优选该方法为温胆汤的最佳制备工艺。     

炒紫苏子标准汤剂的质量标准研究

目的:制备炒紫苏子标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:依照标准汤剂的制备要求,制备17批炒紫苏子标准汤剂,计算出膏率。采用高效液相色谱(HPLC)法对炒紫苏子标准汤剂中迷迭香酸进行定量分析[色谱柱为Agilent 5 TC-C18(2),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(40∶60,V/V),检测波长为330 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL],并计算其转移率。建立17批炒紫苏子标准汤剂的HPLC指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件对指纹图谱进行分析,并通过对比共有峰的保留时间对色谱峰进行指认。结果:17批炒紫苏子标准汤剂的出膏率为5.55%～9.75%;迷迭香酸的含量为0.44%～1.58%,平均含量为1.08%;迷迭香酸的转移率为18.31%～34.32%,平均转移率为25.42%。在17批炒紫苏子标准汤剂HPLC指纹图谱中,共确定了11个共有峰,相似度均高于0.95;并指认出了其中5个共有色谱峰,分别为咖啡酸(峰3)、木犀草苷(峰5)、迷迭香酸(峰8)、木犀草素(峰9)和芹菜素(峰10)。结论:建立了炒紫苏子标准汤剂的质量控制方法,可为炒紫苏子配方颗粒及相关制剂质量标准的制订提供参考。     

银杏活脑胶囊高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立复方制剂银杏活脑胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,控制制剂质量。方法采用Inertsil ODS-SP C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25～30℃,检测波长为254 nm,建立指纹图谱;运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对6批制剂进行相似度评价,通过对比对照品的保留时间明确主要特征峰化学成分,并初步确定其中药材归属。结果建立了专属性、精密度、重复性和稳定性均良好的银杏活脑胶囊HPLC指纹图谱,6批制剂的指纹图谱相似度为0.894～0.940,确定共有峰为33个,共有9个主要特征峰得到明确的化学指认。结论所建立的银杏活脑胶囊的指纹图谱方法可行,可纳入该方质量评价系统的一部分,为银杏活脑胶囊的进一步研究提供参考。     

脉络通胶囊HPLC指纹图谱和6种成分的定量研究

目的建立脉络通胶囊的HPLC指纹图谱,测定样品中腺嘌呤、尿嘧啶、次黄嘌呤、腺苷、肌苷和丹酚酸B的含量。方法采用HPLC法,色谱条件:Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.85 mL·L^-1磷酸水溶液(1∶99),梯度洗脱;流速为0.6 mL·min^-1;检测波长为254 nm;柱温为24℃。结果通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A),确定了脉络通胶囊的HPLC特征图谱共有模式,标定了28个共有峰,相似度为0.956～0.991;测定了10批样品中腺嘌呤、尿嘧啶、次黄嘌呤、腺苷、肌苷和丹酚酸B的含量,6种成分的平均含量分别为0.286 6,0.279 1,0.427 3,0.487 3,0.422 6和2.555 5 mg·g^-1,RSD值分别为1.12%,0.79%,1.14%,0.82%,1.36%和1.09%。结论脉络通胶囊的HPLC指纹图谱和6种成分的含量检测方法为其质量控制提供了依据,为药效研究奠定了基础。     

仙鹤草配方颗粒中槲皮素含量测定及指纹图谱研究

目的探讨仙鹤草配方颗粒中槲皮素含量测定及指纹图谱分析方法。方法收集16批仙鹤草饮片,制备标准汤剂,采用高效液相色谱法测定标准汤剂中槲皮素含量,色谱柱为DIKMA Diamonsil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(28∶72,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为368 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"进行相似度评价,建立16批标准汤剂的高效液相色谱指纹图谱,指认共有色谱峰并验证。结果 16批标准汤剂中,槲皮素质量浓度在2.32～23.19μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%,耐用性试验的RSD均小于3.6%,槲皮素含量为2.03～3.88 mg/g,平均2.88 mg/g;呈现5个共有特征峰,且相似度均大于0.9;配方颗粒与标准汤剂的指纹图谱基本一致。结论所建立的槲皮素含量测定及指纹图谱分析方法准确、可靠,可为后续质量标准的建立提供参考。     

正心降脂片HPLC指纹图谱构建与共有峰高分辨质谱分析

目的:建立正心降脂片的HPLC指纹图谱,为该制剂的质量控制提供参考依据。方法:采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 3.5μm)进行色谱分离,使用乙腈-0.1%甲酸流动相系统进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长254 nm。采用国家药典委员会颁发的中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)分析评价所构建的10批正心降脂片指纹图谱相似度。采用Q-Exactive轨道阱高分辨质谱技术和对照品比对鉴定共有峰成分。结果:构建了正心降脂片的指纹图谱共有模式并确认了其中的32个共有指纹峰,去除芦丁积分前后计算得到的10批正心降脂片指纹图谱与对照指纹图谱的相似度分别大于0.99和0.95。采用高分辨质谱技术共鉴定了26个共有峰,其中13个共有峰采用对照品比对进一步确认为3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、芦丁、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、橙皮苷、大豆苷元、丹酚酸A、槲皮素、异鼠李素、橙黄决明素、大黄素。通过与组方中各单味药以及阴性样品的比对,对共有峰进行峰归属,32个共有峰涵盖...     

六月雪-葎草药对指纹图谱研究及其多指标成分的定量分析

目的 建立六月雪-葎草(以下简称“雪葎”)药对共煎液HPLC指纹图谱，并进行多成分定量分析，用于评价“雪葎”药对的质量。方法 采用Agilent EC-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,4μm)进行检测；以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱；流速为0～30 min:1.0 mL·min^-1,30～65 min:0.6 mL·min^-1；检测波长为350,240 nm；柱温为30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012.1版)》对“雪葎”药对共煎液进行相似度评价，并对其中4个指标成分进行定量分析，并将配伍前指标性成分的含量与配伍后相比。结果 在特征指纹图谱研究中，共标定12个共有峰，以4号峰为参照峰，10批“雪律”药对共煎液与共有模式对照图谱之间有良好的相似性，相似度均在0.9以上；在建立的色谱条件下，4个成分具有良好的线性关系，平均加样回收率在98.7%～99.6%之间，RSD均小于3%(n=6)。10份“雪葎”药对共煎液中车叶草苷酸、木犀草苷、芦丁和大波斯菊苷含量范围分别为0.249 4～0.402 8 mg·...     

飞扬肠胃炎胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的建立飞扬肠胃炎胶囊的HPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-20 mL·L^-1冰醋酸(1∶1)为流动相,进行梯度洗脱;流速:1.0mL·min^-1;进样量:20μL;柱温:40℃;检测波长:254 nm。测定10批飞扬肠胃炎胶囊的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)对10批飞扬肠胃炎胶囊样品进行相似度分析,并对色谱峰进行指认。结果建立了飞扬肠胃炎胶囊的HPLC指纹图谱,在确定的方法下,得到10批飞扬肠胃炎胶囊的色谱图,并对样品的相似度进行评价;确定了28个共有峰,对其中25个峰进行归属,确定14个已知成分。结论建立的HPLC指纹图谱法操作简便,结果准确、稳定,重复性好,可用于飞扬肠胃炎胶囊的质量控制。     

不同产地黄芪HPLC/DAD指纹图谱及主要黄酮成分含量测定

目的:建立黄芪HPLC指纹图谱并测定黄酮类成分的含量,为黄芪药材标准化种植、谱效关系研究及药材质量标准全面提升提供数据支撑.方法:采用HPLC/DAD法建立12批次黄芪药材指纹图谱,并对毛蕊异黄铜苷、芒柄花黄素进行含量测定, 色谱柱:Welchrom-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);梯度洗脱流动相为甲醇-乙睛-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液,流速1.2 ml·min^-1;检测波长254 nm.结果:应用指纹图谱相似度评价软件找出15个共有峰,指认2个色谱峰,9个样品相似度都在0.900以上,毛蕊异黄酮苷和芒柄花黄素进行定量检测,检测范围内线性关系良好.结论:本研究建立黄芪药材指纹谱方法稳定,数据可靠,可用于控制黄芪药材质量.     

金叶败毒颗粒多指标成分含量测定及化学计量学分析

目的:建立HPLC指纹图谱和多指标成分含量测定的方法,同时采用聚类分析(CA)及主成分分析(PCA)等化学计量学方法对其进行质量评价研究。方法:利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.A版)建立金叶败毒颗粒HPLC指纹图谱并进行相似度评价,共标定22个共有峰,通过对照品比对指认8个共有峰,分别为绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、槲皮素、菊苣酸、靛玉红,并同时测定8个共有峰的含量。基于8个成分含量测定结果,采用CA、PCA及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学计量学方法对15批金叶败毒颗粒进行质量评价。结果:15批金叶败毒颗粒的HPLC指纹图谱相似度均>0.98,8个共有峰含量测定结果分别为2.456～2.123、1.635～1.401、0.966～0.828、0.654～0.518、0.469～0.278、0.789～0.605、1.362～0.903、0.551～0.433 mg·g^-1,线性关系良好(r≥0.999 4),平均回收率分别为99.3%、98.3%、98.6%、98.9%、9...     

以标准汤剂为基准的小红参配方颗粒量值传递研究

目的 以标准汤剂中出膏率、小红参萘酚苷A含量和特征图谱为基准,研究配方颗粒的量值传递规律。方法 制备小红参标准汤剂样品,建立小红参萘酚苷A含量及特征图谱测定方法,以其为基准进行药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递研究。结果 15批标准汤剂结果表明,出膏率范围为15.3%～28.4%;小红参萘酚苷A的含量范围为15.83～29.39 mg·g^-1,转移率范围为21.79%～40.47%;共标定6个特征峰,指认峰1小红参萘酚苷A、峰4小红参醌苷乙2个特征峰。收集不同来源15批次小红参药材、饮片及3批中试配方颗粒,并测定小红参萘酚苷A含量及特征图谱,小红参药材中小红参萘酚苷A含量范围为14.32～19.79 mg·g^-1;小红参饮片中小红参萘酚苷A含量范围为12.71～18.81 mg·g^-1;小红参配方颗粒中小红参萘酚苷A含量范围为18.71～19.80 mg·g^-1;其饮片-药材转移率范围为64.41%～119.62%;标准汤剂-饮片转移率范围为21.79%～40.47%;饮片-配方颗粒转移率为26...     

咳特灵片HPLC指纹图谱研究

目的:建立咳特灵片的HPLC指纹图谱研究方法,为咳特灵片的质量标准提出修订建议。方法:采用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长270 nm,建立咳特灵片指纹图谱。以异牡荆苷为参照峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)对市售55批咳特灵片进行相似度评价。结果:建立的咳特灵片指纹图谱共确定了11个共有峰,通过对照品指认了9个特征峰化学成分,55批次样品相似度在0.837~0.998之间,平均值为0.984,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论:建立了咳特灵片的HPLC指纹图谱,该法简便、准确、重现性好,可用于咳特灵片的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的槐芩软膏质量评价

目的:建立指纹图谱和多指标定量与化学计量学相结合的槐芩软膏质量评价方法。方法:采用Agilent Extend C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm。利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012A版)对10批槐芩软膏建立指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价,并对芍药苷、芦丁、染料木苷、槐角苷、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷和丹皮酚的含量测定方法进行方法学验证。基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法对不同批次的槐芩软膏进行质量评价。结果:在指纹图谱研究中,标定了21个共有峰,通过与对照品比较指认其中9个色谱峰,并对指认共有峰进行了含量测定。10批槐芩软膏与对照图谱的相似度均在0.90以上。9个成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.4%～99.2%,RSD为0.86%～1.4%;10批次样品中芍药苷、芦丁、染料木苷、槐角苷、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩...     

基于HPLC指纹图谱及定量测定的益气逐瘀利水方质量评价研究

目的：建立益气逐瘀利水方的HPLC指纹图谱,并测定4种成分含量,为益气逐瘀利水方产业化开发的质量控制提供参考。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长245 nm,建立10批益气逐瘀利水方指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012年版）进行相似度评价,结合聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）模式识别技术进行质量评价,同时进行含量测定。结果：10批益气逐瘀利水方标准汤剂指纹图谱相似度均大于0.995,标定出共有峰24个,指认其中的4个共有峰（14号峰毛蕊异黄酮葡萄糖苷、15号峰阿魏酸、17号峰汉防己乙素、19号峰粉防己碱）,CA、PCA及OPLS-DA将10批样品分成2类。定量分析方法学考察结果良好,10批样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、汉防己乙素、粉防己碱的定量结果分别为43.98~64.18、107.32~167.95、122.63~175.21、391.62~582.02 μg·g^-1。结论：所建立的益气逐瘀利水方指纹图谱及定量测定方法稳定性好、重复性高,可更加全面系统地评价益气逐瘀利水方的质量。