HPLC法测定不同产地天南星中夏佛塔苷及异夏佛塔苷的含量

目的 建立测定天南星中夏佛塔苷及异夏佛塔苷含量的HPLC方法。方法 采用Syncronis aQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)乙腈(B)-0.4%甲酸水溶液(D)为流动相(7:13:80),等度洗脱,检测波长334 nm,流速0.9 ml/min,柱温30℃。结果 夏佛塔苷在18.11～108.62μg/ml线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.16%,RSD为2.60%;异夏佛塔苷在6.14～36.84μg/ml线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.46%,RSD为3.47%。不同产地天南星中夏佛塔苷、异夏佛塔苷的含量差异较大,夏佛塔苷的含量以四川最高、浙江最低,分别为55.346、0.006μg/ml,异夏佛塔苷的含量以四川最高、东北最低,分别为19.068、0.000μg/ml。结论 建立的方法准确简便,快速可行,可用于天南星中夏佛塔苷及异夏佛塔苷的含量测定,为天南星的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定复方石淋通胶囊中夏佛塔苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方石淋通中夏佛塔苷的含量。方法采用Agilent C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液（25：75）,流速1.0 mL min-1,检测波长为272nm,柱温30℃。结果夏佛塔苷进样量在0.165 12～4.128μg（r=1,n=7）与峰面积线性关系良好,平均加样回收率（n=6）为100.6%,RSD=1.8%。结论本法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于复方石淋通胶囊中夏佛塔苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定石淋通颗粒中夏佛塔苷的含量

目的建立了高效液相色谱法测定石淋通颗粒中夏佛塔苷含量的测定方法。方法采用DiamonsilTM C18色谱柱（5μm,4.6×250μg）,甲醇-0.10%磷酸溶液（32∶68）为流动相,流速：1.0mL·min-1,检测波长272nm,柱温：35℃。结果夏佛塔苷进样量在0.006μg~1.044μg范围内与峰面积呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为99.53%,RSD=1.05%（n=6）。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于石淋通颗粒的质量控制。     

HPLC法测定尿石通丸中夏佛塔苷和橙皮苷的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法分离和测定尿石通丸中夏佛塔苷和橙皮苷的含量。方法: 以Agilent Zobrax SB C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为乙腈 甲醇 0.4%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为272 nm,流速为1.0 ml·mim^{-1,进样量:10 μl。结果: 夏佛塔苷在0.000 6 ～0.277 2 mg·ml-1范围内线性关系良好（r=1.000 0）;橙皮苷在0.002 1～0.856 8 mg·ml-1范围内线性关系良好（r=1.000 0）。夏佛塔苷平均回收率为101.83%,RSD=0.27%,橙皮苷平均回收率为98.35%,RSD=0.41%(n=6)。结论: 本方法可用于测定尿石通丸中夏佛塔苷和橙皮苷的含量。}     

一测多评法同时测定结石通片中7种成分含量

目的 建立同时测定结石通片中7种成分含量的一测多评（QAMS）法。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱为Waters SunFire C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为乙腈-0.15%甲酸水溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长分别为330 nm（夏佛塔苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷、绿原酸、芒果苷和大车前苷）和210 nm（茯苓酸），柱温为35℃，进样量为10μL。以绿原酸为内参物，计算其他6种成分的相对校正因子，测定含量并与外标法测定结果比较。结果 夏佛塔苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷、绿原酸、芒果苷、大车前苷和茯苓酸质量浓度分别在1.54～38.61μg/mL、0.53～13.14μg/mL、1.17～29.24μg/mL、2.05～51.28μg/mL、1.61～40.37μg/mL、1.16～29.03μg/mL、0.92～23.09μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r> 0.999 1,n=6）；检测限分别为0.13,0.06,0.11,0.19,0.15,0.10,0.08μg/mL，定量限分别为0.46,0.19,0.37,0.65,0....     

RP-HPLC法测定正柴胡饮颗粒中甘草苷的含量

目的应用反相高效液相色谱法测定正柴胡饮颗粒中甘草苷的含量。方法采用反相高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液(1∶4),检测波长为276nm,流速1.0mL/min。结果甘草苷在2.0～40μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率99.38%,RSD为1.41%(n=6)。结论本法操作简便、结果准确、重现性好,可作为正柴胡饮颗粒中甘草苷含量的质量控制方法。     

HPLC法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花含量

目的建立高效液相色谱法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加(以紫丁香苷计)和菊花(以3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸计)含量的方法,为相关研究提供方法学参考。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱。检测波长为348 nm。结果紫丁香苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为0.10⁴0.0μg/mL(r=0.9984)、0.0540.0μg/mL(r=0.9984)、0.05¹0.0μg/mL(r=0.9991),方法回收率分别为98.76%(n=6)、94.26%(n=6)。结论所建立的方法准确、灵敏度高、重现性好,在同一试验过程中,同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花含量。     

HPLC法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加(以紫丁香苷计)和菊花(以3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸计)含量的方法,为相关研究提供方法学参考。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱。检测波长为348 nm。结果紫丁香苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为0.10⁴0.0μg/mL(r=0.9984)、0.0540.0μg/mL(r=0.9984)、0.05¹0.0μg/mL(r=0.9991),方法回收率分别为98.76%(n=6)、94.26%(n=6)。结论所建立的方法准确、灵敏度高、重现性好,在同一试验过程中,同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花含量。     

高效液相色谱法测定清凉散颗粒中连翘苷的含量

目的建立清凉散颗粒中主要有效成分连翘苷的含量测定方法。方法高效液相色谱法(HPLC);以乙腈-水(22∶78)为流动相;流速为1.0mL/min;检测波长为228nm。结果连翘苷的线性范围为5.948～118.96μg/mL(r=0.9999);平均加样回收率为(n=9)98.4%,RSD为1.7%。结论本测定方法简便可行、重复性好,可用于本品主要有效成分的含量测定。     

风热感冒颗粒中苦杏仁苷和绿原酸及连翘苷的多波长HPLC法含量测定

目的:建立风热感冒颗粒中苦杏仁苷、绿原酸以及连翘苷多波长HPLC的含量测定方法。方法:采用SHISEIDO capcell pak-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL;采用多波长HPLC法分别测定风热感冒颗粒中苦杏仁苷、绿原酸以及连翘苷的含量,检测波长为207 nm(苦杏仁苷)、327 nm(绿原酸)、279 nm(连翘苷)。结果:苦杏仁苷、绿原酸和连翘苷浓度分别在0.171 4~2.571 0μg/mL、0.020 0~0.300 8μg/mL和0.189 1~2.83 7μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,0.999 7,0.9998);平均加样回收率分别为98.36%、98.88%和97.21%(n=6);样品中平均含量分别为2.099 mg/g、0.201 mg/g和1.558 mg/g。结论:所建立的多波长HPLC测定法简便、准确,重复性好,专属性强,可有效地用于风热感冒颗粒的质量控制。     

基于特征性成分的肾石通颗粒中金钱草投料真实性考察

目的 建立肾石通颗粒中广金钱草的掺伪检测方法。方法 以常见混伪品广金钱草中夏佛塔苷为特征性成分，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-PDA）法进行筛查与含量测定，色谱柱为Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（10∶90,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为340 nm，柱温为35℃。采用液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）法进行确证试验，色谱柱为Ultimate LP-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm），流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液（梯度洗脱），流速为0.2 mL/min，柱温为30℃；电喷雾负离子多反应监测模式，毛细管电压为3.5 kV，鞘气流速为11 L/min，辅助气流速为7 L/min，脱溶剂温度为300℃，离子传输管温度为350℃，以质荷比（m/z）563.0→353.0和563.0→383.0为特征离子对，碰撞能量为38 V和32 V。结果 夏佛塔苷进样量在0.030 8～0.615 5μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（R2=0.999 4,n=6）；精密...     

补肾祛瘀颗粒的质量标准研究

目的:建立补肾祛瘀颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对补肾祛瘀颗粒中的金樱子、菟丝子、制何首乌、紫草进行定性鉴别;采用紫外分光光度法测定补肾祛瘀颗粒中总多糖的含量;采用高效液相色谱(HPLC)法对补肾祛瘀颗粒中芦丁、槲皮素、金丝桃苷进行含量测定,色谱柱为BDS C_(18),流动相为乙腈-0.08%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为370 nm,进样量为10μL。结果:4种药材的TLC供试品色谱与对照品或对照药材在相应位置上呈现相同斑点或荧光。葡萄糖、芦丁、槲皮素、金丝桃苷的检测质量浓度线性范围分别为0.003～0.018 mg/mL、0.225～7.20μg/mL、0.07～2.24μg/mL、1.25～39.88μg/mL(r=0.999 5或0.999 9,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤3.80%(n=6),平均回收率分别为102.2%、101.2%、100.9%、101.0%(RSD=1.28%、2.93%、2.41%、1.59%,n=6),平均含量分别为0.46 g/g、5.48μg/g、8.18μg/g、102.88μg/g(n=3)。结论:本研究建立的补肾祛瘀颗粒的质量标准准确可靠,可为补肾祛瘀颗粒的质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定神农茶颗粒中的夏佛塔苷、异夏佛塔苷、去氧地胆草内酯和4,5-二咖啡酰奎宁酸

摘 要 目的： 建立同时测定神农茶颗粒中夏佛塔苷、异夏佛塔苷、去氧地胆草内酯、4,5-二咖啡酰奎宁酸4个成分的高效液相色谱测定方法。 方法: 采用Hypersil C₁₈色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈 0.025 mol·L^-1磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量：1.3 ml·min^-1,检测波长：270 nm（夏佛塔苷和异夏佛塔苷）、208 nm（去氧地胆草内酯）、327 nm（4,5-二咖啡酰奎宁酸）,柱温为室温。结果:夏佛塔苷、异夏佛塔苷、去氧地胆草内酯和4,5-二咖啡酰奎宁酸分别在5.850～117.000,4.650～93.000,4.160～83.200,5.470～109.400 μg·ml^-1范围内线性良好,r值均大于0.999,平均加样回收率分别为97.70％、96.87％、97.53％、99.29％,RSD分别为1.40％、1.13%、1.69%、1.01％(n=6)。 结论: 该方法简便,结果准确,可用于神农茶颗粒的含量测定。     

高效液相色谱法测定胆石通胶囊中黄芩苷的含量

目的建立胆石通胶囊中黄芩苷的测定方法,以有效地控制制剂的质量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定胆石通胶囊中黄芩苷的含量。色谱柱为Promosil C18柱(4.6×250mm,5μm);以甲醇-0.3%磷酸(20∶80)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为276nm,柱温为25℃,采用外标法定量。结果黄芩苷线性范围为0.054~1.08μgr,=0.9997(n=5),平均回收率为98.2%,RSD为1.1%(n=9)。结论该方法简便、可靠、快速、重现性好,可用于胆石通胶囊中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定宫环养血颗粒中芍药苷的含量

目的建立测定宫环养血颗粒中芍药苷含量的HPLC方法。方法采用Shim-pack VP-ODS柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液(16∶84)为流动相,检测波长为230nm,流速1.0mL/min。结果芍药苷在0.0476~0.912μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为99.51%,RSD为1.35%(n=6)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于宫环养血颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定四磨汤颗粒中柚皮苷含量

目的建立用高效液相色谱(HPLC)法测定四磨汤颗粒中柚皮苷含量的方法。方法色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(V/V=37∶63),检测波长为226nm,流速为1.0mL/min,柱温为室温。结果柚皮苷进样量在0.1202～1.202μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.27%,RSD=0.73%(n=6)。结论HPLC法灵敏、快速、准确,可用于四磨汤颗粒中柚皮苷含量的测定。     

HPLC法同时测定结石通胶囊中夏佛塔苷等成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定结石通胶囊中夏佛塔苷、异夏佛塔苷、大车前苷、毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B、去氢土莫酸、茯苓酸的含量。方法：采用Kromasil C18色谱柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min-1;柱温30 ℃;检测波长：272 nm（检测夏佛塔苷、异夏佛塔苷）、330 nm（检测大车前苷、毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B）和210 nm（检测去氢土莫酸、茯苓酸）。结果：夏佛塔苷、异夏佛塔苷、大车前苷、毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B、去氢土莫酸、茯苓酸分别在1.77～44.25、2.01～50.25、3.59～89.75、1.43～35.75、0.86～21.50、 0.67～16.75、0.78～19.50 μg·mL-1范围内,线性关系良好（r≥0.999 2）;平均加样回收率分别为98.52%、99.07%、100.12%、98.06%、97.16%、96.99%、99.37%;RSD分别为1.21%、0.92%、0.74%、1.14%、1.37%、1.08%、0.80%。结论：该方法操作简便、重复性好,可作为结石通胶囊多指标成分的质量控制。     

HPLC法同时测定辣木叶颗粒中异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定辣木叶颗粒中异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Cosmosil-C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.3 mL/min,柱温为40℃,检测波长为260 nm,进样量为10μL。结果:异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B检测质量浓度线性范围分别为0.017～0.341、0.010～0.194、0.010～0.195 mg/mL(r均>0.999 0);检测限分别为0.085、0.143、0.117μg/m L;定量限分别为0.283、0.476、0.392μg/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均≤2.0%(n=6);平均加样回收率分别为101.22%、98.76%、98.72%,RSD分别为0.66%、0.30%、0.30%(n=6)。结论:建立的方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定辣木叶颗粒中异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B的含量。     

清咽灵颗粒含量测定方法的研究

目的建立清咽灵颗粒中哈巴俄苷含量测定的方法。方法 RP-HPLC法。色谱柱为eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.03%磷酸溶液(25:75)。柱温:30℃。流速:1.0mL/min。检测波长:278nm。结果哈巴俄苷在0.09104～0.9104μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程为Y=0.0004X+0.0031,r=0.9999(n=5)。平均回收率为101.75%,RSD=1.46%(n=9)。结论本方法快速、简便、准确,专属性强,重现性好,可用于测定清咽灵颗粒中哈巴俄苷的含量。     

HPLC法同时测定小儿清咽颗粒中5种成分的含量

目的:建立同时测定小儿清咽颗粒中哈巴苷、哈巴俄苷、绿原酸、咖啡酸、连翘苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(0~13 min,哈巴苷)、327 nm(13~25 min,绿原酸、咖啡酸)、277 nm(25~29 min,连翘苷)、210 nm(29~40 min,哈巴俄苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:哈巴苷、哈巴俄苷、绿原酸、咖啡酸、连翘苷检测进样量线性范围分别为8.400~168.0 ng(r=0.999 6)、11.30~226.0ng(r=0.999 8)、128.8~257.6 ng(r=0.999 3)、8.110~162.2 ng(r=0.999 6)、29.69~593.8 ng(r=0.999 4);定量限分别为33.39、451.2、515.2、324.5、1 188 ng/mL,检测限分别为8.348、112.8、128.8、81.12、297.0 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.39%~98.64%(RSD=0.83%,n=6)、96.60%~98.89%(RSD=0.89%,n=6)、96.28%~99.22%(RSD=1.25%,n=6)、96.49%~99.54%(RSD=1.16%,n=6)、96.26%~99.70%(RSD=1.30%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,适用于小儿清咽颗粒中5种成分含量的同时测定。