对食品监测中理化检验质量控制管理的思考

摘 要 目的： 对目前食品监测工作中理化检验质量控制提出建议。方法: 通过对食品监测中检验的质量控制因素进行分析。结果与结论:对监测检验质量的评价是一个系统工程,必须在监测过程中,加强对各个承检实验室的检测项目按照样品品种、属性、分布等进行横向比较,从分析结果的对应分布状态评价出检测的有效性和合理性,为可持续的食品安全评价提供技术基础。     

海陵岛沿岸经济贝类体内重金属含量及食用安全分析

目的 检测海陵岛沿海滩涂34个贝类样品中的重金属Cr、Cd、Hg、Pb、Cu含量，并分析它们食用的安全性。方法采用《农产品安全质量无公害水产品安全要求》(GB18406．4—2001)及我国食品相关重金属限量标准检测，并对检验结果进行评价。结果 检测34份贝类样品中，镉含量超标率100％，铅含量超标率58．82％，铜含量超标率14．71％。结论 海陵岛沿岸经济贝类镉、铅和铜含量超过国家规定标准，长期食用会造成人体健康危害，不能供人群安全食用，建议不能食用或少食用。     

食品理化检验原始记录控制要求

目的：为保证食品理化检验原始记录的完整性、准确性、及时性和溯源性,制订了食品理化检验原始记录控制要求。方法：按照CNAS-CL10《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》要求,从11个方面对食品理化检验原始记录的内容进行了探讨。结果与结论：通过建立食品理化检验原始记录控制要求,保证了食品理化检验原始记录内容的真实性和完整性、原始记录书写和更改的规范性、检验数据的准确性和溯源性。     

浅谈药品检验质量风险管理

目的探讨在药品检验工作中质量风险的确认、分析、评价和审核。方法对影响检验质量的人员技能、仪器设备、样品管理、方法标准、环境控制等5个因素进行阐述。结果与结论实施风险管理可对药品检验工作质量进行有效控制;参加能力验证和比对,对影响因素进行有效控制;开展内部质量审核验证;留样再检验,考察仪器、环境、人员、试剂等条件的控制情况等,能够评价实验室能力,使实验室持续符合质量管理体系要求。     

饮料中糖精钠的测定盲样考核研究

摘 要 目的：客观评价食品检测机构实验室对有关项目的检测水平,分析存在问题,助其提升检测能力。方法: 组织开展饮料中糖精钠的测定盲样考核工作。制备高低两个浓度的考核样品,通过均匀性检验和稳定性检验,满足盲样考核要求,随机发放给193家参加实验室。对回收的有效数据进行分析统计。结果: 共收回的182个有效数据,上报结果中低浓度组有85家满意,满意率为87.6%,12家不满意,0家可疑;高浓度组有67家满意,满意率为78.8%,12家不满意,6家可疑。总体满意率为83.5%。结合各参加考核实验室原始记录对不满意和可疑数据进行技术分析,从检测方法、仪器品牌、对照品种类、前处理方法、回收率、色谱柱选择及其他影响因素等方面剖析原因,并给出建议,以便各实验室结合自身情况改进提高。结论: 该统计数据反映出我国食品检验实验室对饮料中糖精钠的测定具有较强的检测能力,能够为监管部门提供有力的技术支撑。     

某部2003～2008年食品卫生质量检测评价

<正>为全面、确切地掌握所在部队食品卫生水平,笔者所在卫生队对2003～2008年所在部队食品检测情况进行了分析评价。1样品与方法1.1样品采集食品以监督员在经常性卫生监督中随机采集样品和食品生产经营单位送检样品,主要食品品种有卤肉制品、冷食饮料、酱油、乳制品、酒类、非发酵豆制品、糕点、罐头及果脯等8类食品。     

雪菊花茶的质量评价

目的综合考察雪菊花茶的质量,建立质量评价方法。方法采用TLC和UPLC法建立雪菊中异奥卡宁葡萄糖苷的定性鉴别法和含量测定法,测定10批样品中异奥卡宁葡萄糖苷含量及水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物等常规理化试验项目。结果 TLC图谱中,在各样品中均可检视出异奥卡宁葡萄糖苷的斑点;UPLC测定法中,异奥卡宁葡萄糖苷色谱峰分离度好,在5.1~40.8 mg·L~(-1)内线性关系良好,回收率为98.7%(RSD1.7%),在10批样品中异奥卡宁葡萄糖苷含量质量分数为0.361~0.681%;常规理化试验项目测定结果表明:各样品中仅酸不溶性灰分值差异较大,其他项目测定值集中分布在平均值±40%区间内。结论建立的TLC和UPLC分析方法及采用的理化试验项目适宜作为雪菊综合质量评价方法。     

食品理化检验中样品前处理的方法探讨

《食品卫生理化检验标准手册》中把电热板加热加酸消化处理食品样品和用微波消解仪处理食品样品作为国家标准方法,用于测定各种微量元素,前者耗费时间长,试剂的加入量较大,除酸过程中产生的有害气体,对实验室和工作人员易造成污染;随着科学技术的快速发展,微波消解技术的技术发展也很快,并广泛应用于食品样品检测的前处理,但是方法中对食品样品的取样量、消解时间、压力、温度、试剂加入量均不便于操作和使用。随着食品工业的快速发展,食品检验的工作量正在日益加大,耗费时间、人力、物力的食品样品前处理成为制约食品检测工作的瓶颈。为解决食品样品的前处理工作,我们在日常工作中,探索出了一套简便、快速、经济、实用的食品样品处理方法,它将成为食品样品前处理分析各微量元素最有力的方法之一。     

保健食品中N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明含量检测的能力验证

摘要：目的:基于保健食品中N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明含量检测的能力验证,评价我国检测机构对保健食品中非法添加药物的检测能力和水平。方法:制备单一水平样品,样品均匀性和稳定性分别使用单因素方差分析和t检验进行分析。采用随机分配方式将样品发至各参加实验室。对回收的检测结果采用稳健统计分析法,以稳健Z比分数评价实验室检测能力。结果:在95%置信水平下,样品均匀性符合要求,样品稳定性在3个月内满足要求。共收回45家实验室检测结果,其中N-单去甲基西布曲明项目满意结果数为37个,满意率为82.2%,N,N-双去甲基西布曲明满意结果数为36个,满意率为80.0%。2项检测结果均满意的实验室有36个,满意率为80.0%。结论:大多数检测机构对保健食品中N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明的检测水平良好。结果离群的实验室应进行查找离群原因,分析关键控制点,加强内部质量控制等来提升自身能力。     

北安农场系统地产食品卫生质量评价

为加强食品性管理预防食源疾病的发生,我们于1983—1991年按卫生部颁布的统一方法。检验了北安地区冷饮、酱油、乳制品、糕点、酒类等地产食品。检验的结果分析看,酒类和乳制品合格率比较高,酱油合格率比较低。1983—1984年的地产食品合格率比1988—1990年的地产食品合格率低,说明了卫生法实施以后食品卫生质量有明显提高。监测方法与样品来源监测方法:按卫生部颁布的《食品卫生物检验方法》、《食品理化检验方法》的要求对样品按GB标准中的项目进行检验。样品来源:全局所属各农场食品加工、销售企     

基于生物活性测定的骨肽类制剂质量评价方法

目的：探讨骨肽类制剂的基本特性、质控模式、生物活性评价方法的研究现状,建立科学合理的质量评价模式。方法：通过对骨肽类制剂体内外生物活性评价方法的汇总和梳理,探讨适宜的骨肽类制剂的质量评价方法。结果与结论：旨在介绍一种能反映骨肽类制剂药效的生物活性测定研究思路,与主要活性成分理化分析方法相结合,从而使现有质量标准的评价更全面更合理。     

指纹图谱和化学模式识别研究黄芪的不同基原和生长方式

目的：基于化学组分信息探究不同基原、生长方式的黄芪药材的质量差异。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测技术（HPLC-ELSD）建立指纹图谱分析方法,对收集的28批不同基原、不同生长方式的黄芪样品进行相似度评价和化学模式识别分析。结果：建立的黄芪HPLC指纹图谱共鉴定出11个共有峰,聚类分析将28批样品分为蒙古黄芪和膜荚黄芪两类,其中蒙古黄芪明显分为野生/仿野生黄芪和移栽黄芪两类。正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）筛选出5个野生/仿野生黄芪与移栽黄芪的差异性成分。结论：本研究建立的黄芪HPLC-ELSD指纹图谱结合化学模式识别方法,较为全面地反映出黄芪药材化学成分的总体质量特征,可区分不同基原和不同生长方式的黄芪药材,可为黄芪药材质量控制提供参考。     

综合主成分分析用于黄芪药材的质量评价

目的:探讨综合主成分分析用于黄芪药材的质量评价的可行性。方法:选择3种有效成分的含量为指标,对不同产地的黄芪药材建立了综合主成分评价模型。结果:提出的综合主成分评价较全面的反映了药材样本的信息,评价结果具有一定的客观性,与系统聚类法结果一致。结论:综合主成分分析可用于中药多指标的质量评价。     

玄参的毛细管电泳指纹图谱研究

目的建立玄参药材的毛细管电泳指纹图谱（CEFP）。方法采用毛细管区带电泳法,以50 mmol.L-1硼砂为背景电解质,运行电压12.1 kV,检测波长280 nm,重力进样20 s（高度8.5 cm）,以10个不同产地药材的电泳图谱建立了玄参CEFP。用＂中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0＂软件获得相关指纹峰特征参数,用双定性相似度（SF与S′F）和双定量相似度（C与P）分别评价。对玄参CEFP进行了破坏性试验考察并考察了大峰和小峰分别缺失时4个相似度指标变化特征。结果以哈巴俄苷峰为参照物峰,按共有峰出现率100%确定10个共有指纹峰,建立了玄参CEFP。采用DQDQS法评价出3批质量完全合格,4批含量明显偏低,3批含量明显偏高。破坏性试验结果表明玄参CEFP指纹在碱性条件下极易降解,其次在酸性条件和氧化作用下也发生降解。采用混批勾兑技术按含量相似度105%计算了两类含量高低不同样品的勾兑系数。结论由SF与S′F和C与P构成的双定性双定量相似度（DQDQS）法能同时监测大峰和小峰的变动和缺失,能准确的解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价的关键问题,所建立的CEFP为玄参药材质量控制提供了新方法。     

HPLC指纹图谱结合化学计量学分析不同企业心脑健胶囊(片)的差异

目的 建立心脑健胶囊(片)质量评价方法,比较不同企业心脑健胶囊(片)的质量差异。方法 将中国药典2020年版一部心脑健胶囊项下特征图谱转化为指纹图谱,并进行方法学考察。与对照品进行比较,确定特征峰成分。测定3个厂家的21批产品,通过相似度分析其指纹图谱的异同,进一步使用聚类分析和主成分分析进行模式识别。结果 3家企业之间心脑健胶囊(片)指纹图谱存在差异,聚类分析和主成分分析结果基本一致,样品按厂家各自聚为一类,其中峰10(表没食子儿茶素没食子酸酯),13(没食子酸儿茶素没食子酸酯)、16(表儿茶素没食子酸酯)等特征峰对指纹图谱影响较大。在企业H样品中表没食子儿茶素没食子酸酯含量较低,仅为企业N样品中相应成分含量的60.08%,而没食子酸儿茶素没食子酸酯含量较高。在企业S样品中没食子酸儿茶素没食子酸酯含量较低,为企业N样品中相应成分含量的42.47%,而表儿茶素没食子酸酯含量相对较高。另外,各企业样品所含主要成分的比例均不相同。结论 化学计量学辅助的HPLC指纹图谱具有简便、客观、可数字化的优点,可直观地区别不同企业心脑健胶囊(片)成分及其比例的差异。     

紫荆花黄酮类化合物的HPLC指纹图谱研究

目的:建立紫荆花黄酮类化合物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其采收、利用及质量评价提供依据。方法:以芦丁、槲皮素2种标准品为对照,采用反相(RP)-HPLC法测定10批不同产地和不同采收期的紫荆花黄酮类化合物,绘制色谱图,确立参照指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度。色谱条件:色谱柱为ODSC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为0.7mL·min-1,检测波长为360nm,记录时间为40min。结果:共标示出紫荆花黄酮类化合物的14个特征指纹峰;各批样品相似度介于0.88～0.94之间。表明紫荆花黄酮类化合物组成相似,但含量有差异。结论:所建立的紫荆花黄酮类化合物HPLC指纹图谱稳定、可靠、重复性好,对紫荆花采收、利用及质量评价具有参考价值。     

An approach based on HPLC-fingerprint and chemometrics to quality consistency evaluation of Liuwei Dihuang Pills produced by different manufacturers

Similarity analysis based on fingerprints has been commonly used in quality consistency evaluation of herbal medicines. However, very little efforts have been paid in interpreting of the differences in the fingerprints for the purpose of quality control. In this study, a facile and reproducible HPLC-fingerprint of Liuwei Dihuang Pills (LWPs) was developed. Both similarity analysis and Principal Component Analysis (PCA) were employed to evaluate quality consistencies of LWPs produced by five manufacturers. Contribution plots generated by PCA were performed to interpret differences in the chromatograms of samples from different groups and some peaks which importantly contribute to classification were separated and identified. Then, differences in these samples were verified by quantitative analysis and the way to improve quality consistency was discussed. TCM was usually complex in chemical constituents, it is difficult to identify and quantify all of them. Our study demonstrated that the combination of fingerprints of TCM and PCA not only offered a powerful way to quality consistency evaluation of TCM preparations, but also might simplify the process of quality control by quantitation of some important constituents.     

青荚叶指纹图谱的研究

目的建立青荚叶的高效液相(HPLC)指纹图谱,为其制药、采收、利用及质量评价提供依据。方法以木犀草素为对照品,采用反相高效液相色谱法测定10批不同商家的青荚叶,绘制色谱图,确立参照指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统,计算其相似度。色谱条件:色谱柱:ODS C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-2mL·L~(-1)磷酸水溶液;柱温:25℃;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:350nm;记录时间:30min。结果共标示出青荚叶的5个特征指纹峰;各批样品相似度介于0.80~0.99之间。表明不同批次的青荚叶组成相似,但含量稍有差异。结论所建立的青荚叶HPLC指纹图谱测定方法稳定性及重复性较好,为青荚叶的应用及质量评价提供依据。关键词:青荚叶;反相高效液相色谱法;指纹图谱