HPLC-ESI-TOF-MS法优选麻黄中麻黄碱的提取工艺

目的优选麻黄中麻黄碱的最佳提取工艺。方法水煎法获得麻黄药材总提取物,反相高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱选择离子对法测定总提物中麻黄碱的含量,正交设计优选最佳提取工艺。结果方法检测限为0.05μg·mL-1,线性范围为0.005～0.5mg·mL-1;麻黄碱最佳提取工艺为:加30倍量水,75℃加热40min,提取4次。结论该检测方法灵敏、准确,可用于复杂体系中麻黄碱的测定;水煎法经济、绿色、无污染,可作为麻黄碱等生物碱类物质的提取方法。     

麻黄常规粉体与超微粉体中麻黄碱在小鼠肺部药物浓度的比较研究

目的测定麻黄常规粉体与超微粉体中麻黄碱在小鼠肺部的浓度,探讨不同粒径麻黄粉体对麻黄碱在小鼠肺部浓度的影响。方法小鼠以相同剂量灌胃给予常规与超微2种麻黄粉体后,在规定的时间点摘取肺,匀浆处理后用HPLC法测定其中麻黄碱的含量。结果超微粉体组肺内麻黄碱含量明显高于常规粉体组。结论超微粉体可提高麻黄药物在小鼠肺内的药物浓度。     

镇咳宁口服液中麻黄碱含量测定方法探讨

镇咳宁口服液为中药复方制剂,含盐酸麻黄碱、甘草、桔梗、桑白皮,具有镇咳、祛痰作用,对于感冒咳嗽、支气管炎和哮喘等有很好的疗效.卫生部标准WS-006(Z-006)-97(Z)测定盐酸麻黄碱含量时采用HPLC法,先用氢氧化钠碱化、乙醚萃取麻黄碱,萃取液再挥干,加磷酸二氢钾溶液外标法测定.我们实际操作中发现,因麻黄碱具有挥发性[1],在挥干乙醚时,麻黄碱损失较大,测定含量时常常偏低,且测定结果因季节、温度影响而波动,从而影响准确性.经我们反复实验,证明在色谱条件不变的情况下,在乙醚提取液中先加磷酸二氢钾溶液,可使麻黄碱成磷酸盐而不被挥发,用此法测定含量,结果比较稳定.     

麻黄碱检测的研究

麻黄碱(Ephedrine),化学分子式C10H15NO,相对分子质量165.235,又名麻黄素.蜡状固体、结晶或颗粒,温度高时变为无色挥发性液体,熔点33～39℃,沸点225℃,可溶于水、乙醇,易溶于乙醚、氯仿[1].不法分子为了谋取非法利益,分别利用能够提取麻黄碱的植物麻黄,以及含有麻黄碱的混合药物制剂,经过化学反...     

酸性染料比色法测定鼻炎灵滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

鼻炎灵滴鼻液是由紫花地丁、黄芩、盐酸麻黄碱组成的复方制剂。临床实践证明,该品对各种急、慢性鼻窦炎及副鼻窦炎均具有显著疗效。本文介绍了用酸性染料比色法测定鼻炎灵滴鼻液中盐酸麻黄碱含量的方法。其原理是:盐酸麻黄碱和酸性染料溴麝香草酚蓝在pH6.5的磷酸盐缓冲液中形成的络合物可被氯仿定量提取,其提取液在420nm波长处具有最大吸收。结果令人满意。     

肺宁合剂提取工艺中甘草和麻黄的配伍规律研究

目的研究肺宁合剂处方中甘草和麻黄的配伍规律。方法以各配伍样品中麻黄碱、伪麻黄碱含量为指标，采用高效液相色谱（HPLC）法测定。结果方中甘草在提取过程中减少了麻黄碱、伪麻黄碱的含量，且麻黄碱的相对减少量多于伪麻黄碱。结论甘草对肺宁合剂中麻黄的有效成分麻黄碱、伪麻黄碱的含量影响明显，反映出了提取过程中甘草麻黄的配伍规律。     

球状单分散麻黄碱分子印迹聚合物的制备及其识别机理和选择性的研究

目的：合成球状单分散麻黄碱分子印迹聚合物并研究印迹聚合物的识别特性。方法：采用多步溶胀和悬浮聚合相结合的方法，以麻黄碱为模板分子，甲基丙烯酸和二甲基丙烯酸乙二醇酯分别为功能单体和交联剂，合成麻黄碱印迹聚合物微球。通过HPLC研究微球的识别特性和色谱条件对分离的影响。结果：麻黄碱与伪麻黄碱以及结构类似物在印迹柱上得以分离，非印迹柱则没有这种分离能力。流动相中醋酸比例增加使得麻黄碱保留减小，进样量对峰形有较大影响。结论：印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和特定的选择性。合成的麻黄碱分子印迹柱有较大的结合容量，可应用于生物样品中麻黄碱RP-HPLC检测的预处理柱和麻黄草中麻黄碱的提取。     

正交法优选复方参贝止咳颗粒中盐酸麻黄碱提取工艺

目的:正交法优选复方参贝止咳颗粒中盐酸麻黄碱乙醇回流提取的最佳工艺,为制剂的生产提供依据。方法:采用正交设计L9(34)进行试验,HPLC测定盐酸麻黄碱的含量,以盐酸麻黄碱含量为检测指标,以乙醇浓度、加醇量、提取时间、提取次数为因素。结果:优选提取工艺是麻黄等药材饮片,加10倍量60％乙醇,回流提取3次,每次105 min。结论:该提取工艺经实验验证,具有重现性、可靠性。     

麻黄超微粉体与常规粉体的体外溶出研究

目的对麻黄的超微粉体和常规粉体中麻黄碱的体外溶出进行考察。方法采用HPLC法测定麻黄超微粉体与常规粉体中麻黄碱的溶出量和溶出速度。结果麻黄超微粉体与常规粉体中麻黄碱溶出量具有显著性差异,超微粉体的溶出速度较常规粉体明显增加。结论麻黄超微粉体的溶出量和溶出速度均优于其常规粉体。     

快速溶剂萃取联合QuEChERS净化法测定通宣理肺丸中盐酸麻黄碱的方法优选

摘 要 目的：研究快速溶剂萃取法（ASE）提取结合QuEChERS净化法测定通宣理肺丸中盐酸麻黄碱的可行性,并将该法与中国药典提取方法进行比较。方法: 以通宣理肺丸中盐酸麻黄碱的提取率为指标,通过高效液相色谱法测定其含量,用正交试验优化快速溶剂萃取法的提取条件。结果: 快速溶剂萃取法最佳提取条件为：用正己烷对样品进行脱脂（提取温度为80℃,静态提取时间为5 min,提取次数为1次,冲洗体积100%）后进行盐酸麻黄碱的提取,提取溶剂为甲醇,提取温度为80℃,静态提取时间为8 min,提取次数为3次,最后用PSA净化剂进行提取液杂质净化。优化后提取时间缩短至40 min,杂质干扰较小,与中国药典方法比较,结果的RSD在5%以内,可控性强。结论:快速溶剂萃取法结合QuEChERS净化法简单、高效、快速,适用于通宣理肺丸中盐酸麻黄碱的测定。     

紫外/可见分光光度法测定地呋麻滴鼻液中呋喃西林和盐酸麻黄碱的含量

目的建立地呋麻滴鼻液中呋喃西林和盐酸麻黄碱的含量测定方法,为制剂的质量控制提供有效分析方法。方法采用紫外-可见分光光度法测定地呋麻滴鼻液中呋喃西林和盐酸麻黄碱的含量。结果呋喃西林和盐酸麻黄碱在紫外-可见光区内有最大吸收,辅料等其他成分对两主药无干扰。本方法用于测定呋喃西林和盐酸麻黄碱的含量,回收率分别是99.5%、99.4%,RSD小于1.0%。结论方法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好。     

苯海拉明麻黄碱滴鼻液的二阶导数分光光度测定

采用二阶导数分光光度法分别测定苯海拉明麻黄碱滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量。方法简便准确、重现性好。     

麻黄鹼的高碘酸比色测定法

虽然麻黄鹼早在1885年已从麻黄草中分出,并且在1920年已经人工合成,但是麻黄鹼的含量测定,迄今仍缺乏满意的方法。考查文献上所见的麻黄鹼的含量测定法,主要可归纳为二大类,就是酸鹼滴定法和比色法。中华人民共和国药典(中国药典)的方法所根据的原理是先用鹼使样品(麻黄鹼鹽类的纯品或麻黄流浸膏)中的麻黄鹼游离,继用醚抽出,然后采用酸鹼滴定。英国药典和美国药典的含量测定法也如上述。这法的缺点是:(1)用醚和酸液反复抽取,手续麻     

吸收度线性组合法测定呋麻滴鼻液的含量

本文应用吸收度线性组合法,在盐酸麻黄碱的三个波峰251.0nm,256.6nm,262.6nm和二个吸收值较大的波谷253.0nm,260.0nm处,测定呋麻滴鼻液的吸收值后,计算其含量。呋喃西林和盐酸麻黄碱的回收率分别为100.09±0.63％,99.73±0.52％。     

磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液定性定量方法研究

目的研究磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液的定性定量方法。方法采用化学反应法及HPLC法定性定量鉴别处方中的磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱。采用HPLC法测定磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱的含量,色谱柱为Hibar RP-18endcapped(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(p H值为3.0±0.1)-乙腈(90∶10),流速1.0m L?min-1,检测波长210 nm。结果化学反应和HPLC法均能定性鉴别磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱。磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱分离良好;进样浓度分别为99.96²99.88μg?m L-1(r=0.999 8,n=5)和19.86299.88μg?m L-1(r=0.999 8,n=5)和19.86⁵9.58μg?m L-1(r=0.999 9,n=5)与峰面积呈良好的线性关系。磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的平均回收率在98.0%59.58μg?m L-1(r=0.999 9,n=5)与峰面积呈良好的线性关系。磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的平均回收率在98.0%¹00%,RSD均<1.2%(n=3)。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液的质量控制。     

风寒感冒颗粒中含量测定方法研究

目的:建立测定风寒感冒颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和葛根素含量的HPLC法,制定含量参考限度.方法:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量以Sunfire C18(4.6 mm x 250 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-0.02 mol· L-1磷酸二氢钾溶液(含0.2％三乙胺,用磷酸调pH至2.7)(3:97)为流动相,检...     

复方氨茶碱口服溶液中盐酸麻黄碱含量测定

目的建立测定复方氨茶碱口服溶液中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法采用Waters C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（5∶95）,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果盐酸麻黄碱质量浓度在6.11～305.60μg/mL内与峰面积线性关系良好（r=1.000 0）,平均回收率为99.92%,RSD为0.58%（n=6）。结论该方法准确、简便,可用于测定复方氨茶碱口服溶液中盐酸麻黄碱的含量。     

麻黄碱—PVC膜电极的制备及其应用

本文介绍麻黄碱四苯硼盐—聚氯乙烯膜电极的制备及其应用于盐酸麻黄碱注射液和片剂的测定。电极膜由11%的电活性物质、44.4%的邻苯二甲酸二辛酯增塑剂和44.4%的聚氯乙烯组成。制成的电极的电位响应在盐酸麻黄碱浓度在10^-1～10^-3M范围内符合Nernst方程,检限下限为5.7×10^-5M。电极的重现性、稳定性良好,响应迅速,寿命也较长。用此电极按直接电位法测定盐酸麻黄碱注射液及片剂,步骤简捷,精密度良好,结果与容量法一致。     

反相-高效液相色谱法测定黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立反相-高效液相色谱法（RP-HPLC）测定黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法.方法：色谱柱：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-磷酸二氢钾溶液（4∶96）（取磷酸二氢钾6.8g,加水1000ml溶解后,加三乙胺1ml,用磷酸调节pH值至3.0）;检测波长：210nm;柱温：35℃.结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进样量分别在0.0040～0.0480μg（r=0.9996）、0.0237～0.2844μg（r=0.9999）范围内线性关系良好;平均回收率分别为96.2％、97.5％,RSD分别为1.97％、1.81％.结论：本方法简便、准确,适用于黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定.