分光光度法测定保健食品中总皂甙的不确定度评定

目的评定分光光度法测定保健食品中总皂甙含量的测量不确定度。方法根据测定过程建立数学模型,分析引起测量结果的不确定度来源,并计算各分量引入的不确定度、合成标准不确定度及扩展不确定度。结果当P=95%时,该方法测量保健食品中总皂甙引入的扩展不确定度为±13.2%。结论该方法在测定保健食品总皂甙不确定度的主要来源为μ(x)和μ(Rec),在测定样品时应对方法测试体系的重复性加以控制。     

对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水质中肼含量的不确定度评定

目的评定对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水质肼含量的不确定度。方法参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立不确定度评定程序,分析步骤按HJ 674-2013《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》执行,并据此建立测量模型,对各输入量引入的不确定度分量进行评定,并计算得到扩展不确定度。结果评定过程表明,重复测量引起的不确定度分量对最终测定结果不确定度的贡献最大,而分光光度计和玻璃量具引入的不确定度分量较小。结论为了获得质量更高的测试结果,应适当增加平行样品测定的次数,并尽量使用A级玻璃计量器具。     

酚试剂分光光度法测定空气中甲醛浓度不确定度评定

目的研究酚试剂分光光度法测定空气中甲醛浓度不确定度的评定。方法建立数学模型,找出各不确定度分量,求出合成不确定度,评定扩展不确定度。结果相对标准不确定度为0.037 1,合成标准不确定度为0.032 5 mg/m3,扩展不确定度为0.005 88 mg/m3。结论酚试剂分光光度法在测定空气中甲醛浓度的过程中,采用体积不确定度分量所带来的影响较大,是该方法不确定度的主要来源。     

微量分光光度法测定饮用水中硫酸盐的不确定度研究

目的对微量分光光度法测定饮用水中硫酸盐含量的不确定度进行评定。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型,分析和识别不确定度来源,运用不确定度传播律对饮用水中硫酸盐的微量分光光度法进行不确定度评定。结果用微量分光光度法测定饮用水中硫酸盐含量,测量结果为49.5mg/L,合成标准不确定度为0.95mg/L。取包含因子k=2,置信水平约为95%,扩展不确定度为1.9mg/L。结论线性回归产生的不确定度分量最大,其次是标准系列溶液的配制过程,取样体积带来的不确定度分量最小。实际工作中,提高校准曲线线性相关性和避免使用较小容量器皿配制标准系列溶液,可大幅减小测量结果的不确定度。     

纳氏试剂分光光度法测定工作场所空气中氨浓度的不确定度分析

采用纳氏试剂分光光度法对某工作场所空气中的氨浓度进行测定,分析影响测定结果的各不确定度来源。结果表明,计算各不确定度分量,最后合成得到用纳氏试剂分光光度法测定该样品氨浓度为(5.68±0.54)mg/m3。提示,影响氨浓度不确定性的主要因素是样品采集时引入的不确定度。     

保健食品中茶多酚测定的不确定度评定

目的评定紫外分光光度法测定保健食品中茶多酚含量的不确定度。方法 JJF 1059.1-2012依据《测量不确定度评定与表示》,分析实验过程中茶多酚含量测定的不确定度来源;通过建立数学模型以量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果保健食品中茶多酚的含量为1.08%,其扩展不确定度为0.15%(k=2)。结论紫外分光光度法测定保健食品中茶多酚含量的不确定度主要来源于标准曲线拟合、回收率及紫外分光光度计等3方面,其贡献率分别为54.8%、20.8%和12.5%。     

紫外分光光度法测定水中硝酸盐的不确定度分析

目的分析和评定水中硝酸盐含量的不确定度分量。方法依据测量不确定度评定与表示（JJF 1059－1999）,建立不确定度的数学模型,得出紫外分光光度法测定水中硝酸盐的合成不确定度和扩展不确定度。结果水中硝酸盐的紫外分光光度法测定中,当水中硝酸盐含量在0．20～8．0mg／L范围内,合成不确定度是0．044mg／L,扩展不确定度为0．09mg／L。结论测量不确定度的分析,能有效掌握测定结果的可信程度和准确性,保证检测结果的质量。     

目视比色法测定空气中硫化氢的不确定度分析

目的建立目视比色法测定工作场所空气中硫化氢浓度不确定度方式。方法根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立相应的数学模型,计算其各个不确定度分量并最终计算合成不确定度。结果标准溶液配制过程中的相对不确定度分量为1.99%,目视比色求得样品溶液浓度引起的相对不确定度为5.32%,样品量移取与容量瓶、比色管定容引起的相对不确定度为0.82%,采样体积换算成标准采样体积时所引起的相对不确定度为0.57%,合成相对标准不确定度为5.8%,扩展不确定度为0.06mg/m～3。结论本研究方法适用于目视比色法测定硫化氢浓度的不确定度评定。     

铬天青S分光光度法测定大米粉中铝测量不确定度的分析

目的分析铬天青S分光光度法测定大米粉中铝含量测量不确定度。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999),对实验过程中不确定度影响因素进行分析,利用不确定度数学模型,计算标准溶液、样品称量、样品制备、样品定容、测量重复性、标准曲线引入的不确定度,再叠加为合成不确定度以及扩展不确定度。结果铬天青S分光光度法测定大米粉中铝质量浓度实验合成不确定度为17.9mg/kg;扩展不确定度为35.8mg/kg,样品中铝质量浓度为(434.6±35.8)mg/kg(K=2,P=95%)。结论大米粉铝质量浓度的测量不确定度的主要影响因素是样品制备、标准曲线拟合、标准溶液的纯度。     

原子吸收分光光度法测定水中镍含量的不确定度评定

目的 评定用无火焰原子吸收分光光度法测定水中镍含量的不确定度.方法 按GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法:金属指标》中无火焰原子吸收分光光度法测定水中镍.结果 测定饮用水中镍含量为20.5 μg/L,不确定度为0.6 μg/L(k =2),其中标准溶液配制、样品重复性测定是主要的不确度来源.结论 该评定思路清晰,主要对标准溶液、工作曲线、样品重复性测定、仪器引起的相对标准不确定度进行评定,在实际工作中有较强实用性.     

工作场所空气中环氧丙烷热解吸气相色谱法测定的不确定度评定

目的建立工作场所空气中环氧丙烷热解吸气相色谱法测定的不确定度评定方法,通过控制这些因素提高检测结果的置信度和准确性。方法依据中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》进行评定。结果环氧丙烷不确定度主要来源:①标准状态下采样体积V0不确定度;②标准气体配制过程引入的不确定度;③工作曲线绘制方法引入的不确定度;④样品测定重复性引入的不确定度。取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度:U=2×5.79%=11.58%。结论该不确定度评定方法对环氧丙烷的热解吸气相色谱法检测过程的质量控制意义十分重大,可以提高检测结果的准确性和置信度。     

过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘不确定度评定

[目的]对过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘的不确定度进行评定。[方法]通过分析测定过程,识别不确定度来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。[结果]用本方法测定尿碘的扩展不确定度为0.035C。有必要在结果计算中应用校正因子。[结论]为提高测定结果的准确性,减小不确定度,建议在检测过程中采取一些技术改进措施。     

银盐法测定味精中砷含量的不确定度评定

目的确定银盐法测定味精中砷的不确定度主要来源,从而提高测定的准确性。方法采用国家标准GB/T 5009.11-2003银盐法对味精中砷测定的不确定度进行评定。结果银盐法测定味精中砷产生不确定度最重要的份量为A类不确定度、标准溶液产生的不确定度和标准曲线校核产生的不确定度。结论在测定时应加强这3方面的控制,可提高测量的准确性。     

DX-120型离子色谱法测定水中硫酸盐的不确定度评定

目的对DX-120型离子色谱法测定水中硫酸盐含量进行不确定度评估。方法采用离子色谱法测定水样(A、B)中硫酸盐含量,分析不确定度的来源。结果不确定度分量有重复性、标准曲线、标准溶液和样品溶液定容。综合不确定分量值水样A为0.158 mg/L,水样B为1.66 mg/L。水样测定结果及不确定度表达(k=2):A水样中SO24-含量为(12.0±0.4)mg/L,B水样中SO42-含量为(148±4)mg/L。结论该方法对水中硫酸盐含量进行的不确定度评估合理,可靠。     

饮用水中氨氮的离子色谱和水杨酸分光光度测定法

目的确立离子色谱法测定生活饮用水中的氨氮的可行性。方法水样经0.45 nm的水性滤膜过滤,用ICS-3000离子色谱仪测定,并与水杨酸分光光度法进行比较。结果离子色谱法测定的相对偏差(RSD)为0.34%,加标回收率为99.0%～105.0%。水杨酸分光光度法测定的相对标准偏差(RSD)为0.69%,回收率为97.2%～100.0%。两种方法测定结果经统计学检验,差异无统计学意义(t=1.76,P0.05)。结论离子色谱法精密度高,准确性好,操作简便,可同时测定多种阳离子,适用于饮用水中氨氮检测。     

水杨酸盐分光光度法测定空气中的氨

[目的]探讨水杨酸盐分光光度法测定空气中氨的方法。[方法]用装有酸性溶液的大型气泡吸收管采集空气样品,以水杨酸盐为显色剂,采用722N型分光光度计,于波长690 nm处测定光密度比色定量。[结果]该方法的检出限为0.02μg/mL,日间精密度和日内精密度的相对标准偏差为0.5%-2.1%,样品加标回收率在96.0%-103.0%之间。标准参考物质的测定值在标准值范围内,测定结果与国标法（纳氏试剂分光光度法）比较,差异无统计学意义（P〉0.05）。[结论]空气中氨的水杨酸盐分光光度法操作简单,干扰少,具有良好的选择性和重现性,适合在基层推广应用。     

氢化物原子荧光分光光度法测定食品中汞的不确定度评定

目的确定氢化物原子荧光光度法测定食品中汞的不确定度主要来源,用于评定测定结果的可信程度。方法依据JJF1059-1999建立数学模型,确定和计算测定过程中各不确定度分量,分析氢化物原子荧光分光光度法测定食品中汞的不确定度。结果结果表明标准曲线的线性回归是导致该方法不确定度产生的主要影响因素。结论在测定时应加强这方面的控制,从而提高测量结果的准确性。     

火焰原子吸收光谱法测定白酒中铅的不确定度分析

目的建立火焰原子吸收光谱法的不确定度评定方式。方法依据《计量认证/审查认可(验收)评审准则宣贯指南》,建立数学模型,合成不确定度。结果对白酒中铅测定由标准物质引入的相对不确定度分项为3.5×10-3,标准溶液配制引入的相对不确定度分项为1.1×10-2,样品吸取引起的相对标准不确定度分项为2.1×10-3,样品溶液制备引起的相对标准不确定度分项为1.0×10-3,测量重复性引入的相对不确定度分项为2.17×10-2,分析仪器引入的相对不确定度分项为1.5×10-4,合成相对不确定度为4.0×10-2,扩展不确定度为0.08。结论根据不确定度评定结果可以判定测量重复性引入不确定度贡献最大。     

顶空自动进样气相色谱法测定水中三氯甲烷的不确定度评定

目的对全自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷含量的不确定度进行评定。方法对全自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷含量的测定过程进行全面的分析,通过数学模型分析并计算测量过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果根据实验过程分析,不确定度4个来源的结果分别为：①标准溶液稀释过程引入的不确定度1．7×10^-2;②曲线似合引人的不确定度0．7×10^-2;③样品重复性测定引入的不确定度2．0×10^-2;④取样体积引人的不确定度1．15×10^-3,合成扩展相对不确定度为5．4％（k=2）。结论标准溶液配制、曲线似合、样品重复性、取样体积这4个不确定度来源中,除了取样体积引人的不确定度最小,其他3项并不侧重哪方面,严格这3项的操作才是控制精度的根本。     

工作场所空气中氨含量测定的不确定度分析

目的分析工作场所空气中氨含量测定过程的不确定度,明确实验中对结果准确性影响较大的环节。方法找出实验过程中各不确定度分量,计算合成标准不确定度以及扩展不确定度。结果在各分量不确定度中,标准溶液配置引入的不确定度和样品溶液定容引入的不确定度对实验结果的不确定度贡献是较大的。结论首先在实验过程中选择合格的标准物质,配制标准溶液时要细心、准确,恰当选择样品溶液定容的器皿以减少不确定度。