高效液相色谱法测定复方甲硝唑栓中甲硝唑及诺氟沙星的含量

目的建立测定复方甲硝唑栓中甲硝唑及诺氟沙星含量的高效液相色谱法.方法采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.03 mol·L-1磷酸溶液(用三乙胺调节pH 3.0)(15;85)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为315 nm.结果甲硝唑及诺氟沙星在浓度范围内,峰面积与其浓度线性均关系良好(甲硝唑r=0.999 9,诺氟沙星r=1.000 0),平均回收率分别为100.64%和100.29%,精密度试验RSD分别为0.1%和0.2%,重复性试验RSD分别为1.5%和0.92%.结论该方法准确,简便,快速,专属性强,灵敏度高,适用于复方甲硝唑栓中甲硝唑及诺氟沙星的含量测定.     

HPLC法测定复方吲哚美辛栓中两组分的含量

目的:采用HPLC法测定复方吲哚美辛栓中吲哚美辛和硫酸沙丁胺醇栓的含量.方法:Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱.结果:吲哚美辛及硫酸沙丁胺醇的线性范围分别为35.7～142.8 μg·ml-1(r=0.999 9)和6.6～26.6 μg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.2%和101.4%,RSD分别为1.5%和2.0%(n=9).结论:方法准确可靠,可以有效地控制复方吲哚美辛沙丁胺醇栓的质量.     

高效液相色谱法测定甲诺参洗剂中甲硝唑及诺氟沙星的含量

目的:建立同时测定甲诺参洗剂中甲硝唑和诺氟沙星含量的高效液相色谱法.方法:采用Kromasil C 18 色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5 μm),0.7%三乙胺(以磷酸调pH至 3.0 )-甲醇(200∶300)为流动相,流速为 1.0 mL·min -1 ,检测波长为290 nm.结果:甲硝唑在 20.0 ～ 150.0 mg·L -1 范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r= 0.999 9 ),平均回收率为 100.4% ,重复性试验RSD为 0.4% (n=5),检测限为 4.0 ×10 -3 μg;诺氟沙星在 10.0 ～ 75.0 mg·L -1 的范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r= 0.999 9 ),平均回收率为 98.6% ,重复性试验RSD为 0.5% (n=5),检测限为 2.0 ×10 -3 μg.结论:本法准确、简便、快速,具有专属性强,灵敏度高的特点,适用于含甲硝唑及诺氟沙星制剂的含量测定.     

高效液相色谱法测定甲硝唑诺氟沙星栓的含量

建立甲硝唑诺氟沙星栓中甲硝唑、诺氟沙星含量的HPLC测定方法.色谱柱为SUNTEK Kromasil C18柱;流动相为0.025mol·L-1磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)-乙腈(80:20),流速为1.0ml·min-1,检测波长为278nm,线性范围为甲硝唑2.5～20μg·ml-1,r=0.9999,诺氟沙星2.5～20μg·ml-1,r=0.9999,平均回收率甲硝唑为97.55%,RSD为0.6%,诺氟沙星为97.96%,RSD为0.8%.方法准确可靠,简单易行,适用于甲硝唑诺氟沙星栓中甲硝唑、诺氟沙星的含量测定.     

复方碳酸钙泡腾颗粒中维生素D3含量测定的方法改进

目的 建立复方碳酸钙泡腾颗粒中维生素D3含量检测方法.方法 采用Phenomenex Luna-Silica(2) 100A色谱柱(4.6 mm×100 mm,3 μm),以正己烷-正戊醇(997∶3)为流动相,检测波长254 nm,柱温30 ℃,流速1.5 mL·min-1,进样量200 μL.结果 维生素D3在浓度0.621 5~1.165 4 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为100.7%(RSD=1.80%,n=9).结论 所用方法简便、准确、专属性强、重复性好,能够检测复方碳酸钙泡腾颗粒中维生素D3含量.     

离子对色谱法测定复方叶酸片中维生素B6、B12及叶酸的含量

目的:建立同时测定复方叶酸片中维生素B_6、B_(12)和叶酸含量的离子对色谱法。方法:色谱柱为日本TOSHO公司的ODS-80TS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(12:88,含3.88 mmol·L~(-1)四甲基溴化铵,pH 7.2),流速0.8 mL·min~(-1);检测波长为360 nm;进样量为20μL。结果:维生素B_6、B_(12)和叶酸分别在30.4～274.3 μg·mL~(-1)、0.87～2.6 μg·ml~(-1)和4.87～19.4μg·mL~(-1)范围内呈线性关系;相关系数分别为0.999 4,0.999 4,1.00O。平均回收率分别为99.6％(RSD=0.45％),99.7％(RSD=0.84％),99.5％(RSD=0.46％)。结论:本法可同时测定复方叶酸片中维生素B_6、B_(12)和叶酸的含量,方法简便、准确。     

HPLC法测定大青根中腺苷和丁香树脂酚葡萄糖苷的含量

目的:建立HPLC法测定大青根中腺苷和丁香树脂酚葡萄糖苷含量的方法.方法:采用Diamnosil ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为室温,进样量为10μl.结果:腺苷和丁香树脂酚葡萄糖苷线性范围分别为5～100μg·ml-1(r=0.999 6),5～100 μg·ml-1(r=0.999 3);平均回收率分别为98.2％(RSD=1.08％,n=6)和98.4％(RSD=1.18％和n=6);样品平均含量分别为0.081,0.014 mg·g-1.结论:本方法可用于大青根药材的质量控制.     

高效液相色谱法测定复方己唑乳膏中己烯雌酚、氯霉素和甲硝唑的含量

目的 建立高效液相色谱测定复方己唑乳膏中己烯雌酚、氯霉素和甲硝唑含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18 column（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-乙腈-水（55：5：40）;流速：1 mL·min-1;测定波长252 nm;柱温35℃;进样20μL.结果 该方法不受处方中基质干扰.己烯雌酚、氯霉素、甲硝唑的线性范围分别为0.016 8～0.184 8μg（r=0.999 8,n=6）、1.593 6～17.529 6 μg（r=0.999 9,n=6）、1.587 2～17.459 2μg（r=0.999 8,n=6）,平均回收率分别为99.5%、99.8%、99.9%,RSD分别为0.84%、1.2%、1.1%（n=9）.结论 该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于复方己唑乳膏中己烯雌酚、氯霉素和甲硝唑的含量测定.     

HPLC法同时测定复方甲硝唑克林霉素乳膏中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方甲硝唑克林霉素乳膏中甲硝唑、盐酸克林霉素、螺内酯、维生素B_6含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为乙腈-[0.68%磷酸氢二钾溶液(含1%三乙胺)](梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:甲硝唑、盐酸克林霉素、螺内酯、维生素B_6检测质量浓度线性范围分别为20.0～120.0μg/mL(r=0.999 9)、10.0～60.0μg/mL(r=0.999 1)、4.0～24.0μg/mL(r=0.999 4)、10.0～60.0μg/mL(r=0.999 4);定量限分别为13.06、7.36、2.43、6.42μg/mL,检测限分别为4.18、1.82、0.76、1.79μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;回收率分别为98.97%～100.91%(RSD=0.79%,n=9)、99.02%～101.80%(RSD=1.03%,n=9)、98.18%～101.05%(RSD=1.01%,n=9)、98.75%～101.36%(RSD=0.87%,n=9)。结论:该方法简便、快速、结果准确,可用于复方甲硝唑克林霉素乳膏中甲硝唑、盐酸克林霉素、螺内酯、维生素B_6含量的同时测定。     

HPLC法同时测定复方柳安咖注射液中3组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠、安替比林、咖啡因3组分的含量.方法:色谱柱为Diamonsil(TM)C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.12%三乙胺,用氢氧化钠试液调节pH7.0±0.05)-甲醇(69:31).检测波长为273 nm;流速1.0 ml·min-1;柱温:30℃.结果:水杨酸钠在14.18～127.60 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 8),平均回收率为99.17%,RSD=0.56%(n=6);安替比林在4.00～36.04 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 9),平均回收率为101.71%,RSD=0.41%(n=6);咖啡因在2.16～19.48 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 8),平均回收率为101.40%,RSD=0.93%(n=6).结论:本方法简便,快速,准确,重现性好,可用于复方柳安咖注射液的质量控制.     

RP-HPLC法测定抗妇炎泡腾栓中蛇床子素和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定抗妇炎泡腾栓中蛇床子素和盐酸小檗碱含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4·6mm,5μm),流动相为乙腈-0·2%磷酸溶液(52∶48,每100mL含0·1g十二烷基磺酸钠),检测波长为322nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:蛇床子素、盐酸小檗碱进样量分别在0·0198~0·3960μg(r=0·99997)、0·05665~1·13300μg(r=0·99999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为101·06%(RSD=1·10%)、101·88%(RSD=0·98%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于抗妇炎泡腾栓的质量控制。     

HPLC法测定妇科泡腾栓中蛇床子素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定妇科泡腾栓中蛇床子素的含量。方法：采用Shimpack VP-ODS C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-水（60：40）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为323nm。结果：蛇床子素在3．6～43．2／μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．72％,RSD=1．42％。结论：所建方法准确可靠,操作简便,稳定性好,可用于妇科泡腾栓的质量控制。     

联苯苄唑中空泡腾栓的制备及质量标准研究

目的:制备联苯苄唑中空泡腾栓并建立其质量标准。方法:用半合成脂肪酸甘油酯作为栓剂基质,碳酸氢钠、柠檬酸为发泡剂,联苯苄唑为主药,热熔法制备中空泡腾栓,用紫外分光光度法对主药进行含量测定。结果:所制中空泡腾栓栓重约为2.3g,最大发泡量体积平均值大于8mL;联苯苄唑检测浓度线性范围为1.015～10.15μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率99.74%(RSD=1.28%)。结论:联苯苄唑中空泡腾栓制备方法简便可行,达到了设计要求;含量测定方法精密度高,结果准确。     

HPLC法测定宫颈癌栓中掌叶半夏碱乙的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定宫颈癌栓中掌叶半夏碱乙含量的方法。方法:色谱柱为Thermo柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(3:97),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm。结果:掌叶半夏碱乙的检测浓度在0.725～8.700μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.17%,RSD=2.48%(n=6)。结论:本法简便、准确,可用于宫颈癌栓的质量控制。     

复方司帕沙星中空栓的制备及质量控制

目的:制备复方司帕沙星中空栓并建立其质量控制方法。方法:以司帕沙星、替硝唑为主药,半合成脂肪酸甘油酯为基质制备中空栓;采用双波长分光光度法测定其中主药含量,并考察室温留样6个月内的制剂稳定性,同时用家兔做阴道黏膜刺激性实验。结果:司帕沙星、替硝唑检测浓度的线性范围分别为2.0～10.0(r=0.9998)、4.0～20.0μg.mL-1(r=0.9995),平均回收率分别为98.41%(RSD=1.40%)、98.62%(RSD=0.40%);该制剂对阴道黏膜的刺激性小,室温贮存6个月内质量稳定。结论:该制剂制备及含量测定方法简单可行,且质量稳定、刺激性小,易于推广。     

复方氟替阴道泡腾栓的制备及其质量控制

目的:制备复方氟替阴道泡腾栓,并进行质量控制。方法:以盐酸氟罗沙星、替硝唑为主药制成复方氟替阴道泡腾栓,采用高效液相色谱法同时测定两种主药含量,并初步考察其稳定性和家兔阴道刺激性。结果:所制栓剂为淡黄色圆锥形,鉴别、检查项均符合2010年版《中国药典》相关要求,每粒泡腾栓含氟罗沙星200 mg、替硝唑500 mg;氟罗沙星和替硝唑的检测质量浓度线性范围分别为10.0⁸0.0μg/ml(r=0.998 6)和20.080.0μg/ml(r=0.998 6)和20.0¹60.0μg/ml(r=0.999 4),平均回收率分别为99.90%(RSD=0.57%,n=3)、99.94%(RSD=0.23%,n=3);该制剂于5、25、35℃下放置3个月稳定性指标未见明显变化;局部用药对家兔阴道无明显刺激性。结论:该制剂制备工艺可行,质量稳定可控。     

HPLC法同时测定氯甲醑中氯霉素和甲硝唑的含量

目的：建立HPLC法同时测定氯甲醑中氯霉素及甲硝唑的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱为Nov-pak C18（150mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（75∶25）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为297 nm,柱温：30℃,进样量20μl。结果：甲硝唑和氯霉素线性范围分别为5~80μg·ml-1（r=0.999 7）和50~800μg·ml-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为100.83%（RSD=1.82%,n=6）和100.20%（RSD=0.55%,n=6）。结论：本法快速方便、精密度高、重复性和稳定性好,可用于同时测定氯甲醑中氯霉素和甲硝唑的含量。     

HPLC双波长切换法同时测定复方唑克搽剂中甲硝唑和盐酸克林霉素的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方唑克搽剂中甲硝唑和盐酸克林霉素的含量.方法：采用Thermo Syncronics C18（250 mm×4.6 mm,5 μm） 色谱柱;流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用25%氢氧化钾调节pH至7.5）-乙腈（55：45）;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;波长切换,0～5 min在230 nm波长下测定甲硝唑含量,5～10 min在210 nm波长下测定盐酸克林霉素含量.结果：甲硝唑在198.50～1 389.50 μg·ml-1（r=0.999 9）,盐酸克林霉素在102.74～719.18 μg· ml-1（r=0.999 9）的浓度范围内呈良好的线性关系;甲硝唑的平均加样回收率为98.09%,RSD为0.37%（n=9）,盐酸克林霉素的平均加样回收率为98.05%,RSD为0.60%（n=9）.结论：该方法简便、准确,结果稳定,可为复方唑克搽剂的质量评价提供依据.     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。