手性毛细管柱气相色谱法测定复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量

目的 建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个成分的含量.方法 采用CYCLO-SIL-B手性毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),程序升温(初始温度120℃,保持12min,以20℃/min升温至最终温度200℃,保持5min),FID检测器温度220℃,进样口温度200℃,载气为高纯N2,进样量1.0μL,进样分流比5:1.结果 异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑质量浓度分别在3.000~150.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.602~80.10μg·mL-1(r=1.0000)、3.143~157.2μg·mL-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD=1.8%),102.6%(RSD=2.0%),96.2%(RSD=1.9%);不同厂家复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个主要成分的含量范围分别为2.18~5.38、2.39~3.47、1.64~5.48mg·g-1.结论 该方法 快速、准确,精密度良好,可用于复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量测定.     

气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体及含量测定

目的:采用气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体,并通过对映体的分离测定含量。方法:采用CYCLOSIL-B(30m×0.25 mm×0.25μm)手性毛细管色谱柱、FID检测器,以内标法测定醒脑静注射液中左旋龙脑和右旋龙脑的含量。结果:龙脑对映体在CYCLOSIL-B手性毛细管色谱柱上具有较好的分离效果,其分离度为2.04。左旋龙脑和右旋龙脑线性范围分别为0.048～0.960和0.050～1.008 mg·mL-1(r≥0.9991);冰片投料为天然冰片的样品中右旋龙脑平均回收率(n=6)为98.4%,RSD为1.8%;冰片投料为艾片的样品中左旋龙脑的平均回收率(n=6)为99.1%,RSD为1.9%。结论:所建立的方法简单、准确、可靠,能用于醒脑静注射液的质量控制。     

GC-MS手性拆分活血止痛制剂冰片成分及含量测定

摘要：目的:应用气相色谱质谱（GC-MS）法建立同时测定活血止痛胶囊、活血止痛片、活血止痛软胶囊中左旋樟脑、右旋樟脑、左旋龙脑、右旋龙脑及异龙脑对映异构体检测方法,并建议制剂中成分限度要求。方法:采用GC-MS法,以手性毛细管色谱柱分离测定,采用选择离子检测（SIM）模式选择m/z 95为左旋樟脑、右旋樟脑、左旋龙脑、右旋龙脑、异龙脑检测离子,选择m/z 128为内标萘检测离子,通过内标法同时对活血止痛制剂中5个主要挥发性成分进行定量分析。结果:活血止痛胶囊、片、软胶囊中左旋龙脑、右旋龙脑、左旋樟脑、右旋樟脑及异龙脑在20min内全部检出,分离度良好,在各自的浓度范围内均有良好的线性关系（r≥0.999 3）;平均回收率在95.1%～107.4%范围内,RSD为1.2%～7.5%（n=6）。结论:经方法学验证,该方法简便、灵敏、准确,可用于活血止痛片、胶囊及软胶囊中龙脑、异龙脑、樟脑的检测,为其质量评估及风险监控提供技术参考。     

一测多评法测定速效救心丸中冰片的含量

目的:建立速效救心丸中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的一测多评含量测定方法。方法:采用手性毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为120℃,柱流量为1.0 mL.min-1。以正十四烷为内标物,以右旋龙脑为参照物建立其与异龙脑、左旋龙脑的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时与现行标准的测定结果进行比较以验证一测多评法的准确性。结果:所建立的校正因子重现性良好,采用一测多评法的测定结果与现行标准方法的测定结果基本一致。结论:所建立的方法能测定以各种冰片投料生产的速效救心丸中的冰片含量。     

气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑含量

目的 建立气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、冰片(以龙脑计)的含量.方法 采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇-20M毛细管柱30m×0.53mm×0.25μm,程序升温,起始温度90℃,每分钟升10℃,升至170℃后保持10min,分流比50∶1,FID检测器;检测器温度为250℃.结果 用气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑在0.0871～0.5226mg·mL-1;冰片(以龙脑计)龙脑在0.1094～0.6564mg·mL-1范围内呈线性关系,线性方程分别为Y=8.7568×10-3+ 7.4529X,r=0.9999(n=5);Y=1.5603×10-2+ 7.4845X,r=0.9999(n=5),平均回收率分别为99.93％(n=9),RSD 0.8％;99.10％(n=9),RSD 1.5％.结论 本方法简便、准确、快速,可用于复方麝香注射液的质量控制.     

GC法测定烧伤灵酊中右旋龙脑的含量

目的:建立测定烧伤灵酊中右旋龙脑含量的方法。方法:采用气相色谱法。以水杨酸甲酯为内标物,采用氢火焰离子化检测器,分流进样,进样口温度为200℃,检测器温度为280℃,N(2载气)流速为45mL.min-1,H(2燃气)流速为40mL.min-1,空气(助燃气)流速为450mL.min-1。结果:右旋龙脑的检测浓度在0.2～0.7mg.mL-1范围内同其与内标的峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为98.75%,RSD=1.52%(n=9)。结论:本方法简便、灵敏、重复性好,可用于烧伤灵酊的质量控制。     

气相色谱法测定复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑和龙脑含量

目的：使用气相法测定复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑、龙脑含量。方法：采用气相色谱法测定,乙酸乙酯为溶剂,水杨酸甲酯为内标。色谱柱为 HP -5型5% PHMEsiloxana 石英毛细管柱（30 m ×0.32 mm,0.25μm）,载气为氮气,分流比10∶1。FID 检测器,检测器温度：250℃;进样口温度：200℃;柱温：100℃保持12 min。进样体积1μl。结果：异龙脑在0.010~0.30 mg／ ml（r =0.9999）、龙脑在0.020~0.60 mg／ ml 范围内呈良好线性关系,异龙脑平均回收率为98.51%,RSD 为0.67%;龙脑平均回收率为98.54%,RSD 为0.95%。结论：方法快速、准确、可靠,可用于复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑、龙脑含量的检测。     

GC法测定痛肿灵酊中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑的含量

目的:建立气相色谱法测定痛肿灵酊中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑含量的方法.方法:色谱柱:Phenomenex ZB-WAX 石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),火焰离子化检测器温度:280℃,进样口温度:250℃,柱温:130℃.结果:樟脑在0.110～5.492 μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.04％,RSD=0.28％(n=9);薄荷脑在0.120 ～6.024 μg范围内线性关系良好(r =0.9996),平均回收率为99.16％,RSD =0.50％ (n =9);异龙脑在0.028 ～1.402 μg范围内线性关系良好(r =0.9991),平均回收率为99.03％,RSD =0.40％ (n =9),龙脑在0.034 ～ 1.700 μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.27％,RSD =0.41％ (n =9).阴性样品无干扰.结论:该法操作简便,结果准确可靠,可作为痛肿灵酊的质量控制方法.     

毛细管气相色谱法定量分析地米尿素冰片乳膏中的龙脑和异龙脑

目的:建立地米尿素冰片乳膏中龙脑和异龙脑的定量分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为聚乙二醇20000石英毛细管柱;柱温为140℃;进样口温度为180℃;载气为氮气,流速为1.2mL.min-1;火焰离子化检测器温度为180℃;进样量为1μL。结果:龙脑和异龙脑进样量线性范围分别为113.03～1808.48、86.51～1384.16ng(r=0.9998、0.9991,n=6);平均回收率分别为97.9%和98.2%(RSD=0.8%、0.7%,n=9)。结论:所建立的分析方法快速、准确,适用于地米尿素冰片乳膏中龙脑和异龙脑的定量分析。     

GC法测定天然冰片（右旋龙脑）中杂质樟脑的含量

目的建立GC法测定天然冰片（右旋龙脑）中杂质樟脑的含量。方法以聚乙二醇（PEG）为固定相;柱温为170℃。结果在0.11mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999,平均回收率为99.7%,RSD为1.6%（n=6）。结论本方法简便、灵敏、重复性好,可用于冰片中的樟脑的质量控制。     

气相色谱法同时测定无极膏中5个挥发性有效成分的含量

目的:建立同时测定无极膏中合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚5种主要成分含量的分析方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),检测器为FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。升温程序为初始温度150℃,保持5 min;10℃.min-1升温至200℃,保持8 min;再以20℃.min-1升温至240℃,保持25 min,分流比为10∶1。结果:合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚浓度分别在1.4934～7.4672 mg.mL-1(r=0.9999),0.9304～4.6520 mg.mL-1(r=0.9999),0.9075～4.5376 mg.mL-1(r=0.9999),0.1387～0.6936 mg.mL-1(r=0.9999),0.0716～0.3580 mg.mL-1(r=0.9999)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为98.8%,99.4%,98.6%,99.6%,99.7%。结论:该方法灵敏、快速简便、准确,可有效地控制无极膏的质量。     

美司钠注射液有关物质及其含量测定

目的建立测定美司钠注射液有关物质及其含量的高效液相色谱法。方法采用CAPCELL PAK C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾、磷酸氢二钾各2.94 g,四丁基硫酸氢铵2.6 g,溶于水660 mL,用磷酸调节pH至2.3）（35：65）,流速1.0 mL•min－1,检测波长235 nm。结果美司钠和双硫化合物的线性范围分别为0.002～7.4（r＝1.000 0）和0.003～0.300 mg•mL－1（r＝1.000 0）;平均加样回收率分别为99.8%（RSD＝0.6%）和99.8%（RSD＝0.7%）。结论该方法操作简便,专属性强,定量准确,可用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法测定风油精中5种成分的含量

目的研究提高风油精中薄荷脑、桉油精、樟脑、丁香酚、水杨酸甲酯5种成分的含量测定方法。方法色谱柱：Agilent INNOWAX石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）;载气为氮气;柱温采用程序升温：初始温度85℃,保持4min,以每分钟30℃的速率升至115℃,保持0min,以每分钟70℃的速率升至200℃,保持4min,以每分钟100℃的速率升至250℃,保持3min;检测器：FID;采用内标法测定。结果薄荷脑、桉油精、樟脑、水杨酸甲酯、丁香酚线性范围为0.34～17.22mg.mL-1（r=1.0000）、0.05～2.26mg.mL-1（r=1.0000）,0.04～1.93mg.mL-1（r=0.9999）,0.34～17.16mg.mL-1（r=1.0000）、0.04～1.80mg.mL-1（r=1.0000）,平均回收率为96.17%、96.69%、101.14%、96.86%、98.02%。结论该方法经济、简单、准确且重现性好,可作为风油精的含量测定质量控制标准。     

GC法同时测定降香中4个成分的含量

目的:建立降香挥发油中反式-β-金合欢烯、β-没药烯、反式-橙花叔醇、金合欢醇的气相色谱含量测定方法。方法:色谱条件为HP-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱,程序升温;进样口温度250℃,流速1.0 mL.min-1;分流比20∶1;FID检测器,温度250℃;载气:氮气。结果:反式-β-金合欢烯、β-没药烯、反式-橙花叔醇、金合欢醇的线性范围分别为0.011～0.212 mg.mL-1(r=0.9998),0.011～0.659 mg.mL-1(r=0.9999),0.051～10.200 mg.mL-1(r=0.9996),0.011～0.222 mg.mL-1(r=0.9998);加样回收率(n=9)分别为99.5%,98.4%,99.7%,96.6%。结论:该方法简便、准确,重复性好,为降香的质量控制提供了依据。     

气相色谱法检测麝珠明目滴眼液中冰片和麝香酮的含量

目的建立气相色谱法同时测定麝珠明目滴眼液中冰片及麝香酮含量。方法用HP-INNOWAX（30m×320μm×0.25μm）色谱柱,火焰离子化检测器（FID）进行分析检测。程序升温：140℃维持8min,再以30℃.min-1升温至200℃维持10min,采用外标法测定。结果冰片在0.41~10.26mg.mL-1范围内线性相关（r=0.9993）,回收率为101.0%,RSD=1.1%（n=6）;麝香酮在0.007~0.38mg.mL-1范围内线性相关（r=0.9999）,回收率为98.2%,RSD=0.8%（n=6）。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于麝珠明目滴眼液的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中残留溶剂的含量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯7种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的质量浓度的线性范围分别为12.0~240 mg.L-1(r=1.000 0)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、1.20~24 mg.L-1(r=0.999 9)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、1.44~28.8 mg.L-1(r=0.999 8)、1.78~35.6 mg.L-1(r=0.999 7);平均回收率为98.1%~99.5%(RSD=0.6%~1.7%);定量限为0.22~11.91 mg.L-1;3批样品中7种有机溶剂残留量均符合《中华人民共和国药典》要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

毛细管气相色谱法测定氯高铁血红素原料药中的冰醋酸残留量

目的：测定氯高铁血红素原料药中的冰醋酸残留量。方法：采用毛细管气相色谱法。色谱柱为PEG-20M的石英毛细管柱,柱温为160℃,氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为氮气,助燃气为氢气和空气,以蒸馏水为溶剂制备溶液直接进样,进样量为1.0μL。结果：冰醋酸检测浓度线性范围为0.00638～0.12751mg·mL-1（r=1.0000）;低、中、高浓度平均回收率（n=9）分别为98.98%、97.76%、98.86%,RSD分别为3.19%、2.06%、1.98%;最低检测限为0.00076mg·mL-1。结论：该法可用于氯高铁血红素原料药中冰醋酸残留量的检测。