IC法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠的含量

目的建立离子色谱抑制电导法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠含量的方法。方法采用IonPac AS11-HC（250 mm×4 mm,7μm）阴离子分析柱对样品进行分离,28.75 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,流速0.85 mL·min-1,抑制型电导检测器检测。样品经稀释后加三乙醇胺溶液2 mL,过0.45μm微孔滤膜后直接进样。结果亚硫酸氢钠浓度在5.09～35.69μg·mL-1线性关系良好（r=0.999）;检测限为0.04μg·mL-1;样品平均回收率为98.1%（n=9）。结论本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠的含量。     

HILIC-ELSD法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量

目的：建立亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠含量的方法。方法：采用ZIC—HILIC柱（4．6mm×150mm,5μm）;100mmol·L^-1乙酸胺溶液（pH6．0）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;蒸发光散射检测器：漂移管温度45℃,气体压力40psi;流量0．5mL·min^-1。结果：亚硫酸氢钠在0．8—6．2mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率99．1％,RSD为0．6％;依地酸二钠在0．08～0．50mg·mL^-1浓度范围内线性良好,平均回收率99．5％,RSD为0．4％。结论：所建方法简便、灵敏度高,重现性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量测定。     

盐酸多巴酚丁胺注射液细胞毒性研究

目的：比较不同来源盐酸多巴酚丁胺注射液体外细胞毒性的差别,为遴选优质药品、保障用药安全提供科学依据.方法：将不同来源国产盐酸多巴酚丁胺注射液原液以及稀释液,与L929细胞接触培养,通过倒置相差显微镜观察其形态,采用MTT法量化细胞毒性,计算相对增值率和IC50值,进行细胞毒性评价.并将国产盐酸多巴酚丁胺注射液与进口制剂进行比较.结果：8个厂家生产的盐酸多巴酚丁胺注射液原液及进口产品的细胞毒性分级均为4级.不同企业生产的盐酸多巴酚丁胺注射液的IC50值差异较大.盐酸多巴酚丁胺注射液C和F的IC50值较小,说明这两个企业产品的细胞毒性较其他样品大.进口盐酸多巴酚丁胺注射液的IC50值为99.9 mg·L-1,较其他样品高,说明其细胞毒性较其他样品低.进口盐酸多巴酚丁胺注射液中仅添加亚硫酸氢钠一种辅料,国产盐酸多巴酚丁胺注射液中添加的辅料主要为依地酸二钠、亚硫酸氢钠、盐酸半胱氨酸等.按各辅料在国产盐酸多巴酚丁酸注射液中的浓度测其细胞毒性,依地酸二钠、盐酸半胱氨酸和亚硫酸氢钠的细胞毒性分级均为3级.将依地酸二钠的浓度稀释为0.03 mg·ml-时,其细胞毒性分级为1级,无细胞毒性.将盐酸半胱氨酸稀释到0.11 mg·ml-1时,其细胞毒性分级为1级,基本无细胞毒性.结论：不同厂家生产的盐酸多巴酚丁胺注射液由于生产条件不同、处方不同等原因,这些产品的细胞毒性存在较大的差别.与进口制剂比较,国产制剂中添加的辅料浓度较大,可适当降低其浓度,以减少药物制剂的细胞毒性,从而提高药品的安全性.     

HPLC同时测定止嗽定喘丸中的盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱

目的 建立止嗽定喘丸中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定方法.方法 采用固相萃取技术处理样品,HPLC测定,色谱柱为Shim - pack VP - ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(5∶95),检测波长210 nm,流速1 mL· rain-l.结果 4.41～147.0 μg·mL-1盐酸麻黄碱、2.33 ～116.6 μg·mL-1盐酸伪麻黄碱与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),回收率分别为100.02％、97.73％(n=9).结论　所用方法准确可靠、重复性好,可作为止嗽定喘丸的质量控制.     

高效液相色谱法测定盐酸舍曲林片的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸舍曲林片含量的方法.方法 使用Hypersil ODS2 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.05mol·L-1醋酸铵溶液(38∶38∶24)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长为266nm,进样量20μL.结果 盐酸舍曲林在30μg·mL-1～252μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率为99.9%,RSD为0.77%,n=9.结论 该方法简单、灵敏、准确,可用于盐酸舍曲林片的质量控制.     

高效液相色谱法测定咪达唑仑注射液中依地酸二钠的含量

目的建立咪达唑仑注射液中依地酸二钠含量的HPLC检测方法。方法采用Agela Venusil MP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱流动相A为0.4%四丁基氢氧化铵溶液(取40%四丁基氢氧化铵溶液13 mL,加水1440 mL,混匀,用磷酸调节pH值至7.4)-甲醇-乙腈(82∶16∶2),B为水-甲醇(20∶80),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果依地酸二钠溶液在0.5032～50.32μg·mL~(-1)与峰面积呈线性关系(r=1.000),平均回收率在99.6%～103.1%,RSD均<2.0%。结论本方法简便、准确,可用于咪达唑仑注射液中依地酸二钠的含量测定。     

HPLC测定盐酸法舒地尔注射液的含量

目的 采用HPLC测定盐酸法舒地尔注射液的含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol· L-1磷酸二氢钠缓冲液(三乙胺调pH7)-乙腈(80∶20),流速1.0 mL·min-1,检测波长275 nm.结果 盐酸法舒地尔8.25～38.5 μg· mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.3％.结论 所用方法简便、专属性好,可用于盐酸法舒地尔注射液的含量检测.     

HPLC法测定红花注射液中色素金橙Ⅱ

目的 建立HPLC法检测红花注射液中金橙Ⅱ的含量.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-0.025mol·L-1磷酸二氢钾溶液(40∶60),流速为0.8mL·min-1,检测波长为484nm,进样量为20μL.结果 金橙Ⅱ检测浓度的线性范围为2.41～48.16μg·mL-1(r=1.0000);平均加样回收率为99.69％,RSD为0.57％(n=9).结论 本方法简便、快速、准确,可用于红花注射液中金橙Ⅱ的检测.     

HPLC法测定利通淋胶囊中总黄酮醇苷的含量

目的建立HPLC法测定利通淋胶囊中总黄酮醇苷含量。方法采用Kromasil C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45);流速:1.0mL.min-1;测定检测波长为360nm。结果槲皮素在浓度4.067μg·mL-1~40.67μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);山奈酚在浓度0.871μg·mL-1~8.71μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);异鼠李素在浓度0.616μg·mL-1~6.16μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996)。结论本方法简便、准确、专属性强,可测定利通淋胶囊中总黄酮醇苷的含量。     

RP-HPLC法检测奈韦拉平原料药中有关物质

目的 建立RP-HPLC测定奈韦拉平原料药中已知杂质A、B、C和未知杂质的方法.方法 RP-HPLC法,以Gemini C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)(Phenomenex),乙腈-0.025mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH5.0)(20∶80)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温35℃,进样量50μL.结果 奈韦拉平杂质线性范围A为0.1203 μg·mL-1 ～0.6016μg·mL-1,r =0.9998;B为0.1198μg·mL-1～0.5992μg·mL-1,r =0.9999;C为0.1195μg·mL-1～0.5976μg·mL-1,r =0.9999.平均回收率A为98.87％,RSD=1.03％;B为100.43％,RSD=0.62％;C为99.19％,RSD =1.69％.结论 本方法准确、简便、快捷,可用于奈韦拉平有关物质的测定.     

离子色谱法测定氨甲环酸注射液中依地酸二钠的含量

目的:建立氨甲环酸注射液中依地酸二钠的含量测定方法。方法:采用离子色谱法测定。使用Ionpac AS14A阴离子分离柱,Ionpac AG14A保护柱,淋洗液为含5 mmol.L-1碳酸钠、1 mmol.L-1碳酸氢钠的混合溶液,流速为1.0 mL.min-1,ASRS-ULTRA 4 mm自动抑制循环模式,抑制电流为50 mA,电导检测池温度为35℃,进样量为25μL。由依地酸二钠标准工作曲线直接测得氨甲环酸注射液中依地酸二钠含量。结果:依地酸二钠浓度在5.226～209.0μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9981);平均回收率(n=3)为97.4%～100.1%。结论:本方法简单、快速,可以用于氨甲环酸注射液中依地酸二钠含量的测定。     

RP-HPLC法测定注射用奥美拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量

目的建立注射用奥美拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量测定方法。方法色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈：缓冲液（10%四丁基氢氧化铵溶液6 ml,加水稀释至200 ml,以磷酸调节pH值为6.5）：水（20：20：60）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml.min-1,进样量为20μl。结果乙二胺四乙酸二钠进样量在0.1~2.0μg范围内,线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.6%,RSD为1.96%（n=9）。结论本法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可用于注射用奥美拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量测定。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星中R-异构体含量

目的:建立HPLC法对盐酸莫西沙星S-和R-异构体进行拆分并测定其中R-异构体含量。方法:采用AD-H手性柱(DAICEL CHIRALPAK,250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺-乙酸(85∶15∶0.2∶0.1),流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长293 nm;进样量10μL。结果:盐酸莫西沙星异构体之间的分离度为3.4,R-异构体的线性范围为0.54～5.40μg.mL-1(r=0.9995),检测限为1.1 ng,平均回收率(n=9)为99.2%。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于盐酸莫西沙星中R-异构体含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸文拉法辛缓释片的主药含量

目的:建立测定盐酸文拉法辛缓释片中盐酸文拉法辛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.02 mol.mL-1磷酸二氢钠溶液(用10%磷酸调节pH值至3.0)(V∶V∶V=25∶15∶60),柱温为35℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为226 nm。结果:盐酸文拉法辛进样量在0.604 8～3.024μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 0,n=5),平均加样回收率为97.51%,RSD=0.75%(n=9)。结论:本方法简便、准确度高、重现性好、可操作性强,可用于盐酸文拉法辛缓释片中盐酸文拉法辛的含量测定。     

HPLC法同时测定黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱的含量

目的:建立同时测定黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为GraceAlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.4%二乙胺-0.8%冰醋酸-乙腈(梯度洗脱),检测波长为345nm,柱温为40℃。结果:黄藤素和盐酸药根碱的进样浓度分别在5.39～215.50、0.39～15.50μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.1%和99.7%,RSD分别为1.6%和0.8%(n均为6)。结论:该方法简便、快速、准确、专属性强,可作为黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱的含量测定方法。     

FMOC-Cl柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量

目的:建立氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量。方法:碱性条件下供试品与FMOC-Cl进行衍生化反应,采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4%EDTA溶液(用1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.2)(25∶75),流速1 mL·min-1,检测波长为265 nm。结果:帕米膦酸二钠浓度在0.05～1.00 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好关系(r=0.9998),平均回收率为101.0%(n=9)。结论:该方法专属性好,适合用于注射用帕米膦酸二钠的含量测定。     

分子印迹固相萃取-液相色谱法测定喘息灵胶囊中盐酸克仑特罗的含量

目的:建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定喘息灵中盐酸克仑特罗含量。方法:采用Hypersil BDS C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.05 moL.L-1NaH2PO4(含0.005 moL.L-1PIC-B6,用磷酸调pH至4.0左右)和甲醇(60∶40)为流动相,检测波长为245 nm,流速为1.0 mL·min-1;柱温为室温。结果:盐酸克仑特罗浓度在0.4～40.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9998),盐酸克仑特罗的平均回收率为97.8%,(RSD为0.9%,n=9)。结论:方法简便,分离效果好,结果准确可靠。     

反相液相色谱法测定盐酸去氧肾上腺素注射液中依地酸二钠的含量

目的：建立盐酸去氧肾上腺素注射液中依地酸二钠含量的反相液相色谱测定方法。方法：采用Kromasil C8色谱柱（4.6 mm＆#215;250 mm,5μm）,以甲醇-10%四丁基氢氧化铵溶液-98%甲酸-水（125：12：0.5：875）为流动相,流速1.5 ml/min,柱温40℃,检测波长254 nm,进样体积20μl。结果：依地酸二钠浓度在5.06～50.55μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999）,平均回收率为101.0%。结论：该方法快速、简便、专属性强、重复性好,结果准确可靠,适用于盐酸去氧肾上腺素注射液中依地酸二钠的含量测定。