双波长HPLC法同时测定穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立双波长高效液相色谱法同时检测穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法采用Intersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇—水（60∶40）为流动相;检测波长穿心莲内酯为225 nm,脱水穿心莲内酯为254 nm;柱温为35℃;流速为1.0 mL·min-1。结果穿心莲内酯进样量在0.1043～1.0430μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0,n=5）,脱水穿心莲内酯进样量在0.099 9～0.999 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0,n=5）;穿心莲内酯的平均加样回收率为98.53%（RSD=1.27%,n=6）,脱水穿心莲内酯的平均加样回收率为101.51%（RSD=1.10%,n=6）。结论该方法灵敏度高,重现性好,能准确测定穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。     

HPLC法同时测定玉叶清火胶囊中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

目的:建立玉叶清火胶囊中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的液相色谱测定法。方法:采用Waters SunFireTMC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长为切换波长(0~10 min,238 nm,栀子苷;10~22 min,225 nm,穿心莲内酯;22~35 min,254 nm,脱水穿心莲内酯)。结果:栀子苷进样量在0.148~2.659μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率(n=9)为99.90%;穿心莲内酯进样量在0.149~2.681μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率(n=9)为99.62%;脱水穿心莲内酯进样量在0.089~1.607μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率(n=9)为99.53%。结论:本文建立的波长切换高效液相色谱法简便、快捷,可用于该制剂的质量检测。     

双波长HPLC法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:色谱柱:CAPCELL PAK-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(48:52);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:225 nm(穿心莲内酯)、250 nm(脱水穿心莲内酯);进样量:5 μl.结果:穿心莲内酯在4.17～41.68 μg·ml-1 (r=0.999 9)、脱水穿心莲内酯在4.04～40.40 μg·ml-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;穿心莲内酯回收率为99.21%(RSD=1.3%,n=6),脱水穿心莲内酯回收率98.73%(RSD=1.1%,n=6).结论:该方法简单、准确,可作为止痢宁片的质量控制.     

穿黄消炎胶囊的制备及质量标准研究

目的建立穿黄消炎胶囊的定性定量分析方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的穿心莲和一枝黄花,采用高效液相色谱法测定制剂中脱水穿心莲内酯的含量。结果薄层色谱法可定性检出穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯质量浓度在0.03～0.15g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.44%,RSD为0.72%（n=5）。结论所用定性定量方法可用于穿黄消炎胶囊的质量控制。     

莲芝消炎片的质量标准研究

［摘要］目的建立莲芝消炎片质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对莲芝消炎片中穿心莲、山芝麻进行定性鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）法测定制剂中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。结果TLC鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;穿心莲内酯进样量在0.082 71～0.827 10 μg范围内呈良好的线性关系,r＝0.999 3;脱水穿心莲内酯进样量在0.241 7～2.417 0 μg范围内有良好的线性关系,r＝0.999 8;穿心莲内酯平均加样回收率为97.8%,RSD＝1.03%;脱水穿心莲内酯平均加样回收率为96.7%,RSD＝1.14%。结论所建立的鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,能有效控制该制剂的质量。     

清火栀麦胶囊中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量测定

目的建立同时测定清火栀麦胶囊中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水为流动相梯度洗脱，检测波长穿心莲内酯为230nm，脱水穿心莲内酯为250nm，流速1．0mL／min。结果穿心莲内酯进样量线性范围是0．02～0、24μg（r=1．0000），平均加样回收率为99．10％，RSD为0．63％（n=5）；脱水穿心莲内酯进样量线性范围是0．022～0．26μg（r=1．0000），平均加样回收率为98．12％，RSD为1、40％（n=5）。结论方法快速、准确，可同时测定清火栀麦胶囊中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。     

止痢宁片质量标准研究

目的：增加薄层色谱鉴别项和含量测定项,全面控制止痢宁片的质量。方法：采用薄层色谱法对穿心莲、苦参、木香进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定脱水穿心莲内酯的含量。结果：定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强,阴性对照无干扰;脱水穿心莲内酯含量在14.7102.9μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=7）,平均回收率为99.71%,RSD=2.23（n=9）。结论：本质量标准可用于止痢宁片的质量控制。     

莲芝消炎片的质量标准研究

目的:建立莲芝消炎片的质量控制标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对莲芝消炎片中穿心莲、山芝麻进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对莲芝消炎片中的脱水穿心莲内酯进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;脱水穿心莲内酯进样量在0.516～5.16μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.46%,RSD=2.89%(n=6)。结论:所建标准可用于莲芝消炎片的质量控制。     

穿心莲胶囊质量控制

目的:通过研究,提高穿心莲胶囊质量标准。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定脱水穿心莲内酯和穿心莲内酯的含量。(色谱柱:YMC Hydrosphere C18(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(二元梯度洗脱)为流动相,流速为1mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254nm。结果:穿心莲内酯的线性范围为22.8~228.0mg.L-1(r=0.999 9),平均加样回收率为99.56%,RSD为1.38%;脱水穿心莲内酯的线性范围为10.7~107.1mg.L-1(r=0.999 9),平均加样回收率为101.41%,RSD为1.70%。结论:该方法简便,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相法测定穿心莲胶囊中脱水穿心莲内酯的含量

目的采用HPLC法测定穿心莲胶囊中脱水穿心莲内酯的含量.方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填空剂;流动相为甲醇-水(60:40);检测波长分别为254 nm.结果脱水穿心莲内酯量在0.02～0.20 g·L-1线性范围为内呈线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为96.51%,RSD=0.59%(n=5).结论实验表明,该方法方便快捷,准确,灵敏度高,重现性好.     

肾消颗粒质量标准研究

目的:建立肾消颗粒的质量标准。方法:采用TLC法鉴别肾消颗粒中黄芪、淫羊藿,采用高效液相色谱法测定制剂中丹参素钠、原儿茶醛和淫羊藿苷含量。结果:TLC鉴别色谱特征斑点清晰;高效液相色谱法测得丹参素钠在0.15～2.40μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%,RSD为2.23%;原儿茶醛在0.012～0.192μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为99.0%,RSD为2.23%;淫羊藿苷在0.058～0.580μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为96.1%,RSD为1.89%。结论:方法专属性强、简便、重复性好,可用于肾消颗粒的质量控制。     

马鞭草药材的质量标准研究

目的建立马鞭草药材的定性、定量标准。方法采用薄层色谱法鉴别马鞭草药材中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷和毛蕊花苷成分;以高效液相色谱法测定以上3种成分的含量。色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为238 nm。结果马鞭草药材中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷和毛蕊花苷的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;药材中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷和毛蕊花苷的线性范围分别为0.05~1.26μg（r=0.999 9）、0.10~2.58μg（r=0.999 8）和0.09~2.20μg（r=0.999 5）,平均回收率（n=9）分别为96.8%（RSD=1.15%）、98.3%（RSD=2.34%）和98.2%（RSD=2.28%）。结论所建立的马鞭草药材定性定量测定方法简单准确,能够为马鞭草药材的质量控制提供有效数据。     

茵连痛风颗粒的质量标准研究

目的:建立茵连痛风颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的茵陈、连钱草、伸筋草进行定性鉴别;以滨蒿内酯和芦丁为对照,采用紫外分光光度法对制剂中的主要成分总香豆素和总黄酮进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、重现性好,阴性对照无干扰;滨蒿内酯检测浓度在2.68～21.44μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.80%,RSD=1.28%(n=9);芦丁检测浓度在10～60μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9993),平均回收率为100.35%,RSD=1.46%(n=9)。结论:所建标准可用于茵连痛风颗粒的质量控制。     

三黄桃葛胶囊中 7 种成分含量测定研 究简

目的 建立测定三黄桃葛胶囊中7种成分含量的方法.方法 采用高效液相色谱法对制剂中葛根素、5种游离蒽醌、毛蕊异黄酮苷进行定量分析.结果 葛根素、毛蕊异黄酮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.077～1.54 μg（r=0.999 9）,0.057 ～ 1.72 μg（r=0.999 9）,0.016～0.49 μg（r=0.999 9）,0.020 ～0.61 μg（r=0.999 9）,0.018～0.54 μg（r =0.999 9）,0.017 ～0.52 μg（r =0.999 9）,0.023 ～0.70 μg（r=0.999 9）,平均回收率依次为103.00％（RSD=1.37％,n=6）,98.48％（RSD=1.95％,n=6）,102.58％（RSD=1.84％,n=6）,99.04％（RSD=1.81％,n=6）,102.30％（RSD=1.71％,n=6）,99.79％（RSD=1.83％,n=6）,98.76％（RSD=1.75％,n=6）.结论 该方法简便、准确可靠,专属性强,可用于三黄桃葛胶囊的质量控制.     

HPLC法测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为EclipseXDBC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88:12),检测波长为254nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067～0.335μg(r=0.9996)、0.070～0.351μg(r=0.9998)、0.068～0.341μg(r=0.9999)、0.070～0.348μg(r=0.9999)、0.038～0.191μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%,n=9)、97.52%(RSD=0.96%,n=9)、98.79%(RSD=0.95%,n=9)、97.77%(RSD=1.18%,n=9)、96.34%(RSD=2.00%,n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于增液承气口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定双黄连颗粒中绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定双黄连颗粒中绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.80 ml/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷检测质量浓度分别在3.91⁷8.3、0.8478.3、0.84¹6.7、1.8316.7、1.83³6.5、41.4736.5、41.47⁸29.4μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.23%;平均加样回收率分别为100.59%、101.04%、100.90%、100.76%,RSD分别为1.50%、2.05%、1.95%、1.46%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于双黄连颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定地锦草中4种黄酮类成分

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定地锦草药材中4种黄酮类成分含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为360nm。结果:地锦草中芦丁、槲皮素、木犀草素和山柰酚4种黄酮类成分的进样量分别在0.1272～2.0344μg(r=0.9999)、0.0891～1.4256μg(r=0.9998)、0.0766～1.2264μg(r=0.9997)、0.1130～1.8080μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;四者平均回收率分别为97.6%、99.4%、98.1%、101.9%,RSD分别为0.94%、0.73%、0.99%、1.34%(n均=9)。结论:本方法操作方便、结果准确、重现性好,可用于地锦草药材的质量控制。     

HPLC测定不同产地罗勒中芦丁和槲皮素的含量

目的建立罗勒中芦丁和槲皮素的含量测定方法,并对不同产地药材进行含量测定。方法采用高效液相色谱法将罗勒中芦丁和槲皮素进行测定;芦丁的流动相为乙腈-0.4%磷酸（18∶82）,槲皮素的流动相为乙腈-0.4%磷酸（32∶68）;检测波长均为360 nm;流速均为1.0 mL·min-1;柱温均为30℃。结果芦丁的线性范围为4.95～24.75μg（r=0.999 7）,平均回收率为100.7%,RSD=1.62%（n=6）。槲皮素的线性范围为1.792～8.064μg（r=0.999 7）,平均回收率为98.3%,RSD为0.94%（n=6）。不同产地罗勒药材中芦丁和槲皮素的含量分别在0.39～0.71 mg·g-1和0.29～0.58 mg·g-1之间。结论本法专属性强,重复性好,结果准确可靠,可作为罗勒的质量控制方法。