高效液相色谱法测定头孢克肟颗粒的溶出度

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定头孢克肟颗粒的溶出度。方法采用Waters Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为四丁基氢氧化铵溶液(取10%四丁基氢氧化铵溶液25 mL,加水1 000 mL,摇匀,用1.5 mol·L-1磷酸溶液调节pH至7.0)-乙腈(72∶28);检测波长288 nm;进样量20μL。结果头孢克肟在8～160μg·mL-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.67%,RSD为0.56%(n=9)。结论该方法简单,能准确测定头孢克肟颗粒的溶出度,专属性良好。     

HPLC测定消炎止痢灵片中甲氧苄啶的溶出度

目的 测定消炎止痢灵片中甲氧苄啶的溶出度.方法 采用桨法,以0.01 mol·L-1盐酸为溶出介质,转速为75 r· min-1,取样时间60 min.HPLC法采用Zorbax SB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(33∶67)为流动相,检测波长235 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温为25℃.结果 甲氧苄啶0.0812 ～0.812 μg与峰面积呈现良好的线性关系(r =0.9991),平均回收率97.8％,RSD=1.09％(n=9).结论 所用方法简便、准确、可行,能用于消炎止痢灵片中甲氧苄啶的溶出度测定.     

HPLC法测定盐酸噻诺啡片的含量及其溶出度

目的:建立一种HPLC法测定盐酸噻诺啡片的含量及溶出度.方法:采用Phenex prodigy C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.02mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH=3,含0.2%的三乙胺)(40:15:45)为流动相,220nm为检测波长,测定了盐酸噻诺啡片的含量和溶出度.结果:本法测定盐酸噻诺啡的线性范围为0.5～10μg·mL-1(r=0.999 9);日内精密度和日间精密度均小于2%(n=5);回收率在98%～102%之间.结论:本法精密、准确,适用于盐酸噻诺啡片的含量及溶出度测定.     

HPLC测定盐酸美金刚片的含量和溶出度

目的 采用邻苯二甲醛柱前衍生HPLC法测定盐酸美金刚片的含量和溶出度.方法 样品与邻苯二甲醛衍生试剂在室温下反应3 min后,进样测定,采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L-1乙酸钠(冰乙酸调pH6)-甲醇(5:95),流速1 mL·min-1,检测波长338 nm.结果 方法的线性范围为1～200 μg·mL-1(r =0.9998),RSD=1.9％(n=6);平均回收率为98.5％ ～ 100.1％;在室温条件下,衍生产物在20 min内稳定.结论 所用方法简单快速、专属性好、结果准确可靠,可用于盐酸美金刚片剂的含量测定及溶出度的研究.     

HPLC测定盐酸乐卡地平片的溶出度

目的采用HPLC法测定盐酸乐卡地平片的溶出度。方法按《中国药典》2010年版溶出度测定第二法,以含0.3%吐温80的0.1 mol·L-1盐酸500 m L为溶出介质,转速为50 r·min-1,45 min时采样。采样后用HPLC法测定,色谱柱为Sun Fire C18,流动相为0.15 mol·L-1高氯酸钠溶液(p H3)-乙腈(39∶61),柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长240 nm,以外标法测定溶出度。结果盐酸乐卡地平2.036~40.72μg·m L-1与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD=0.98%(n=9),溶出度符合规定。结论所用方法专属性强、结果准确、稳定性好,适于盐酸乐卡地平溶出度的测定。     

辛伐他汀口服制剂溶出度比较

目的建立以高效液相色谱法测定辛伐他汀胶囊溶出度的方法,并考察不同厂家辛伐他汀口服制剂的体外溶出度情况,为临床用药提供参考。方法含量测定方法为高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.025mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH=4.5)-乙腈(35∶65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为238nm;溶出度测定方法采用转篮法,以磷酸盐缓冲液-正丙醇(2∶1)为溶出介质,转速为100r·min-1,取样时间为30min,对不同厂家的7批样品进行了溶出度测定。结果辛伐他汀浓度线性范围是0.489～15.64μg·mL-1,r=0.9996(n=7),平均加样回收率为98.73%～99.03%(n=9)和99.22%～99.43%(n=9),RSD=0.36%～0.54%和0.37%～0.49%,各个品种的溶出度都大于80%。结论本方法准确、重现性好、操作简单,能有效控制产品质量。     

维生素C片含量测定的HPLC法及溶出度方法的研究

目的 建立测定维生素C片含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,并通过新建的维生素C片溶出度的测定方法提高其质量控制标准。方法 HPLC测定法：色谱柱为菲罗门C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(92∶8),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为243 nm,柱温为30℃,进样量为10μL;溶出度测定法：按照溶出度与释放度测定法(《中华人民共和国药典》2020年版四部附录0931第一法),以0.1 mol·L^-1盐酸溶液1 000 mL为溶剂,转速为50 r·min-1, 20 min时取样。结果 维生素C在20～140μg·m L^-1范围内与其峰面积线性关系良好,y=37 487.239x-6 860.622(r=0.999 96),平均回收率为100.16%,RSD值为0.48%(n=9);其在水、0.1 mol·L^-1盐酸溶液、p...     

紫外-可见分光光度法测定乳酸亚铁胶囊的溶出度

目的 采用紫外-可见分光光度法测定乳酸亚铁胶囊的溶出度.方法 以0.1 mol·L-1盐酸溶液为溶出介质,篮法,转速为50 r·min-1,30 min时取样进行显色,在510 nm处测定吸光度.结果 亚铁离子检测浓度的线性范围为0.66～4.64μg·mL-1(r =0.9999);平均回收率为99.98％,RSD =0.23％(n=9);3批样品在不同的溶出介质中,30 min的溶出量均达80％以上.结论 所用方法准确、可靠,可用于测定该制剂的溶出度.     

高效液相色谱法测定头孢克肟颗粒的溶出度

目的采用HPLC法测定头孢克肟颗粒的溶出度。方法色谱柱:Agilent C18(4.6×150mm,5μm)柱,流动相为四丁基氢氧化铵溶液(取10%四丁基氢氧化铵25mL,加水1000mL,摇匀,用1.5mol.L-1磷酸溶液调节pH至7.0-乙腈(72∶28),检测波长254nm。结果头孢克肟在2.5~15μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.99995(n=6)。结论该方法简便、快速、准确可靠,可以作为头孢克肟颗粒溶出度的测定方法。     

HPLC法测定异福胶囊中异烟肼的溶出度

目的:建立高效液相色谱法测定复方制剂异福胶囊中异烟肼的溶出度.方法:照<中国药典>2005年版(二部)溶出度测定第一法,以0.1 moL·L-1盐酸溶液900 mL为溶出介质,转速为100r·min-1,45 min时取样.以高效液相色谱法,C18柱(3.9 mm x300 mm,10μm)为固定相,以水-磷酸盐缓冲液-甲醇(850:100:50)为流动相;检测波长为254 nm,流速为1.5 mL·min-1.结果:异烟肼的线性范围为0.324 5～1.333 5μg(r=1.000 0);测定异福胶囊平均回收率为99.6%(RSD%=0.51%,n=12).结论:本方法简便、快速、专属性强.     

反相高效液相色谱法测定氨氯缬沙噻嗪片中3种组分的溶出度

目的:建立可同时测定氨氯缬沙噻嗪片3种组分溶出度的反相高效液相色谱方法。方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以20 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm。结果:氨氯地平、缬沙坦和氢氯噻嗪的线性范围分别为1.3～20.1μg.mL-1(r=0.999 9),39.8～636.8μg.mL-1(r=0.999 9)和3.1～49.4μg.mL-1(r=1.000 0);回收率分别为100.5%,100.6%和100.4%。结论:方法简便快速、重复性好,可用于同时测定氨氯缬沙噻嗪片3种组分的溶出度。     

HPLC 法测定清热暗疮丸中绿原酸的含量

目的：建立 HPLC 法测定清热暗疮丸中绿原酸的含量。方法Thermo U-3000液相色谱系统;ChromeleonTM7工作站;Thermo DAD-3000检测器;Thermo C18（250 mm ×4．6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈—0．4％磷酸溶液（14∶86）;流速：1．0 mL ·min －1;柱温：25℃;紫外检测波长327 nm;进样量为10μL。结果绿原酸在2．556～255．6 mg·L －1的范围内呈良好的线性关系（r ＝0．99999）;绿原酸的平均加样回收率为99．8％（n ＝9）;检测限为0．051 mg·L －1;精密度试验 RSD ＝0．039％;重现性实验 RSD ＝0．69％;稳定性实验 RSD ＝0．60％。结论该方法简便、稳定,分离效果好,结果准确,适用于清热暗疮丸中绿原酸的质量控制。     

HPLC法测定尼莫地平软胶囊的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定尼莫地平软胶囊的有关物质及含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(35∶38∶27)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为235 nm。结果:尼莫地平和杂质A均在0.1～4.0μg.mL-1浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=1.0000),最低检出限均为0.4 ng。高、中、低3种浓度的平均回收率为99.6%,RSD为0.5%(n=9)。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于尼莫地平软胶囊的有关物质和含量测定。     

RP-HPLC法测定奋乃静片的含量

目的建立RP-HPLC法测定奋乃静片的含量。方法采用Agilent C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),柱温为30℃,以甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36 g,加水溶解并稀释成1 000 ml,加三乙胺4 ml,用磷酸调pH至3.02)(70∶30)为流动相,流速为1 ml·min-1,检测波长为256 nm。结果奋乃静在8.048～40.24 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),测得平均回收率为99.6%,RSD=1.09%(n=9)。结论该方法稳定可靠,重现性好,可有效控制奋乃静片的质量。     

尼莫地平片溶出度测定方法改进及不同样品比较

目的通过改进药典标准中尼莫地平片溶出度方法及测定方法,以达到区分不同厂家尼莫地平片质量差异的目的。方法建立高效液相色谱法（HPLC）测定尼莫地平片的体外溶出度,以尼莫地平溶解度、稳定性和区分能力为评价指标,筛选溶出介质。结果与结论采用HPLC法,以Kromasil KR100-5C18（4.6mm×150mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-水（1∶1∶3）为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温40℃,检测波长235nm,以pH4.5醋酸盐缓冲溶液（含0.1%十二烷基硫酸钠）为溶出介质,可良好区分不同厂家尼莫地平片溶出曲线的差异。     

肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法比较

目的：比较肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法.方法：分别采用高效液相色谱（HPLC）法及紫外分光光度（UV）法测定.HPLC法采用DiamonsilTM C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（10∶ 90）为流动相,检测波长为248nm,流速为1.0 ml·min-1,进样量为20 μl,柱温为30℃.UV法采用水为溶剂,检测波长为248 nm.结果：HPLC法肌苷质量浓度在6.51 ～32.56 μg· ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.78％,RSD=0.24％（n=9）;UV法肌苷质量浓度在6.0～14.0 μg·ml-1范围内与吸光度线性关系良好,r =0.999 6,平均回收率为99.31％,RSD =0.25％ （n=9）.统计学结果显示两种方法测定结果差异无统计学意义（P＞0.05）.结论：UV法可以作为肌苷氯化钠注射液半成品含量的测定方法.     

高效液相色谱法测定感愈胶囊中绿原酸的含量

目的建立测定感愈胶囊中绿原酸含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.4%磷酸（10∶90）;流速1.0 ml.min-1;柱温：40℃;检测波长326 nm。结果绿原酸进样量在0.0414-0.828μg范围内线性关系良好（r=1.0000,n=7）,平均加样回收率为99.01%,RSD为1.40%（n=9）。结论该方法简便快速,结果准确,可用于感愈胶囊中绿原酸含量的测定。     

柱前衍生化HPLC/UV法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量

目的建立柱前衍生化HPLC/UV法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量。方法异氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,流动相：甲醇-水（83∶17）;ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm,3.5μm）柱分离;检测波长242 nm;流速：1 mL.min-1;柱温：30℃;进样量：10μL。结果环维黄杨星D在2～400μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系,回归方程为：Y=2 616X＋198.2（r=0.999 9）;环维黄杨星D平均回收率为102.6%,RSD为0.4%（n=6）;结论该法简单、准确度高、灵敏度好,为黄杨宁片质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚颗粒的含量

目的 建立对乙酰氨基酚颗粒含量的高效液相测定方法.方法 色谱柱为Waters Sunfire CI8 柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH4.5)-甲醇(80:20),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果 对乙酰氨基酚在0.05～0.40 g·L...     

高效液相色谱法测定广脉通胶囊中原儿茶酸含量

目的建立广脉通胶囊中原儿茶酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(13∶87∶1.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为260 nm,柱温为30℃。结果原儿茶酸在0.171 2~1.027 2μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率在为98.2%,RSD为1.1%(n=6)。结论本法专属性强且简便准确,可用于广脉通胶囊的含量测定。