气-质联用法测定莲子心中的氨基酸

目的:建立用气相色谱-质谱联用技术对中药莲子心中的氨基酸进行定性定量分析的方法。方法:莲子心采用水(1∶35)、6 mol·L-1盐酸(1∶25)高温回流提取,提取液经BSTFA+1%TMCS衍生后进样,采用全扫描(Scan)定性,选择离子监测(SIM)内标法定量。色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25μm×0.25 mm),初始柱温为100℃,保持3 min,程序升温8℃·min-1至300℃,保持6 min,分流比为10∶1。结果:测得水解氨基酸15种,游离氨基酸13种,总含量分别为7.14%和0.13%。样品的平均回收率(n=5)在85.7%～109.2%之间;RSD在0.77%～4.85%之间。结论:该方法处理过程简单,灵敏度和选择性高,可用于莲子心中氨基酸的分析测定。     

气相色谱—质谱法测定苯丙醇胶丸中苯丙醇含量

目的:建立了GC-MS法测定苯丙醇胶丸中苯丙醇含量及其杂质苯丙酮的含量。方法:以苯乙酮为内标物,利用GC-MS法对苯丙醇胶丸中苯丙醇及苯丙酮的含量测定方法进行了研究,气相色谱条件为:色谱柱RTX-5MS(15 m×0.25 mm×0.25μm),载气为高纯氦气,流速1.5 mL·min~(-1),进样口温度250℃,柱温40℃,保持1min,以10℃·min~(-1)速率升温至130℃,再以30℃·min~(-1)速率升至250℃,保持3 min,接口温度200℃;质谱:Finnigan Trace MS仪,EI电离源。结果:苯丙醇在5.0×10~(-6)～2.5×10~(-4)g·gL~(-1)内线性良好(r=0.9993),苯丙酮的定量线性范围为5.0×10~(-8)～2.5×10~(-6)mg·L~(-1)(r=0.9901)。结论:本法简便、快速,准确度高,适于测定药物苯丙醇胶丸中苯丙醇的含量,可作为苯丙醇原料及胶丸的质量监控方法。     

GC法测定恩替卡韦中的苯甲醇和氯化苄

目的 采用GC法测定恩替卡韦中的苯甲醇和氯化苄.方法 采用毛细管GC法,色谱柱为HP-5(30 m×0.32 mm,0.25 μm),载气为氮气,流速1.0 mL·min-1,柱温115℃,保持6 min,检测器温度300℃,样口温度260℃,分流比3∶1,手动进样,以外标法计算含量.结果 26.72～106.9 μg...     

GC法同时测定鱼腥草注射液中4种成分的含量

目的:建立同时测定鱼腥草注射液中4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮含量的方法.方法:采用气相色谱法;色谱柱:DB-1毛细管气相色谱柱(30m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:70℃保持5 min,以5℃·min-1上升至140℃,保持5 min,再以20℃·min-1升至250℃;进样口温度:25...     

气相色谱-质谱联用法测定蛇床子超临界二氧化碳流体提取物中蛇床子素含量

目的 建立气相色谱-质谱联用法测定蛇床子超临界二氧化碳(C02)流体提取物中蛇床子素的含量.方法 样品采用C02超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,选择监测离子法测定蛇床子素的含量.色谱条件:DB-5 MS(30 m×0.32 mm,0.25 μm)石英毛细管色谱柱;柱流速2.0 mL·min-1,柱温60℃保持2 min,以10℃·min-1到280℃,保持6 min;进样口和接口温度为280 ℃.结果 蛇床子素在5～1 000μg·mL-1线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为98.97％,检测限1.0 ng·mL-1.结论 该方法稳定可靠,适用于蛇床子药材的质量控制.     

气质联用法测定不同产地莲子心中的有机氯农药残留

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测莲子心中有机氯农药残留。方法样品经C18小柱净化或硫酸磺化处理后用GC-MS分析。采用选择离子监测模式(SIM),以保留时间和特征离子定性,峰面积定量。色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温(初始柱温为80℃,保持1 min,以30℃·min-1升到175℃,保持4 min;以6℃·min-1至200℃,保持5 min;再以30℃·min-1升到300℃,保持3 min),分流比为1:1。结果 23种农药在相应范围内线性关性良好(r2均>0.99),平均回收率在87.9%¹05.3%,RSD均<6%(n=5)。采用该法对5个不同产地莲子心中农药残留进行分析,未检测到农药残留。结论该方法简单灵敏、结果准确可靠,可应用于莲子心中农药残留的分析。     

不同产地苍艾挥发油的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立苍艾挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,分析苍艾挥发油的化学组成,为其质量控制提供方法和依据.方法:Agilent DB-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温40℃(保持1 min),以10℃·min-1速率升至130℃(保持5 min),以8℃·min-1速率升至25...     

GC法测定祛膜止血乳膏中亚油酸的含量

目的 建立祛膜止血乳膏中亚油酸的含量测定方法.方法 采用气相色谱法,色谱柱为DB/1707(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱;程序升温:柱温160℃保持1 min,然后以2℃·min-1升温至180℃,保持1 min后以2℃·min-1升温至230℃,保持5 min;进样口温度:220℃;检测器FID温...     

GC法测定广西产千年健芳樟醇含量

目的:建立气相色谱(GC)法测定广西6个产地千年健药材中芳樟醇含量的方法.方法:样品以乙酸乙酯为溶剂,采用HP-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),初始温度70℃,程序升温上升到250℃,EI离子源,检测器温度300℃,载气流速1.0 ml·min-1.结果:芳樟醇进样浓度在33～330 μg·ml-1范围内呈现良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.0%,RSD=1.08%.结论:该方法简便,结果准确,可靠,重复性好.广西6个产地千年健药材均达到<中国药典>芳樟醇含量规定项要求.     

神香苏合滴丸中龙脑的含量测定

目的 建立神香苏合滴丸中龙脑的含量测定方法.方法 采用气相色谱法,以萘为内标物,色谱柱:石英毛细管柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm),(HP-INNOWAX)INNO相(TM)键合聚乙二醇;氢气: 40 mL·min-1,空气:400 mL·min-1,载气:氦气;程序升温: 130～150 ℃(8 ℃·min-1),150～205 ℃(20 ℃·min-1),205～240 ℃(15 ℃·min-1,10 min),检测器:250 ℃;柱流量:1 mL·min-1.结果 分离效果较好,对照品浓度和内标物浓度比值在0.303～1.515 内呈良好线性关系,平均回收率为96.93%.结论 本文所建立的方法用于神香苏合滴丸中龙脑的含量测定,准确可行.     

恩施产杜仲药材HPLC指纹图谱的研究

目的：建立恩施产杜仲药材水提液HPLC指纹图谱的分析方法。方法：10批恩施产杜仲药材水提,采用Wonda Sil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液二元线性梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 ml·min^-1,柱温25℃,进样量10μl,进行HPLC指纹图谱分析。结果：确定了12个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）》计算10批杜仲药材水提液的指纹图谱整体相似度在0.596-0.997,并得出对照指纹图谱。结论：针对恩施产杜仲药材建立的HPLC指纹图谱分析方法,操作简便,稳定性高,重复性好,可有效地控制恩施产杜仲药材的内在质量。     

杜仲药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱法对不同产地杜仲药材进行指纹图谱研究。方法XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-1%乙酸溶液二元梯度洗脱,体积流量1mL.min-1,检测波长277nm。结果根据选择的色谱条件测定了不同产地杜仲药材的指纹图谱。结论该方法操作简便,稳定,重复性好,可为更好地控制杜仲药材的内在质量提供科学依据。     

杜仲炮制品HPLC指纹图谱的研究

目的应用高效液相色谱法对盐杜仲进行指纹图谱的研究。方法色谱柱Agilent XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-1%乙酸溶液二元梯度洗脱,体积流量1mL·min-1,检测波长277nm。结果根据选择的色谱条件制订了盐杜仲的指纹图谱分析方法。结论该方法简便可行,重复性好,色谱图对盐杜仲中各成分得到了较好的分离,可为盐杜仲的质量控制提供一定技术依据。     

指纹图谱和主成分分析法评价杜仲叶的质量

目的采用主成分分析法(PCA)和指纹图谱法,对4个不同产地20个批次杜仲叶的质量进行评价。方法采用Aichrom AQ C18色谱柱(250 mm×4.5 mm,5μm),流动相为甲醇与0.1%甲酸的梯度洗脱系统,检测波长323 nm;检测并确定了20个批次药材指纹图谱的14个共有峰,采用二维双指标评价法和PCA统计分析法,统计出杜仲叶组分的分布特点。结果 2号(绿原酸)、3号(咖啡酸)、7号(未知)、10号(未知)组分为显著贡献的主成分组分。结论不同产地杜仲叶样品中指纹组分各异,确定的主组分能显著区别药材的不同产地,可为杜仲叶药材质量的整体控制及其制剂的质量研究提供依据。     

顶空气相色谱法测定杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物

目的建立测定杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为Supelco-Wax毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),体积分数50%N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,FID检测器;进样口温度210℃,检测器温度230℃,高纯氮为载气;柱温为程序升温:初始温度70℃,保持8min,以10℃.min-1的速率升温至220℃,保持7min。结果该法线性关系良好,r在0.9965～0.9999之间,RSD在0.54%～9.31%之间。结论该方法操作简便快速,准确度高,可作为杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法。     

气相色谱法测定当归挥发油中藁本内酯的含量

目的建立当归挥发油中藁本内酯的含量测定方法。方法采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,以液体石蜡为吸收剂、无水乙醇为萃取剂,采用GC法对挥发油藁本内酯进行含量测定。气相色谱条件：AT-SE-54毛细管柱（15m×0.25mm×0.33μm）;氢焰离子化检测器（FID）;进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以160℃为起始温度,保持2min,以10℃/min升温至200℃,保留2min。载气为氮气。进样量为1μL。结果在101.5μg·mL-1~609.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系,峰面积与浓度的回归方程为：Y=522.23X＋5882.6（R2=0.999）,精密度试验RSD：1.76%,重复性试验RSD：0.70%,平均加样回收率96.49%。结论方法简便快速,试剂安全无毒,可用于当归挥发油中藁本内酯的含量测定。     

RP-HPLC法测定杜仲中杜仲醇的含量

目的:建立测定杜仲中杜仲醇含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Chromasail C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(8∶92),流速为1mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为210nm。结果:杜仲醇进样量在0.4676～5.8450μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.04%,RSD=2.16%(n=9)。结论:本方法简单、稳定、可控性强、重复性好,可用于杜仲中杜仲醇的含量测定。     

UHILIC-MS/MS同时测定栝楼桂枝颗粒中22个氨基酸的含量

目的 建立一种超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱法(UHILIC-MS/MS)对栝楼桂枝颗粒中22个氨基酸类成分(亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、异亮氨酸等)进行含量测定.方法 采用超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱法,正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:采用亲水作用色谱柱,Acquity BEH(2....     

顶空气相色谱法测定阿可拉定（IC162）中大孔树脂有机溶剂残留物

目的：建立阿可拉定中9种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30.0m×0.25mm×0.25μm）;柱温（程序升温）：50℃维持5min,以8℃/min的升温速率升温至220℃,再维持5min;进样口温度250℃;FID检测器温度250℃;1%甲醇的0.1mol/L氢氧化钠水溶液为溶解介质,载气为氮气,体积流量1.0mL/min,测定阿可拉定中正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯基苯、正十二烷9种大孔树脂有机溶剂残留量。结果：本法线性关系良好,r=0.9907～0.9994,RSD均小于8.3%,9种溶剂的平均回收率为77.1%～105.4%,其RSD〈6.0%。结论：该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为阿可拉定中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。     

柱前衍生高效液相色谱法测定注射用骨肽中15种氨基酸含量

目的 建立测定注射用骨肽中15种氨基酸含量的柱前衍生高效液相色谱法.方法 色谱柱为Zorbax Eclipse AAA柱(150 mm×4.6 mm,5μm),衍生剂为邻苯二甲醛(自动衍生化进样程序),流动相A为40 mmol/L磷酸二氢钠溶液(pH 7.8),流动相B为乙腈-甲醇-水(45:45:10,V/V/V),...