蒙药材蓝盆花指纹图谱及一测多评含量测定方法研究

目的:建立蒙药材蓝盆花的HPLC指纹图谱及一测多评法同时测定绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A及异绿原酸C 4个成分的含量,评价药材质量。方法:采用Kromasil 100-5-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长分别为326 nm(含量测定)和350 nm(指纹图谱),柱温30℃。以17批样品建立指纹图谱共有模式。以异绿原酸A为内参物,建立绿原酸、木犀草苷、异绿原酸C与内参物的相对校正因子,计算含量,并与外标法计算结果进行比较。结果:建立了蓝盆花药材的HPLC指纹图谱,标示了10个共有峰,并指认其中的7个色谱峰,分别为绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、大波斯菊苷、异绿原酸C、木犀草素、芹菜素。相对校正因子重现性良好,以异绿原酸A为内参物采用校正因子计算的含量值与实测值之间无显著差异。结论:采用指纹图谱与多指标检测模式可为评价蒙药材蓝盆花的质量提供有效方法。     

黑草药材HPLC指纹图谱的研究

目的:以不同产地的黑草为研究对象,建立黑草药材的HPLC指纹图谱,为科学评价和有效控制黑草药材的质量提供科学依据。方法:以木犀草素成分为参照峰,采用HPLC法建立黑草药材的指纹图谱;色谱柱:Agilent Extend-C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈与0.7%冰醋酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:350 nm;柱温:35℃;进样量:10μL。结果:10批次黑草药材中共有12个指纹图谱峰,经相似度计算,整体相似性好。结论:本文建立的指纹图谱有较强的针对性,为黑草药材的研究以及制定黑草药材的质量控制标准提供科学依据。     

双黄连片高效液相色谱指纹图谱的建立及聚类分析和主成分分析

目的建立双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.07%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为320 nm(绿原酸和木犀草苷)、220 nm(连翘酯苷A和连翘苷)、275 nm(黄芩苷、汉黄芩苷及黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。以连翘酯苷A峰为参照,绘制12批双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0统计学软件进行聚类分析和主成分分析。结果建立了12批双黄连片的高效液相指纹色谱图谱,共确定18个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求,相同厂家的药品聚为一类;经主成分分析,2个主成分因子的累计方差贡献率为92.242%,样品中绿原酸、木犀草苷、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、峰9、峰11、峰15对应成分的含量变化均是导致样品质量差异的重要原因。结论该方法中建立的高效液相色谱指纹图谱可为双黄连片的质量评价提供参考。     

蒙药漏芦花HPLC指纹图谱及4种有效成分的含量测定研究

目的:建立蒙药漏芦花的HPLC指纹图谱,并测定四种有效成分的含量,为蒙药漏芦花的质量控制提供依据.方法:采用色谱柱为Welchrom-C18(4.6mm×300mm,5mm,5μm),流动相为0.3％磷酸-乙腈梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为40℃,进样量为10μL,建立11批漏芦花指纹图谱,相似度分析应用软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版),聚类分析应用SPSS 21.0软件;建立其绿原酸、山奈素、木犀草素和芹菜素的含量测定方法.结果:建立的漏芦花指纹图谱确认17个共有峰,指认出绿原酸、山奈素、木犀草素和芹菜素4个色谱峰,11批药材的相似度≥0.900.经验证,漏芦花的指纹图谱与对照指纹图谱具有良好的一致性.结论:所建立的指纹图谱及绿原酸、山奈素、木犀草素和芹菜素含量测定方法稳定性、重复性较强,可为漏芦花的质量评价提供参考.     

骨碎补药材HPLC指纹图谱的构建及质量控制

目的建立骨碎补药材HPLC指纹图谱分析方法、控制其产品质量。方法以抽皮苷和新北美圣草苷为对照品,建立骨碎补HPLC指纹图谱法,测定全国不同产地10批骨碎补样品。色谱条件:色谱柱lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为283nm。结果建立了骨碎补药材的HPLC指纹图谱,抽皮苷和新北美圣草苷的平均回收率分别为101.6%和97.6%,RSD分别<4.5%和5.0%。标定了8个共有峰,鉴别了真伪骨碎补。结论利用HPLC指纹图谱可以比较全面控制骨碎补药材的内在质量。     

骨碎补高效液相指纹图谱的构建与应用

目的建立骨碎补药材的高效液相指纹图谱,为骨碎补药材的质量控制提供可靠方法。方法色谱柱采用DiamonsilTM C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-pH为3.0的冰醋酸水溶液,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果初步建立了骨碎补药材的高效液相指纹图谱,标定了8个共有峰,测定出10批骨碎补正品中柚皮苷含量为0.49%～0.76%,新北美圣草苷含量为0.49%～0.63%,鉴别出了真伪骨碎补。结论利用高效液相指纹图谱可定性、定量地控制骨碎补药材的质量,方法稳定、简便、快捷。     

川菊止痛胶囊高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立川菊止痛胶囊的HPLC指纹图谱。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为210 nm。结果所建立川菊止痛胶囊指纹图谱具有良好的精密度、重复性及稳定性。10批胶囊内容物指纹图谱中标定了10个共有峰,分别为绿原酸、葛根素、升麻素苷、甘草苷、木犀草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵及汉黄芩素,相似度大于0.98。结论所建立的指纹图谱能够表达川菊止痛胶囊中多组分的整体特征,可用于其质量控制。     

过敏洗剂的高效液相色谱指纹图谱研究

目的:按照过敏洗浴方的生产工艺制备过敏洗剂,测定过敏洗剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为质量控制提供参考。 方法:色谱柱 Waters Sunfire C 18 (250 mm×4.6 mm,5 µm),乙腈为流动相 A,0.1%磷酸溶液为流动相 B,流速1.0 mL/min,检测波长 254 nm,柱温 30 ℃,进样量 10 µL,采用 HPLC 二元梯度洗脱法绘制过敏洗剂的指纹图谱。 结果:11 批过敏洗剂标定 15个共有峰,指认 5 个已知峰为绿原酸、升麻苷、木犀草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和甘草酸。 结论:本研究建立的过敏洗剂 HPLC指纹图谱测定方法具有较好的专属性、重复性和实用性,色谱峰信息量大,为全面控制制剂的质量提供了可靠的方法。     

菥蓂配方颗粒特征图谱及含量测定研究

目的 建立菥蓂配方颗粒的超高效液相色谱（UPLC）特征图谱和含量测定方法。方法 采用超高效液相色谱串联质谱（UPLCMS/MS）法表征菥蓂药材主要化合物。色谱柱为Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C18柱（100 mm×4.6 mm,2.7μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（梯度洗脱），流速为0.8 mL/min，检测波长为336 nm，柱温为30℃，进样量为10μL；以异牡荆素峰为参照峰，测定12批颗粒样品、1批饮片样品的UPLC特征图谱，采用中药色谱特征图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价。测定异牡荆素的含量。结果 共表征14个化合物，其中10个化合物（柠檬酸、丹参素、原儿茶酸、异荭草苷、荭草苷、异牡荆素、当药黄素、大波斯菊苷、木犀草素、芹菜素）经对照品验证，柠檬酸、丹参素、原儿茶酸及荭草苷4个化合物为首次从菥蓂药材中检出。建立以异牡荆素、异肥皂草苷、异荭草苷、木犀草素为特征峰的UPLC指纹图谱，10批颗粒样品（均来自同一公司）相似度为0.998～1.000。异牡荆素质量浓度在2.54～254.00μg/mL范围内与峰面积积分值...     

四大主产区枳壳的指纹图谱分析

摘要：目的:建立枳壳色谱指纹图谱的分析方法,评价四个主产区枳壳药材的质量属性,并基于聚类分析和主成分分析方法,为不同主产区枳壳药材质量控制提供参考。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm, 5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相梯度洗脱,流速：1.0ml·min-1,检测波长：330 nm,柱温：30℃,建立14批次四大主产区枳壳的HPLC指纹图谱,比较四大主产区枳壳指纹图谱的相似度,并应用SPSS19统计软件对四大主产区枳壳进行聚类分析和主成分分析,综合评价四大主产地枳壳药材的质量。结果:枳壳药材HPLC指纹图谱16个峰确定为共有峰,并指认了2号峰为柚皮苷,3号峰为新橙皮苷,9号峰为木犀草素,14批次四大主产区枳壳指纹图谱和对照图谱的相似度为0.873～0.972;聚类分析及主成分分析显示不同主产区枳壳间存在一定的差异。结论:建立的枳壳指纹图谱重现性及专属性较好,聚类分析及主成分分析较好地解释了不同主产区枳壳药材的质量差异,为枳壳药材的质量控制提供科学的参考。     

百蕊草药材高效液相特征图谱的研究

目的：建立百蕊草高效液相色谱（ HPLC）特征图谱,为百蕊草药材的质量控制提供依据。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18柱（2．1 mm ×100 mm,1．7μm）,以乙腈（A）—0．2％甲酸（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为265 nm,柱温35℃,流速0．4 mL· min－1,进样2．0μL。结果百蕊草药材HPLC特征图谱中主要成分得到有效分离,得到12个共有峰,选其中4个作为其特征峰。10批百蕊草药材的特征图谱与对照图谱相似度均在0．9以上,可用于百蕊草药材的定性鉴别。结论建立了百蕊草药材特征图谱,该方法简单,准确,重复性好,可用于百蕊草药材的质量控制。     

大黄利胆片指纹图谱研究

目的:建立大黄利胆片HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:采用Agela Venusil×BP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为20μl,检测波长为256 nm,柱温为30℃;对10批样品进行分析,运用2012版"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"建立大黄利胆片的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价,对其共有峰进行归属并对主要特征峰进行化学指认。结果:建立了大黄利胆片的HPLC指纹图谱;10批样品相似度均在0.98以上,涵盖方中3味药材的26个共有峰得以确定,指认了8个特征成分,分别是:没食子酸(1号峰)、柯里拉京(6号峰)、鞣花酸(14号峰)、芦荟大黄素(22号峰)、大黄酸(23号峰)、大黄素(24号峰)、大黄酚(25号峰)、大黄素甲醚(26号峰)。结论:建立的大黄利胆丸HPLC指纹图谱分析方法稳定可靠,可用于大黄利胆片的质量控制。     

中药复方制剂补肾壮阳胶囊高效液相指纹图谱研究

目的：建立中药复方补肾壮阳胶囊（WSKY）的HPLC指纹图谱,对不同批次间制剂进行质量控制。方法：色谱柱：采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水（各含体积分数为0.1%的甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温30℃,检测波长270 nm;建立补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对12批制剂进行相似度评价,通过比对化学分离对照品的保留时间对主要特征峰进行明确化学指认并初步确定组方中药来源。结果：建立的补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重复性和稳定性均良好;12批制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.921~0.970之间;覆盖该复方13味组方中药的13个共有特征指纹峰得到明确的化学指认。结论：上述建立的主要特征峰化学成分明确的HPLC指纹图谱基本反映该中药复方制剂中各味组方中药,多成分的整体特征,可以用于市售前产品的质量评价,以上工作可为提高WSKY整体质量控制方法提供实验依据。     

广升麻HPLC指纹图谱研究

目的：建立广升麻的HPLC指纹图谱,为广升麻的质量控制提供依据。方法：采用高效液相色谱法,以β-蜕皮甾酮为内参照物,采用色谱柱Agilent C18（3.0 mm ×100 mm,1.8μm）,乙腈-0.1％甲酸溶液梯度洗脱,流量为0.4 mL· min-1,检测波长为310 nm,柱温30℃。结果：获得了较为理想的广升麻药材HPLC指纹图谱,确定了13个共有峰。结论：该方法简便、准确、可靠,为评价广升麻药材的质量提供依据。     

独脚金的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立独脚金药材的指纹图谱分析方法.方法：采用反相高效液相色谱法,Dikma（DiamonsilTM C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-2%甲酸水溶液系统,梯度洗脱,检测波长340 nm.结果：建立了独脚金药材的HPLC指纹图谱,确立了独脚金药材指纹图谱中的8个共有峰,计算出10批独脚金药材指纹图谱的相似度.结论：所建立的HPLC指纹图谱有很好的精密度、重复性和稳定性,能够用于独脚金药材的质量控制.     

金茵利胆口服液高效液相色谱指纹图谱及多成分含量同时测定研究

目的建立金茵利胆口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以及多成分含量同时测定的方法。方法色谱柱为DIKMA Diamonsil^?C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"绘制21批样品的特征图谱,计算相似度;确定共有峰并指认,进行主成分分析,并同时测定8种成分的含量。结果 21批样品的特征图谱共有18个共有峰,指认出其中8个特征峰,相似度均不小于0.947,不同批次样品中没食子酸、夏佛塔苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵在3种主成分中得分较高,8批样品中没食子酸、绿原酸、夏佛塔苷、甘草苷、柚皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵平均含量分别为0.136 1,0.119 3,0.091 9,0.198 7,1.390 5,1.655 0,0.089 9,0.028 9 g/L。结论所建立的HPLC指纹图谱及8种成分含量同时测定的方法可用于金茵利胆口服液的质量...     

养精种玉汤乙酸乙酯部位的HPLC指纹图谱研究

目的:建立养精种玉汤乙酸乙酯提取部位的指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Gemini C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为240nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:养精种玉汤的指纹图谱主要有21个特征峰,其中归属白芍的特征峰有5个,山茱萸6个,当归1个,熟地黄2个。结论:建立的指纹图谱适用于养精种玉汤及其制剂的质量控制。     

应用HPLC-DAD-MS联用技术研究中药川芎指纹图谱

目的研究川芎药材的高效液相色谱指纹谱，为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法。方法 应用HPLC-DAD-MS联用技术测定四川GAP示范基地3个公司的9个川芎样品，鉴定共有峰和特征峰，指定参照峰，计算共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果9个样品的色谱指纹图谱有21个共有峰。色谱图分为4个区，第1区(0~12 min)主要分布酚酸类和生物碱类化合物，有3个共有峰，峰3被确证为ferulic acid；第2区(12~24 min)主要分布羟基化苯酞类化合物，有4个共有峰，特征峰4 和5 被确证为senkyunolide I和senkyunolide H；第3区(24~32 min)主要分布烷基化苯酞类化合物，有7个共有峰，特征峰9,11,13和14分别被确证为 senkyunolide A,coniferylferulate,Z-ligustilide和3-butylidenephthalide。峰13 Z-ligustilide被指定为参照峰；第4区(32~50 min)分布苯酞二聚体化合物，有7个共有峰，峰15和17分别被确证为riligustilide和levistolide A。所有样品中21个共有峰的相对保留时间稳定(RSD≤1%)，同一公司同一年采收的样品13个主要共有峰(归一化法峰面积≤1%)的相对峰面积稳定，而不同公司同一年采收的样品13个主要共有峰的相对峰面积差异非常显著(p<0.001)。结论所建立的液相色谱指纹谱特征性和专属性强，可作为川芎药材内在质量控制的有效方法。     

余苣降酸茶的HPLC指纹图谱研究

目的:建立余苣降酸茶HPLC指纹图谱,以控制该中药复方茶剂的质量。方法:采用HPLC梯度洗脱法测定余苣降酸茶的指纹图谱,色谱柱为Waters Sun Fire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈,柱温:30℃,检测波长:308 nm,进样量:10μl,流速:1.0 ml·min^-1。结果:测得10批余苣降酸茶供试品HPLC色谱图,并标示出20个共有峰,确定其中2个已知峰分别为没食子酸和葛根素;并明确了20个共有峰的原药材归属。结论:该方法建立的余苣降酸茶HPLC指纹图谱重复性好,色谱峰信息量大,为全面控制该制剂的质量提供了可靠的方法。     

牛胆粉高效液相色谱法特征图谱研究

目的:探求比较黄牛胆粉和水牛胆粉的HPLC特征图谱,为建立牛胆粉的特征图谱提供依据。方法:采用梯度洗脱技术进行HPLC分离分析。色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.001 mol.L-1 KH2PO4溶液为流动相,梯度洗脱(0～20 min,乙腈30%→30%;20～40 min,乙腈30%→40%;40～70 min,乙腈40%→50%;70～80 min,乙腈50%→50%),流速1.0mL.min-1;柱温30℃;DAD检测器,检测波长210 nm。用聚类分析方法处理色谱特征信息,比较色谱以胆酸为参照色谱峰的22个特征峰的信息。结果:通过分析10批黄牛胆粉和水牛胆粉样品,确定了22个共有峰,建立了牛胆粉的HPLC特征图谱。结论:黄牛胆粉和水牛胆粉的色谱指纹特征比较相近,但特征成分含量有一定差异。