白芍-甘草药对不同配伍比例提取物中有效成分溶出规律的研究

目的 通过建立RP-HPLC法测定白芍-甘草药对中12种有效成分,并用此方法探讨有效成分随白芍-甘草配比变化的溶出规律.方法 采用Dikma Technologies-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱:0～5 min,5％～10％A; 5～10 min,10％～12％A; 10～15min,12％～14％A;15～20min,14％～16％A;20～25 min,16％～18％ A; 25～30 min,18％～20％ A; 30～40 min,20％～25％ A; 40～50 min,25％～40％ A; 50～62 min,40％～55％A; 62～72 min,55％～70％A; 72～85 min,70％～55％A; 85～95 min,55％～5％A,体积流量1.0 mL/min,检测波长为267 nm(0～13 min)、258 nm(13～17 min)、230 nm(17～27 min)、276 nm (27～32 min)、230 nm (32～42 min)、360 nm (42～46 min)、276 nm (46～50 min)、230 nm (50～53 min)、275 nm (53～55 min)、250 nm (55～95 min),柱温30℃.结果 在所观察的白芍-甘草的9个配伍比例(0:1、0.3:1、0.6:1、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、1:0)中,以1:1、3:1组有效成分溶出量最高,另外0.6:1组也较高.结论 以现代研究方法证实了张仲景《伤寒论》芍甘汤中配伍比例1:1的科学性,也进一步从有效成分上证实了现代临床经典比例3:1配伍的合理性.     

茜草饮片HPLC指纹图谱研究

目的:利用高效液相色谱法,建立茜草饮片的指纹图谱.方法:色谱条件,Hanbon Kromasil C18柱(4.6 mm× 250mm,5 μm);流动相A为乙腈,B为0.1％三氟乙酸;洗脱方法(0～ 30 min,10％～25％A;30 ～ 35 min,25％ ～50％A;35～55min,50％～65％A;55 ～ 70 min,65％ ～95％ A;70 ～75 min,95％ ～ 10％A).体积流量1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长240nm;进样量10μL.结果:对10批茜草饮片进行测定,标定出15个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相识度评价系统2004A版》软件计算出其相似度范围在0.824 ～0.989,并得出了茜草饮片的对照指纹图谱.结论:该法准确,重复性好,可作为茜草饮片质量控制方法.     

太白楤木抗肝损伤有效部位HPLC指纹图谱研究

目的研究太白楤木抗肝损伤作用活性部位HPLC指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,Accurasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,0～10 min A由5%升至20%,10～25 min A由20%升至28%,25～35 min A由28%升至33%,35～45 min A由33%升至35%,45～55 min A由35%升至50%,55～60 min A由50%升至60%,60～70 minA由60%升至95%,70～80 minA由95%降至5%;检测波长为203 nm;柱温:30℃;流速:0.8 mL/min。采用《指纹图谱相似度评价系统2004A版》对结果进行评价分析。结果确定了太白楤木抗肝损伤作用活性部位指纹图谱共有模式及17个共有峰。10批样品与对照指纹图谱相比,相似度平均值在0.9以上。结论此方法所建立的对照指纹图谱具有较好的代表性,能够用于太白楤木抗肝损伤活性部位的指纹图谱测定。     

HPLC-ELSD测定复方甘草酸铵注射液中2种未衍生氨基酸的含量

目的:用HPLC-ELSD法直接测定复方甘草酸铵注射液中2种未衍生氨基酸的含量.方法:使用Agilent-ODS C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A(乙腈)-B(5.0 mmol· L-七氟丁酸的0.7％三氟醋酸溶液),梯度洗脱(0～5 min,0％A;5～10 min,15％A;10～25 min,35％A),ELSD漂移管温度80℃,氮气流量2.0 L·min-1,流速0.8 mL· min-1,柱温35℃,进样10 μL.结果:甘氨酸进样量在4.858 ～29.145 μg,盐酸半胱氨酸进样量在0.386～2.316 μg时,其对数值与峰面积对数值线性关系良好,回收率分别为97.43％,96.99％.结论:测定方法简便,结果准确,可用于复方甘草酸铵注射液中2种氨基酸的测定.     

五灵脂药材的HPLC指纹图谱分析

目的:建立五灵脂药材的HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC法,色谱柱Diamonsil ODS C18 (4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.5％冰醋酸水溶液(B);梯度洗脱(0～ 15 min,85％ ～ 65％B,15～35 min,65％ ～ 40％B,35 ～ 40min,40％～25％B,40～ 60 min,25％ ～ 10％B,60 ～65 min,10％～0％B;检测波长265 nm;流速0.8 mL· min-1;柱温室温.结果:建立了五灵脂药材的HPLC指纹图谱,标定了14个共有峰,并用对照品指认了其中3个峰,10批样品的相似度均大于0.90.方法的精密度、稳定性和重复性良好.结论:建立的五灵脂药材指纹图谱特征性及专属性强,可为其质量控制和药效物质基础研究提供参考.     

夏天无配方颗粒特征图谱研究

目的:建立夏天无配方颗粒HPLC特征图谱。方法:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:以乙腈为流动相A,以三乙胺醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0～15 min,13%A;15～20 min,13%～17%A;20～30 min,17%A;30～50 min,17%～24%A;50～55 min,24%～36%A;55～60 min,36%～95%A);检测波长:285 nm;流速:1 mL·min~(-1),柱温:40℃。结果:建立了夏天无配方颗粒的HPLC特征图谱,共标定了10个共有特征峰。结论:该方法准确、可靠,为夏天无配方颗粒的工艺研究及质量控制提供了参考。     

HPLC法测定壮药羊开口中没食子酸和鞣花酸的量

目的 建立HPLC法测定羊开口中没食子酸和鞣花酸的方法.方法 采用Phenomenex C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈(A)-0.2％磷酸溶液(B),梯度洗脱,0～10 min,5％A; 10～15 min,5％～12％A; 15～50min,12％A;体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温35℃.结果 没食子酸、鞣花酸的线性范围分别为0.095～0.950 μg(r=0.999 9)、0.123～1.839 μg (r=0.999 8),平均回收率分别为100.15％、97.20％,RSD分别为2.54％、2.16％.结论 本测定方法简便、准确、重现性好,适用于羊开口的质量控制.     

升麻及其炮制品的HPLC指纹图谱研究

目的 RP-HPLC法建立升麻指纹图谱.方法 采用Phenomsil BDS C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱,0～5 min(88％A:12％B),25 min(80％A:20％B),45 min(70％A:30％B),60min(60％A:40％B),检测波长316 nm,柱温40℃;体积流量1.0 mL/min;进样量10μL.结果 建立了升麻的HPLC 指纹图谱,标定出15个共有指纹峰.结论 升麻药材的指纹图谱可用于升麻的定性鉴别,为升麻药材的质量控制提供参考依据.     

双波长HPLC同时测定延胡索中3种生物碱的含量

目的:建立同时测定延胡索中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的HPLC方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×250nm,5 μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸(加三乙胺调节pH 6.0,B)进行梯度洗脱(0～ 20 min,25％A;20～30 min,25％～55％ A;30 ～45 min,55％A;45 ～ 50 min,55％～25％A;50 ～55 min,25％A);检测波长为270,280 nm,柱温30℃.结果:巴马汀在2.12×10-2～1.59 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);脱氢紫堇碱在4.10 e 10-2～ 3.07 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);延胡索乙素在2.10×10-2～1.57 μg呈良好的线性关系(r =0.999 9);加样回收率分别为100.10％,100.03％,97.47％.结论:该方法准确、稳定、分离效果好,可用于测定延胡索药材中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的含量.     

HPLC梯度洗脱法同时测定柴丹解郁颗粒中丹参酮ⅡA、丹酚酸B含量

目的:采用HPLC梯度洗脱法同时测定柴丹解郁颗粒中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量.方法:用Hypersil-ODS C18色谱柱(150 mm x4.6 mm,5 μm);甲醇:水梯度洗脱:0～20 min(35～90:65～10)、20～25 min(90～95:10～5)、25～30min(95:5);柱温:30℃;检测波长:0～20 min 282 nm、20～30 min 270 nm;流速:1.0 mL/min.结果:丹参酮ⅡA、丹酚酸B的线性范围分别是0.014 448-0.096 32 p,g(r=0.999 9)、0.198 6～3.972μ(r=0.999 9),平均回收率分别为99.62%(RSD为2.28%)、100.58%(RSD为2.50%).结论:本方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重现性好,可较好的控制柴丹解郁颗粒的质量.     

HPLC法测定麦冬安神合剂中斯皮诺素含量

目的:建立麦冬安神合剂中斯皮诺素的含量测定方法,用于麦冬安神合剂的质量控制。方法:采用高效液相色谱法,选择色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙睛(A)-水(B),梯度洗脱程序为0～10min,12%～19%A;10～16min,19%～20%A;16～22min,20%～98%A;22～35min,98%A;35～40min,98%～12%A;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为335nm。结果:斯皮诺素在80.170 6～3.206 8μg/mL范围内峰面积积分值与浓度呈良好线性关系(r=1,n=6);平均加样回收率为95.37%,RSD为0.67%(n=6)。结论:该方法简便、准确度高、灵敏度高、重现性好,可用于麦冬安神合剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定茯苓泽泻颗粒中的两种成分含量

目的:通过测定多批供试品中两种指标性成分的含量,建立茯苓泽泻颗粒的质量评价方法。方法:含量测定使用HPLC法,色谱柱为Waters XDB C18(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,程序为:0～15min,10-20%A;15～20min,20%-25%A;20～35min,25%-75%A;35～40min,75%-10%A;流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温25℃,进样量10μL,检测指标为茯苓酸和23-乙酰泽泻醇B。结果:10批颗粒制备的供试品溶液中,茯苓酸和23-乙酰泽泻醇B的含量为0.7006～0.8741mg/g和0.5134～0.7 909mg/g。结论:本研究建立了茯苓泽泻颗粒中两种君药的含量同时测定方法,该方法准确、可重现。     

元胡止痛片HPLC指纹图谱研究

目的建立元胡止痛片HPLC指纹图谱。方法采用Extent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 6.5,A)-甲醇(B),梯度洗脱程序为:0～45 min,88%～40%A;45～70 min,40%～20%A;70～75 min,20%～10%A;75～80 min,10%～5%A;80～85 min,5%A;检测波长280 nm,柱温35℃,体积流量1.0 mL/min。结果在HPLC色谱指纹图谱中,确定了16个共有峰,建立了元胡止痛片的共有模式,在14批元胡止痛片样品中有10批样品的指纹图谱相似度在0.9以上。结论本法结果准确、重现性好,为元胡止痛片HPLC指纹图谱质量控制提供了参考。     

经典名方小承气汤物质基准的HPLC指纹图谱分析

目的:建立小承气汤物质基准的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别方法对其质量进行分析与评价.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～60 min,20％～90％A;60～70min,90％～100％A),...     

紫红参的HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立紫红参的指纹图谱。方法:色谱柱:Aglient Zorbax SB-Aq(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱0～25 min 20%～60%A;25～40 min 60%～90%A;检测波长203 nm;柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL。结果:在选定的色谱条件下,通过相似度分析软件确定了紫红参指纹图谱有12个共有峰。10批紫红参样品整体相似度较高,相似度为0.885～1.000。结论:实验中所建立的方法稳定、可靠,为紫红参的质量评价与控制提供了依据。     

UPLC快速分析穿心莲药材及制剂中内酯成分

目的:建立UPLC-PDA技术快速测定穿心莲药材及制剂中主要内酯类成分含量的方法.方法:采用超高效液相色谱仪,用Acquity BEH Shield RP C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0～2 min,40％A;2 ～4 min,40％ ～45％ A;4 ～ 10 min,45％ ～50％ A;10 ～15 min,50％A);流速0.5 mL· min -1,检测波长226 nm,柱温30℃.结果:在15 min内可以完成药材和制剂中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分析,分离度良好,线性范围分别为0.0286 ～0.286 g·L-1(r=0.9996,n=6),0.0940～0.940 g·L-1(r =0.9993,n=6);平均加样回收率分别为97.32％,97.11％.结论:该方法快速、准确、灵敏度高,可用于穿心莲药材及制剂的质量控制.     

宫血宁胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 本研究建立宫血宁胶囊(重楼)的HPLC指纹图谱分析方法,为宫血宁胶囊内在质量评价积累数据.方法 采用RP-HPLC方法,以Agilent Series SB-AQ C1s色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱程序为5～50 min,20％～42％A;50～70 min,42％～44％A;70～100 min,44％～80％A;100～120 min,80％～95％A;洗脱时间为120 min;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10μL,进行指纹图谱研究.结果 建立宫血宁胶囊指纹图谱,以重楼皂苷H色谱峰为参照峰,确定12个共有峰,测定了60批样品,样品指纹图谱相似度均大于0.99.结论 本法操作简便、分离效果好、稳定性高、重现性好,可应用于宫血宁胶囊的质量控制及真伪品鉴别.     

不同产地淫羊藿中4种活性成分含量的高效液相色谱法测定

目的 用HPLC法同时测定淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C及淫羊藿苷的含量,对不同产地淫羊藿进行品质评价.方法 采用Dikma C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相以乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～ 35 min,15 ％A～27 ％A;35～55 min,27％A～35 ％A),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:270 nm,柱温:30 cC.结果 4种成分均能达到基线分离,线性良好.不同产地淫羊藿中4种成分含量差异较大,其中产自甘肃的淫羊藿品质较好.结论 该方法操作简便,重现性好,可作为淫羊藿的品质评价方法.     

HPLC法同时测定龙胆泻肝丸中10个成分的含量

目的:建立HPLC法测定龙胆泻肝丸中的栀子苷、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、藏红花素A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素、马兜铃酸A的含量。方法:采用Agilent Extend-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:含0.1%甲酸的乙腈溶液(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱(0～5 min,5%～20%A;5～10 min,20%A;10～25 min,20%～30%A;25～40 min,30%～50%A;40～50 min,50%～70%A);流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长:254 nm;进样量:10μL。结果:栀子苷、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、藏红花素A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素、马兜铃酸A在相应浓度范围内线性关系良好(r~20.999);日内、日间精密度的RSD值均≤0.99%;24 h内各成分色谱峰面积RSD1.5%,稳定性良好;重复性试验结果显示,各成分含量RSD值均1.5%。样品未检测出马兜铃酸A,其他各成分在各批次龙胆泻肝丸中的含量差异较小。结论:该方法准确、可靠,利于龙胆泻肝丸的质量控制及后续质量标准的提高。     

HPLO法同时测定大籽獐牙菜中10种化学成分

建立反相高效液相色谱法同时测定大籽獐牙莱中10种成分的含量。方法：采用反相高效液相色谱,色谱条件为：AgilentXDB C18柱（中4．6×150mm,5mm）;流动相A：甲醇,B：水;洗脱方法：0～20min,A为10％～30％,20～45minA为30％～80％梯度洗脱;体积流量1．0mL／min,检测波长254nm,230nm,柱温28℃。结果：10种成分均达到基线分离,各化合物的线性关系良好,r〉0．9995;各待测物的精密度RSD值均小于1．1％;重复性良好（RSD〈3．7％）;回收率范围在97．8％～104．2％,RSD〈C4．2％。结论：该方法测定成分多,结果准确、可靠。