清肺排毒汤中5种成分的含量测定与煎煮工艺优化

目的建立同时测定清肺排毒汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、甘草苷、黄芩苷与黄芩素含量的高效液相色谱法,并对清肺排毒汤的煎煮条件进行优化。方法采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以0.1%磷酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以清肺排毒汤中5种成分的含量与出膏率的综合评分为指标,以单因素试验结合响应面试验优化其煎煮条件。结果含量测定方法结果准确可靠。确定最佳煎煮条件为液料比10倍,浸泡15 min,第一次加入8倍量水煎煮60 min(石膏先煎煮15 min),第二次煎煮加入6倍量水煎煮30 min,优化煎煮条件的实际值与预测值接近,RSD<3%。结论该含量测定方法简便可靠,重现性好,可用于清肺排毒汤中成分的含量测定。煎煮条件操作简便,稳定可行。     

桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量的影响

目的:研究桂枝汤中桂枝不同配伍对制剂中桂皮酸含量的影响。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定桂皮酸含量:色谱柱为NVCLEOSILC18(250mm×4.6mm,10μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(33∶67),检测波长为285nm,柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:桂皮酸进样浓度在88.5～531μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为95.9%,RSD=2.1%(n=6)。结论:桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量有影响。     

高效液相色谱法测定丹参及其亲缘植物中9种主要成分的含量

目的 :建立丹参及其亲缘植物中丹参酮类与丹酚酸类成分同时检测的含量测定方法 ,为丹参的质量控制及临床替代用药提供科学依据。方法 :采用高效液相色谱法测定 9种主要成分的含量。色谱柱为ShimadzuCLC ODS柱 (15 0mm× 6mm ,5 μm) ,流动相为乙腈、0 5 %甲酸水溶液梯度洗脱 ,流速为 0 8mL·min-1,检测波长 0～ 2 5min为 2 81nm ,2 5min后为 2 5 4nm。结果 :9种成分在线性范围内均呈现良好的线性 (r>0 999)。结论 :丹参及其亲缘植物丹参酮类、丹酚酸类的含量差异显著 ,同种不同产地的样品之间也存在明显差异 ,丹参的质量控制是一个亟待解决的问题 ;云南鼠尾、红根草中几乎未检出丹参酮类成分 ,不宜作为丹参使用     

不同来源番荔枝种子中8种内酯类成分含量测定研究

目的建立测定番荔枝种子中多种番荔枝内酯类成分含量的方法,为番荔枝种子的质量控制提供科学依据。方法采用高效液相色谱法,以Agilent RP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,柱温30℃,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,以220 nm为检测波长,测定8种不同番荔枝内酯类成分的含量。结果建立的分析方法灵敏度高,精密度高,准确度高,重现性好。结论建立的分析方法可靠,可用于评价不同番荔枝种子的质量。     

桂枝汤复方拆方芍药苷的含量变化研究

目的:研究桂枝汤拆方前后芍药苷的含量变化。方法:采用Diamonsil RP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水为流动相,流速1.0mL/min,检测波长230nm。结果:该方法的精密度、稳定性和准确度良好,桂枝汤拆方前后芍药苷的含量有明显变化,缺炙甘草和桂枝的拆方组芍药苷含量较全方变化较大,而缺少生姜和大枣的拆方组,芍药苷含量较全方变化较小。结论:高效液相色谱(HPLC)法简便、准确,可用于精密测定芍药苷的含量,测定结果表明桂枝汤拆方前后,炙甘草和桂枝有助于白芍中芍药苷的溶出,而生姜和大枣对其的溶出影响较小。     

煎煮时间对当归中阿魏酸稳定性的影响

目的：对不同煎煮时间下当归中阿魏酸的含量进行比较，以考察煎煮时间对阿魏酸的影响。方法：采用HPLC法进行含量测定。采用Irregulai—H C18柱，波长为313nm，以甲醇-0．8％冰乙酸溶液(30：70)作为流动相对当归样品液中的阿魏酸进行测定。结果：当归药材在煎煮3、4和5h，其阿魏酸含量未见明显差异，5h以后含量有所下降。结论：当归煎煮5h以内，其阿魏酸不被破坏从而保持稳定性，保证了药品的疗效，为含有当归药材的制剂确定工艺提供参考。     

高效液相色谱法同时测定除湿止痒软膏中9种成分含量

目的 建立同时测定除湿止痒软膏中9种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Sunfire ODS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm(0～15 min,虎杖苷和黄柏碱),220 nm(15～50 min,氧化苦参碱、苦参碱、小檗碱、黄柏酮、梣酮),322 nm(50～60 min,蛇床子素),254 nm(60～70 min,大黄素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果 蛇床子素、小檗碱、黄柏碱、黄柏酮、梣酮、苦参碱、氧化苦参碱、虎杖苷、大黄素的质量浓度分别在4.88～244.0μg/mL(r=0.999 8)、2.86～143.0μg/mL(r=0.999 6)、1.16～58.0μg/mL(r=0.998 7)、1.42～71.0μg/mL(r=0.999 1)、0.58～29.0μg/mL(r=0.999 5)、0.86～43.0μg/mL(r=0.999 4)、0.96～48.0μg/mL(r=0.998 9)、1.84～92.0μg...     

HPLC法与UPLC法同时测定黄芩中5种黄酮类成分含量的比较

目的:为黄芩多指标成分同步质量控制提供更加简便、快捷的检测方法。方法:分别采用高效液相色谱(HPLC)法和超高效液相色谱(UPLC)法测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A含量,比较两种方法的分离情况、线性关系、精密度、重复性、稳定性和加样回收率。HPLC法色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-甲酸(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm;UPLC法色谱柱为Aquity BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为0.4 ml/min,检测波长为280 nm。结果:两种方法在各自对应条件下的分离情况良好;进样量与峰面积积分值均呈良好的线性关系(r≥0.999 5);精密度、稳定性和重复性试验RSD<4%;平均加样回收率均>96%(RSD<5%,n=6);样品测定结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论:UPLC法较HPLC法具有速度更快、灵敏度更高,且节省溶剂的优势。UPLC法可以成功代替HPLC法,应用于黄芩药材多指标成分的同步质量控制。     

高效液相色谱法测定两种不同来源党参中党参炔苷的含量

目的建立党参中党参炔苷的含量测定方法,比较两种不同来源党参的质量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Syncronis C18（250×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%甲酸（24∶76）;流速：1.0mL·min-1;检测波长：269nm。结果党参炔苷在0.019～4.836μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率100.47%,RSD=1.17%（n=5）。应用该方法测得两种不同来源党参中党参炔苷的含量分别为0.33mg·g-1和0.37mg·g-1。结论所建立的方法操作简便、结果准确、重复性好,可以用于党参药材的质量评价。     

HPLC同时测定疗筋涂膜剂中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中5种成分的含量。方法采用Hypersil ODS-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-0.05%磷酸（85∶15）为流动相,流速：0.8mL·min^-1,柱温：34℃,检测波长：254nm。结果芦荟大黄素在9.11～145.76μg·mL^-1（r=0.9994）,大黄酸在5.63～90.08μg·mL^-1（r=0.9993）,大黄素在5.44～87.04μg·mL^-1（r=0.9999）,大黄酚在6.13～98.08μg·mL^-1（r=0.9999）,大黄素甲醚在2.72～43.52μg·mL^-1（r=0.9998）线性良好;平均回收率分别为97.64%、98.14%、99.52%、99.36%、98.43%;RSD分别为1.29%、1.81%、1.40%、0.59%、1.58%。结论该方法简便、可靠、准确,可用于疗筋涂膜剂的质量控制。     

天麻中9种成分的含量测定及野生与栽培品的差异成分分析

目的 采用HPLC建立同时测定天麻中9种成分含量的方法,并结合化学模式识别技术,分析可区分野生和栽培天麻的差异成分。方法 采用Phenomenex C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,以270 nm为检测波长,流速为1.0 mL·min^–1,对20批野生和栽培天麻中的天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E、原儿茶酸、香兰素共9种成分进行含量测定,并采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)筛选可区分野生和栽培天麻的差异成分。结果 9种成分在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.999 0,平均加样回收率在97.65%~99.49%,RSD在1.01%~2.19%;不同批次天麻中9种成分含量差异较大,其中野生品中天麻素、对羟基苯甲醇、原儿茶酸、香兰素、对羟基苯甲醛含量均明显高于栽培品;构建的PCA模型可将野生和栽培天麻分为两大类,PLS-DA分析筛选出可区分野生和栽培天麻的3个差异成分,分别为对羟基苯甲醛、原儿茶酸和香兰素。结论 建立的测定方法重复性好,专属性强,稳定可行,同时确定了可区分野生与栽培天麻的3个差异成分,为天麻的质量控制提供依据。     

阿昔洛韦片含量测定方法的比较

阿昔洛韦片是核苷类抗病毒药.临床上用于带状疱疹病毒、单纯疱疹病毒引起的皮肤和粘膜感染.该品种收载于<卫生部药品标准>[1]新药转正标准第三册,其含量测定方法为UV-吸收系数法.本文分别采用HPLC法、UV-对照品法和UV-吸收系数法测定阿昔洛韦片的含量,并将测定结果进行比较.     

蒙药苏格木勒-3汤不同部位中4种成分的含量测定

目的:建立测定蒙药苏格木勒-3汤水提物中芹菜素、胡椒碱及其挥发油中桉油精、枯茗醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定芹菜素、胡椒碱的含量;采用气相色谱法(GC)测定桉油精、枯茗醛的含量。HPLC法采用色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为225(芹菜素)、342 nm(胡椒碱),柱温为30℃,进样量为10μL。GC法采用色谱柱为Dimensions SH-Rtx-1毛细管柱,载气为高纯氢气,进样口温度为270℃,载气流量为1 mL/min,程序升温,进样量为10μL,进样分流比为1∶10。结果:芹菜素、胡椒碱、桉油精、枯茗醛检测质量浓度的线性范围分别为12.5～200μg/mL(r=0.999 6)、87.3～139.7μg/mL(r=0.999 9)、136～2 187μg/mL(r=0.999 9)、39～635μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.02、0.06、0.06、0.12μg/mL;检测限分别为0.01、0.02、0.03、0.04...     

麝香保心丸中九种有效成分的含量测定

目的 建立同时涵盖麝香保心丸中5味药材9种成分的多成分含量测定方法,以全面评价麝香保心丸的质量.方法 采用高效液相色谱串联二极管阵列检测器和蒸发光散射检测器(HPLC-DAD-ELSD)联用的方法对麝香保心丸中9种主要成分,包括日蟾蜍它灵,华蟾酥毒基,桂皮酸,桂皮醛,人参皂苷Rb1,人参皂苷Rb2,胆酸,胆红素和苯甲酸苄酯,进行多成分含量测定研究.结果 该方法有较好的线性范围,精密度,重复性及回收率.通过对10个不同批次的麝香保心丸样品采用HPLC-DAD-ELSD联用分析发现,挥发性成分桂皮醛在不同批次间的差异较大,而胆红素的批次差异最小.结论 该研究为复方麝香保心丸全面的质量控制提供了可靠的方法.     

海藻糖的定量分析方法比较

文章对目前研究中应用的海藻糖的定量分析方法作了较为全面的介绍,并对各种方法的特点及适用性作了比较。     

气相色谱法测定栝楼桂枝汤纯化物中大孔树脂有机残留物

目的 建立栝楼桂枝汤纯化物中4种大孔树脂有机残留物的检测方法.方法 采用毛细管气相色谱法,测定栝楼桂枝汤纯化物中正己烷、苯、甲苯、二甲苯4种大孔树脂有机残留物的含量.结果 4种成分在相应线性范围内线性关系良好,r=0.9998~0.9999,平均回收率符合要求,各组分均未检出符合要求.HT5"H结论 该方法简便可行,精密度好,结果可靠,适用于栝楼桂枝汤纯化物中大孔树脂有机残留物的检测.     

HPLC-QAMS同时测定益肾养元颗粒中9种成分的含量

目的 建立一测多评法（quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS）同时测定益肾养元颗粒中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸的含量。方法 采用Spursil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）进行HPLC测定,柱温为30℃;甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1;检测波长分别为280 nm （检测2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素和大黄素甲醚）和210 nm （检测薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸）。以薯蓣皂苷元为内参物,建立其与其他组分的相对校正因子,计算各成分含量,同时将外标法实测值与QAMS计算值进行比较,验证QAMS的准确性和可靠性。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸的线性范围分别为23.89~477.80,8.67~173.40,4.26~85.20,2.99~59.80,9.86~197.20,0.69~13.80,2.17~43.40,1.28~25.60,1.66~33.20 μg·mL^-1,r为0.999 4~0.999 9;平均回收率分别为99.45%,98.49%,97.94%,98.91%,100.03%,96.90%,99.02%,97.86%和98.35%,RSD分别为1.01%,0.87%,1.37%,1.19%,0.70%,0.98%,1.03%,0.82%和1.53%（n=9）;经独立样本T-检验,2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸含量的计算值和实测值之间无明显差异。结论 所建立的QAMS操作便捷、结果准确,可同时测定益肾养元颗粒中9种成分含量。     

双黄连软胶囊中9种化合物的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法同时测定双黄连软胶囊中的9种化学成分——绿原酸、咖啡酸、芦丁、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素.采用C18色谱柱,乙腈-0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱,检测波长278 nm.9种化学成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系.回收率为97.5％～101.5％,RSD为1.2％～4.6％.     

2种测定N-乙酰半胱氨酸含量的方法比较

目的:比较2种测定N-乙酰半胱氨酸(NAC)原料含量的方法。方法:采用容量法和高效液相色谱(HPLC)法对NAC原料进行含量测定。结果:容量法测定结果偏高,HPLC法NAC检测浓度在0.1080～1.2690mg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9995);低、中、高平均加样回收率分别为99.77%、100.20%、100.20%,RSD=0.48%,含量测定结果较容量法低。结论:容量法测NAC含量操作简单,方法快速;HPLC法能够比较直观、真实的反映样品中所含有的杂质,与容量法比较,含量偏低。     

两种不同测定方法监测人血浆中依替米星浓度的比较

目的:比较HPLC法和微生物法测定人血浆中依替米星浓度的差异。方法:选取入院时确诊为复杂尿路感染而肾功能正常患者6名,给予硫酸依替米星注射液200mg,qd,加入9.0mg/mL(0.9%)氯化钠注射液250mL中静脉滴注,连续用药7d,于第2天给药后及第5天给药前取对侧静脉采血2mL,分别采用HPLC法和微生物法测定血浆中药物的浓度。结果:HPLC法平均回收率为96.38%,日内、日间RSD分别为5.04%和6.21%;微生物法平均回收率为101.78%,日内、日间RSD分别为4.95%和6.03%。结论:两种方法回收率和精密度基本一致,受试者血浆中依替米星浓度测得值差异无统计学意义(P>0.05)。