HPLC测定经络贴巴布剂中3种皂苷的含量

目的建立经络贴巴布剂中三种皂苷成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,乙腈-水（梯度洗脱）为流动相,检测波长203 nm,流速1 mL.min-1,柱温40℃。结果人参皂苷Rg1在0.82～8.2μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.33%,RSD=2.723%（n=6）;人参皂苷Rb1在0.3256～3.256μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.30%,RSD=0.918%（n=6）;三七皂苷R1在0.201～2.01μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.90%,RSD=0.695%（n=6）。结论本方法准确、灵敏、重现性好,阴性无干扰,可用于经络贴中3种皂苷类成分的质量控制。     

HPLC测定骨痨敌薄膜衣片中皂苷类成分的含量

目的 建立骨痨敌薄膜衣片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Hypersil GOLD C18柱(250 mmx4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃,进样量5μL.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和黄芪甲苷分别在0.108-1.62 μg(r=0.999 7)、0.409-6.135 μg(r=0.999 8)、0.108 8～1.632 μg(r=0.999 9)、0.503-7.545 μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.74％、98.87％、99.31％、98.66％,RSD分别为1.31％、1.47％、0.96％、1.45％.结论 本方法简便可靠,重复性好,可用于骨痨敌薄膜衣片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的质量分数测定.     

采用HPLC梯度洗脱法测定血塞通口崩片中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量

目的 采用HPLC梯度洗脱法测定血塞通口崩片中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量.方法 色谱柱为Phenomenex C18(250×4.6mm 5μm)柱,以乙腈和水的混合溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式,流速为1.0ml/min,检测波长203nm,柱温25℃.结果 进样量在0.385～3.08μg、0.39～3.12μg、0.12～0.96μg之间,人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的色谱峰面积分别与人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的进样量呈线性关系,其相关系数r均为0.9999,其平均回收率分别为96.9%(RSD＝0.53%,n=6)、98.4%(RSD＝1.90%,n=6)、99.8%(RSD＝1.56%,n=6).结论 本定量方法简便易行,结果准确可靠,可以作为本品质量控制的方法之一.     

比色法测定黄芪中黄芪总皂苷含量

目的:建立黄芪中黄芪总皂苷的含量测定方法.方法:采用比色法测定黄芪中黄芪总皂苷的含量.结果:比色法测定的线性范围为43～258 μg,相关系数r=0.999 6;平均回收率为100.32%,RSD为1.34%(n=6).结论:本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于黄芪药材及含黄芪制剂的含量测定.     

HPLC-ELSD法测定黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ

目的 研究以HPLC-ELSD法测定不同产地的黄芪、红芪及梭果黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ（黄芪甲苷）的量。方法 色谱柱为Alltima C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈和0.3%甲酸溶液,梯度洗脱,体积流量：0.8 mL/min,柱温：25 ℃,蒸发光散射检测器,ELSD参数：漂移管温度110 ℃,氮气流速3.0 L/min。结果 黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的平均回收率分别为102.2%、99.5%、101.4%、99.7%,RSD分别为1.8%、2.1%、1.8%、1.9%。结论 本法简单易行,方法学验证符合要求,可作为黄芪药材中皂苷类成分定量的方法,也可作为区别黄芪与红芪、梭果黄芪的依据。     

黄芪散中黄芪的质量控制

目的：建立黄芪散黄芪药材中皂苷类成分及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的质量控制方法。方法以毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷为对照品,采用HPLC法、HPLC-ELSD法、UV法控制黄芪散中黄芪的质量。结果采用HPLC法及HPLC-ELSD法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷的质量分数,各有效成分完全分离,峰面积与其质量浓度分别在0.68~4.52μg、1.96~9.8μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别是98.85%、98.43%,RSD分别是1.08%、1.31%( n=6)。采用UV法测定黄芪散中总皂苷的质量分数,吸光度与其对照品的质量浓度在4.9~49.0μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97．90%,RSD为1.35%( n=6)。结论本方法准确、简便、重复性好,可较好控制黄芪散中皂苷类成分及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的质量。     

HPLC同时测定竹节参中竹节参皂苷Ⅴ和Ⅳa含量

目的:建立HPLC同时测定竹节参中竹节参皂苷Ⅴ和Ⅳa的含量测定方法,并对不同产地的竹节参药材进行含量测定。方法:采用Hibar C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长203 nm。结果:竹节参皂苷Ⅴ在0.36~7.20μg(r>0.999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.0%,(RSD=0.73%,n=6);竹节参皂苷Ⅳa在0.57~11.40μg(r>0.999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为104.2%(RSD=0.86%,n=6)。结论:该方法结果准确、重复性好,可用于竹节参药材的质量控制。     

固相萃取-比色法测定扶正注射剂中黄芪总皂苷的含量

目的确定扶正注射剂中黄芪总皂苷的含量测定方法。方法采用固相萃取(SPE)柱色谱法除去干扰成分,以5%香草醛冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,测定波长为571nm,比色法测定扶正注射剂中黄芪总皂苷的含量。结果SPE-比色法测定的线性范围为29.5~235.2μg/mL,相关系数r=0.999 8;平均回收率为99.28%,RSD为0.92%(n=9)。结论本法简便,准确,灵敏度高,重复性好,此方法可用于扶正注射剂的质量控制。      

高效液相色谱法测定土茯苓中薯蓣皂苷元的含量

目的:采用高效液相色谱法测定土茯苓中薯蓣皂苷元的含量.方法:色谱柱为Diamonisil(TM钻石)C18柱(150mm×4.6mm,5um);以乙腈-水(90:10)为流动相;检测波长203nm;柱温35℃;流速:1.0mL·min-1.结果:薯蓣皂苷元进样量在0.4896ug～2.448ug范围内线性关系良好(r=0.9995);加样回收率为97.1%,RSD为1.23%.结论:方法操作简便,分离效果良好.     

HPLC-ELSD法测定不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:考察不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的含量.色谱条件:kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(38:62);流速:1.0mL·min-1;柱温:室温;进样量:10μL.ELSD检测器条件:漂移管温度:45℃;载气压力:2.02 Bar.结果:方法学考察结果表明,黄芪甲苷的线性范围为2.0～10,0μg(r=0.9995);精密度实验的RSD为1.30%;24 h内稳定性试验的RSD分别为1.71%;重复性试验的RSD分别为1.28%;加样回收率为102.10%,RSD为1.56%.结论:该方法测定结果准确稳定,重现性好;各产地黄芪中黄芪甲苷元含量间变异较大,其中甘肃产黄芪平均质量较优.     

HPLC-ELSD法测定复聪合剂中黄芪甲苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复聪合剂的含量,提高复聪合剂的质量标准.方法 采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法测定合剂中黄芪甲苷的含量,以Symmtry C18为色谱柱（3.9 mm×150 mm,5 μm）,乙腈-水（35：65）为流动相;流速为0.5 mL·min-1;柱温为室温;ELSD参数：漂移管温度105 ℃,氮气流速2.7 mL· min-1.结果 HPLC-ELSD法精密度、重复性良好.黄芪甲苷对照品在45.2 μg·mL-1～452.0 μg·mL-1范围呈良好的线性关系,r=0.992 2（n=5）.结论 本法简便,灵敏,准确,重复性和稳定性好,可有效地控制复聪合剂的质量.     

高效液相色谱法测定心复康口服液中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定心复康口服液中黄芪甲苷含量的方法。方法采用HPLC,phenomenex（luna5u C18（2）100 A,250 mm×4.6mm）色谱柱,以乙腈-水（体积比32∶68）为流动相,流速为1 mL/min,柱温为20℃,检测波长为203 nm。结果黄芪甲苷在0.676~6.760μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为97.60%,RSD为0.35%。结论所测结果准确可靠,有良好的精密度和重现性,可有效地测定心复康口服液中黄芪甲苷的含量。     

香芍胃舒康颗粒的质量标准研究

目的:建立香芍胃舒康颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对香芍胃舒康颗粒中木香、山楂、决明子进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷和芍药内酯苷进行含量测定。色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14∶86);检测波长为230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在3.44-27.48μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均加样回收率为98.51%,RSD=1.54%(n=6);芍药内酯苷在3.22-25.76μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.58%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为香芍胃舒康颗粒的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定坎离砂中阿魏酸和川芎嗪的含量

目的建立坎离砂中阿魏酸（FA）和川芎嗪（CXZ）的同时含量测定方法。方法采用RP-HPLC法同时测定FA和CXZ的含量。色谱柱：D iamonsil（钻石）C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.4%冰醋酸水溶液（三乙胺调pH 3.5）15∶85为流动相,流速为1.0 m l.m in-1,检测波长280 nm,进样量20μl。结果 FA、CXZ分别在14.35-328 mg.L-1（r=0.999 5）、6.91-158 mg.L-1（r=0.999 5）范围内呈良好的线性范围,平均回收率均大于99.0%,RSD小于1.5%（n=9）。结论该方法快速、准确、简便、专属性强、重现性好,可用于坎离砂的质量控制。目的建立坎离砂中阿魏酸（FA）和川芎嗪（CXZ）的同时含量测定方法。方法采用RP-HPLC法同时测定FA和CXZ的含量。色谱柱：Diamonsil（钻石）C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.4%冰醋酸水溶液（三乙胺调pH3.5）15∶85为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长280 nm,进样量20μl。结果 FA、CXZ分别在14.35-328 mg.L-1（r=0.999 5）、6.91-158 mg.L-1（r=0.999 5）范围内呈良好的线性范围,平均回收率均大于99.0%,RSD小于1.5%（n=9）。结论该方法快速、准确、简便、专属性强、重现性好,可用于坎离砂的质量控制。     

高效液相色谱法测定金铃子滴丸中延胡索乙素的含量

目的建立测定金铃子滴丸中延胡索乙素含量的高效液相色谱法。方法采用HPLC法测定延胡索乙素含量,色谱柱为依利特C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为甲醇∶0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55∶45);检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量10μL。结果延胡索乙素在0.01～0.20mg.mL-1范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999(n=7);平均回收率为100.25%,RSD为1.71%(n=6);重复性实验的相对标准偏差RSD为1.87%(n=6)。结论该测定方法重复性好、灵敏度高并且简便、准确,可作为金铃子滴丸中延胡索乙素含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定佐匹克隆的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定佐匹克隆的有关物质。方法高效液相色谱法采用Apollo C18（250mm×4.6mm,5μm）柱分离,流动相以8.1g/L十二烷基硫酸钠,1.6g/L磷酸二氢钠水溶液（用10%磷酸调pH3.5）-乙腈（60：40）,流速1.2ml.min-1,检测波长303nm,柱温30℃。结果高效液相色谱测定佐匹克隆在2.0~79.0ng（Y=2280977.80X＋784.96r,=0.9999）及2-氨基-5-氯吡啶在2.0~79.0ng（Y=1757411.68X-60.63r,=1.0000）范围内线性关系良好。佐匹克隆的最低检出量为0.05ng,2-氨基-5-氯吡啶的最低检出量为0.10ng;2-氨基-5-氯吡啶、各破坏性分解产物能和主峰分离;高、中、低3种浓度的加样回收率分别为101.25%（RSD=0.42%）、101.24%（RSD=0.62%）和101.11%（RSD=0.19%）;稳定性试验表明样品不稳定,需要新鲜配制。结论建立高效液相色谱法测定佐匹克隆显示准确、灵敏、可靠、专属性强,可用于佐匹克隆的质量控制。     

液质联用法测定金樱子中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的：建立金樱子中熊果酸和齐墩果酸含量测定方法。方法：采用液质联用（LC-MS/MS）法,色谱柱Diamonsil C18（2）（250 mm×2.1 mm,3μm）,流动相甲醇-甲酸水（87∶13）,流速0.25 ml.min-1。柱温30℃,质谱采用大气压电喷雾离子源,选择性离子流模式（负离子）。结果：熊果酸和齐墩果酸的平均样回收率分别为为98.1%和97.6%,RSD分别为2.7%和2.9%。结论：该方法快速简便,灵敏度高,重现性好。可用于金樱子的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定补中益气口服液中黄芪甲苷的含量

[目的]建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）测定补中益气口服液中黄芪甲苷的含量测定方法.[方法]采用色谱柱为SHIM PACK CLC-ODS C18（6.0mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-水（32：68）;流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;蒸发光散射检测器参数：漂移管温度100℃,氮气流速：2.7mL·min-1.[结果]黄芪甲苷进样浓度在0.5044～20.176μg范围内的对数值与峰面积的对数值呈良好线性关系,r＝0.9993;平均回收率为99.43%,RSD＝1.26%（n＝9）.[结论]本方法简便、准确、重复性好,适用于补中益气口服液的质量控制.     

逍遥蒌贝胶囊的质量标准研究

目的建立逍遥蒌贝胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法（TLC）对处方中白术、当归、浙贝母和柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定处方中芍药苷的含量,色谱柱：Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸水溶液（30∶70,v/v）;流速：1.00 mL.min-1;检测波长：232 nm;进样量10μL。结果薄层鉴别的色谱斑点清晰,特征斑点对应性强,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在65～1 300 ng范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.43%（n=6）,RSD为1.97%。结论所建立的方法简便、准确、重现性好,可作为逍遥蒌贝胶囊的质量控制标准。     

复方甘草锌口腔复合膜的质控方法研究

目的：确定金属锌的含量,并且建立高效液相色谱法测定甘草锌口腔复合膜剂中甘草酸和氨来阽诺含量的方法。方法：通过配位滴定方法测定金属锌含量;色谱柱为Kromasil—C18柱（Φ200mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．2m01／L醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相,检测波长为250nm,流速为0．8ml／min,进样量为20μl,柱温：室温。结果：金属锌含量为0．67％;甘草酸在4．90—9．80μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=9）,平均回收率为98．81％,RSD值为0．62％（n=9）;氨来呫诺在1～6μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=9）,平均回收率为99．61％,RSD值为0．90％（n=9）。结论：该方法简便、灵敏、准确,重现性好,可用于复方甘草锌口腔复合膜剂的质量控制。