吴茱萸汁制对黄连中四种生物碱含量的影响

目的 :探讨吴茱萸汁制对黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量的影响。方法 :运用HPLC法分别测定黄连和萸黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,然后对炮制前后四种生物碱的含量做统计分析。结果 :吴茱萸汁制后黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量都有极显著降低。结论 :吴茱萸汁对于盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量有显著降低作用。而研究发现黄连苦寒之性的物质基础主要为生物碱,据此推测吴茱萸汁可能通过降低生物碱含量,进而抑制黄连的苦寒之性。     

辅料姜汁对黄连生物碱成分的影响

目的考察采用辅料姜汁炮制前后黄连生物碱成分的变化。方法建立HPLC同时测定格兰地新、盐酸药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱7种成分含量的方法,并对辅料姜汁炮制前后黄连中生物碱成分含量进行测定和分析。结果方法学考察表明,测定方法准确度高、重复性好。经姜汁炮制后,黄连中格兰地新、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量显著提高(P0.05),7种生物碱总含量有所提高。结论黄连经辅料姜汁炮制后,部分生物碱成分含量发生变化。     

黄连与人参配伍后生物碱的含量变化

目的:探讨黄连与人参不同配伍剂量对水煎液中盐酸小檗碱、盐酸药根碱含量的影响。方法:人参黄连分别按1∶0,2∶1,1.5∶1,0.5∶1比例配伍,煎煮制备水煎液,采用HPLC测定不同配伍剂量水煎液中黄连生物碱的含量。结果:人参-黄连不同配伍样品中盐酸小檗碱质量分数分别为36.68,39.41,44.33 mg·g-1,盐酸药根碱分别为8.607,8.349,10.790 mg·g-1,二者含量随人参用量的减少而增加。结论:黄连-人参配伍后不利于盐酸小檗碱和盐酸药根碱的溶出,按0.5∶1配伍时黄连中2种生物碱含量均最高。     

薄层色谱扫描法测定黄连吴茱萸药对中黄连生物碱的含量

目的:比较黄连中主要生物碱成分在黄连-吴茱萸药对配伍前后的差异.方法:采用TLCS法对黄连单煎液、黄连吴茱萸合煎液、黄连吴茱萸单煎混合液中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量进行测定.结果:黄连与吴茱萸配伍后,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量均显著降低,以盐酸小檗碱的减少较为明显.结论:两药合用,黄连生物碱含量均有不同程度降低,说明吴茱萸可制约黄连苦寒之性,为临床两药配伍使用提供了实验依据.     

黄连有效成分积累动态的研究

目的研究黄连(味连)有效成分积累的动态规律,为确定黄连最佳采收期提供依据。方法定期定点采集2～5年生黄连样品,分析黄连根茎中盐酸小檗碱和总生物碱的含量,分别用高效液相色谱(HPLC)法和UV法测定。结果黄连根茎中有效成分动态积累有一定规律,盐酸小檗碱含量每年4月(开花结实期)几乎均为全年最低,4～5年生黄连以10～11月黄连根茎中的小檗碱含量达到全年最高值,而以5年生黄连的盐酸小檗碱含量为最高;总生物碱含量呈上升趋势,每年在10～11月含量达到全年最高,而以5年生黄连的总生物碱含量最高。结论根据黄连有效成分的积累动态规律,黄连的最佳采收期为10～11月的5年生黄连根茎。     

猪胆汁炮制对黄连中生物碱类成分溶出的影响

目的:比较黄连、胆黄连及其水煎液中生物碱类成分的含量,研究猪胆汁炮制对黄连中生物碱类成分溶出效果的影响,探讨胆黄连寒性增强的炮制机制。方法:采用紫外分光光度法(UV)测定黄连、胆黄连及其水煎液中总生物碱含量,检测波长345 nm。采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄连、胆黄连及其水煎液中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,流动相乙腈(A)-磷酸三乙胺水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,25%~30%A;15~20 min,30%~55%A),流速1.0 m L·min~(-1),检测波长345 nm。结果:黄连水煎液、胆黄连水煎液中总生物碱的转移率分别为71.17%和78.50%;黄连水煎液中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的转移率分别为73.93%,51.59%,56.16%;胆黄连水煎液中三者的转移率分别为80.42%,64.21%,64.79%。结论:黄连经猪胆汁炮制后能够增加黄连中生物碱类成分在水煎液中的溶出,可达到寒性增强的炮制目的。     

RP-HPLC法同时测定黄连中四种原小檗碱型生物碱的含量

目的：建立用RP-HPLC技术同时测定黄连中小檗碱、巴马亭、黄连碱及药根碱等4种原小檗碱型生物碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。测定黄连药材中上述4种原小檗型生物碱的含量。结果：4种原小檗碱型生物碱的平均含量分别为：5．74%（RSD=1．7%）（n=9）,1．33%（RSD=1．3%）（n=9）,3．67%（RSD=2．8%）（n=9）,0．95%（RSD=5．2%）（n=9）。结论：该方法可用于同时测定黄连中4种原小檗碱型生物碱的含量,且简便、准确、可靠、快速,并具重现性。     

一测多评法同时测定斑花黄堇药材中4种生物碱成分

目的建立一测多评法同时测定斑花黄堇Corydalis conspersa中盐酸小檗碱、比枯枯灵、原阿片碱、黄连碱4种生物碱成分的含量。方法采用酸提碱沉法,二氯甲烷萃取斑花黄堇中的生物碱成分,以盐酸小檗碱、比枯枯灵、原阿片碱、黄连碱4种生物碱为指标成分,结合一测多评法学建立各成分与盐酸小檗碱的相对校正因子,计算各成分的相对保留时间,实现一测多评;同时测定4种生物碱成分的量。色谱柱为B18120405.25摇光Waters C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%的醋酸水溶液(B),梯度洗脱,0～5 min,25%A;6～10 min,25%～30%A;11～15 min,30%～35%A;16～25min,35%～25%A。检测波长为245nm,体积流量1.0mL/min,柱温30℃,理论塔板数以盐酸小檗碱计算不低于4000。结果斑花黄堇药材各组织中盐酸小檗碱、原阿片碱、黄连碱的含量较高,不同采集地区根部4种生物碱的含量比茎、叶、花中高。结论建立的一测多评法含量测定的方法方便可行,可作为斑花黄堇药材中盐酸小檗碱、黄连碱、原阿片碱、比枯枯灵质量检测的方法。     

炮制对含生物碱类中药的影响分析

目的分析炮制对黄连中盐酸小檗碱含量影响以及中药炮制对临床药效的影响,探讨炮制对生物碱影响可能机制,总结炮制经验。方法参照《中国药典》2005版收录的净黄连、酒炙黄连、姜黄连、萸黄连工艺,分别炮制,绘制对照品黄连盐酸小檗碱标准曲线,y(峰面积)=-0.1065±50.0671x(对照品溶液量),r=0.999,线性范围300~700μg,设计酒炙黄连炒炙温度(150℃、170℃、190℃)、炒炙时间(2 min、4 min、6 min)正交实验。结果炒炙时间6 min、170℃盐酸小檗碱水平最高,达到6.23%;酒黄连盐酸小檗碱水平低于姜黄连,高于萸黄连,萸黄连高于生品,差异具有统计学意义(P0.05)。结论经过炮制,酒炙黄连、姜黄连、萸黄连生物碱水平均明显提高,其中先酒炙、姜制后生物碱水平最高;生物碱受炮制方式影响较显著,对温度较敏感。     

交泰丸的配伍化学成分研究

交泰丸由黄连、肉桂2味中药组成,具有交心肾、安神志之功效,主要用于由胃有积热引起的心肾不交、怔仲惊悸、夜寐不安等症.现代医学研究表明,黄连中主要含小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀等生物碱,其中小檗碱占7%～9%[1].     

湖北利川黄连不同生长龄期主要生物碱的分布及变化

目的:研究湖北利川黄连不同生长龄期主要生物碱的累积变化过程,为标准化种植提供科学依据.方法:采用紫外分光光度法和HPLC测定黄连有效成分.结果:随着生长龄期的增长,黄连叶片数、根茎干重都在不断的增加;黄连不同部位中总生物碱含量的由大到小的顺序依次是根茎＞须根＞叶片;在黄连2～3龄阶段为黄连生长最旺盛的时期,酪氨酸、总生物碱、小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量增长速度最快;在5龄阶段,这4种生物碱含量的大小顺序依次是小檗碱、黄连碱、表小檗碱、巴马汀,且这4种生物碱含量之和占总生物碱含量的比例在不断增加.结论:为黄连的种植管理提供了参考.     

我国黄连(味连)质量评价研究

目的:探索黄连(味连)成分动态变化,对各主产地黄连作出质量评价。方法:对我国黄连(味连)药材主产地的重庆石柱县及巫溪县、四川洪雅县及大邑县、陕西镇坪县、湖北利川县的黄连样品(3～5年生)进行成分分析比较,以黄连主要生物活性成分小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马汀及总生物碱为指标,分别采用HPLC和UV测定其含量。结果与结论:各地黄连(味连)所测指标性成分及总生物碱含量总体上以5年生为高,结合产量等因素考虑,黄连(味连)药材以5年生采挖为宜;各地黄连(味连)在所测指标成分含量上有一定差异,但均符合现行《中国药典》2000年版规定,总体质量情况良好。     

基于高分辨质谱数据库的黄连炮制前后生物碱变化规律

目的 构建黄连Coptis chinensis生物碱类成分的高分辨质谱数据库(HR-MS-Database),研究不同炮制方法炮制前后黄连生物碱类化学成分的变化。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC/Q-TOF-MS)技术手段,借助SCIEX公司LibraryView数据库平台,建立黄连生物碱类成分高分辨质谱数据库,并对不同黄连炮制品中炮制前后的生物碱类成分含量进行测定和差异分析。结果 建立黄连生物碱类成分高分辨质谱数据库,包含黄连生物碱类成分31种;对姜黄连、酒黄连、萸黄连及黄连生品4种样品测定结果显示,黄连炮制前后生物碱成分差异明显。黄连经姜炙后,药根碱、表小檗碱、非洲防己碱含量略有上升,黄连碱、小檗碱含量略有下降,巴马汀含量未见改变;萸黄连中药根碱、表小檗碱、小檗碱含量下降,黄连碱、巴马汀及非洲防己碱含量未见变化;而酒黄连中所测定的6种生物碱含量均显著提高(P<0.05)。结论 建立了一种黄连炮制前后生物碱类成分变化规律的快速识别方法,并定量了在黄连炮制前后含量变化显著的6种生物碱,为黄连炮制品的药效物质基础与质量控制标准研究提供参考。     

黄皮树不同部位生长过程中主要生物碱成分的累积研究

目的 分析黄皮树不同生长树龄、不同采收季节、不同采收部位中小檗碱和黄柏碱的质量分数变化规律,为增加中药材种植收益提供依据.方法 采用高效液相色谱分析方法对小檗碱和黄柏碱进行定量测定.结果 黄皮树中小檗碱和黄柏碱的累积高低顺序均为根皮>茎皮>根;2种生物碱的量逐年变化,前3年量变化趋势明显,且第3年的茎皮量接近5%,显示"幼龄黄柏"有开发价值,第3年后2种生物碱量变化趋势减缓;同一树龄10月份采收的黄柏,其黄柏碱和小檗碱较高.结论 小檗碱和黄柏碱代谢累积规律的分析和总结,为黄柏药材采收及资源的可持续利用提供了依据.     

一测多评法测定黄连中小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱含量

 目的在建立黄连中的5个主要生物碱同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在黄连中应用的可行性和技术适应性。方法以黄连药材为研究对象,以药材中5个典型生物碱为指标,建立小檗碱与巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的相对校正因子,并用该校正因子进行巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的含量计算(计算法),实现一测多评;同时采用外标法测定药材中该5种生物碱的含量(实测法),并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果28批黄连药材和饮片中5个生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异(RSD<5%)。结论以小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱同步测定的一测多评法控制黄连药材和饮片的质量是可行的、准确的。     

5种小檗属药用植物总生物碱及小檗碱的含量测定

目的:对5种小檗属植物(拟豪猪刺、川鄂小檗、芒齿小檗、湖北小檗、汉源小檗,均为药材三颗针来源)根和茎中活性物质总生物碱和小檗碱进行研究,比较5种植物根和茎的总生物碱和小檗碱的含量,为三颗针药材的资源与质量评价提供参考。方法:分别通过酸性染料比色法和高效液相色谱法进行总生物碱及小檗碱含量测定研究。结果:5种植物根和茎的总生物碱含量范围分别为1.60%~4.72%和0.76%~2.70%,小檗碱的含量范围分别为0.70%~2.92%和0.23%~1.07%。湖北小檗、汉源小檗和拟豪猪刺根的总生物碱及小檗碱的含量均较高,是优质的三颗针药材来源,其茎中的总生物碱和小檗碱的含量也较高。结论:所建立的总生物碱和小檗碱的含量测定方法准确、可行,为该药材的质量评价提供了可靠方法。     

洪雅黄连生物量动态变化及有效成分积累的研究

目的:研究四川洪雅地区黄连(味连)根茎生物量和有效成分积累的动态变化规律,为确定最佳采收期,实现洪雅地区黄连的GAP种植和质量控制提供理论依据.方法:定期定点采集三至五年生黄连样品,分析黄连根茎生物量变化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定根茎药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量.结果:随着黄连生长年限的增长,根茎生物量在不断增加,以四年生黄连根茎生物量增长较快,在10月份达到最高.黄连根茎中有效成分的积累有一定规律.四年生黄连的6种生物碱和总碱要高于三年和五年生黄连.不同月份间,四年生黄连根茎中非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱和总碱的含量无显著差异.结论:根据黄连根茎生物量变化及有效成分的积累动态规律,洪雅地区黄连的最佳采收期为10月份的四年生黄连根茎.     

生物碱和黄酮类成分在泻心汤复方配伍中的含量研究

 目的建立同时测定泻心汤中黄连碱、小檗碱、巴马汀、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法,并探索配伍对各成分含量的影响。方法采用C₁₈柱,流动相:甲醇-2%甲酸水溶液(0.1%三乙胺)梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:40℃;检测波长:346 nm;不同配伍之间的差异采用SPSS软件进行方差分析。结果建立了同时测定生物碱和黄酮类成分含量的方法,这7个成分在一定浓度范围内线性关系良好,高、中、低质量浓度加样回收率稳定。与单味黄连、黄芩相比,复方中7个成分含量均降低。大黄使黄连碱、小檗碱、巴马汀、黄芩苷和汉黄芩苷含量降低,使黄芩素和汉黄芩素含量增加;黄连使黄芩素和汉黄芩素的含量降低,使汉黄芩苷含量增加,对黄芩苷影响不大;黄芩使黄连碱、小檗碱和巴马汀的含量降低。结论本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于泻心汤中生物碱和黄酮类成分的分析。不同配伍对各成分含量有影响,其影响非常复杂。     

黄连生物碱在大鼠体内的代谢转化及分布

目的:测定黄连生物碱在大鼠体内的药代动力学、组织分布,及药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱4种生物碱在大鼠体内的转化。方法:大鼠分别灌胃黄连总碱、小檗碱,采用反相高效液相色谱法测定大鼠的血浆、组织、胃肠道中黄连4种生物碱的含量。结果:小檗碱在大鼠体内的血药浓度出现2个峰值,达峰时间分别2,5h,其中血药浓度分别为Cmax3.7,2.8mg.L-1;小檗碱在大鼠血液中可以转化为药根碱;给大鼠灌胃黄连总生物碱后,小檗碱在大鼠胃中的浓度单调下降,而黄连碱、巴马汀和药根碱逐渐增加,表明在大鼠的胃中小檗碱可转化为药根碱;小檗碱和巴马汀主要分布在动物的肺部,其次分布在肝脏中,而药根碱和黄连碱主要分布在动物的肝脏中,其次分布在肺部。结论:小檗碱可以转化为药根碱,根据胃肠道推进实验部分解释了小檗碱在血液中出现2次峰值的原因。     

一测多评技术在中成药香连制剂质量评价中的应用

目的:采用一测多评法同步测定中成药香连制剂中4个生物碱的含量,探讨一测多评法在中成药中的适用性.方法:以香连制剂为研究对象,通过建立小檗碱与表小檗碱、黄连碱、巴马汀的相对校正因子,并将该校正因子应用于上述4种生物碱的含量测定,实现一测多评;同时采用外标法测定4种生物碱的含量,比较计算值与实测值的差异.结果:16批不同批次的香连制剂中4种生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异.结论:以表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱为指标,采用一测多评法控制香连制剂的质量是可行的.