HPLC法测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量

连蒲双清片是由盐酸小檗碱、蒲公英浸膏制成的中药制剂 ,收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十三册 ,具有清热解毒、燥湿止痢的功效。临床用于肠炎痢疾 ,疖肿外伤发炎 ,乳腺炎 ,胆囊炎等症。标准中含量测定方法为紫外分光光度法。用高效液相色谱法测定中成药中盐酸小檗碱的方法已有较多报道[1 ,2 ] 。本文采用高效液相色谱法 ,测定方中盐酸小檗碱的含量 ,结果满意。1　仪器与试药高效液相色谱仪 :日本岛津ＬＣ - 6Ａ ,ＳＰＤ - 6ＡＶ紫外检测器 ,威玛色谱数据工作站。试药 :盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;连蒲双清片自制样 …     

分光光度法测定双黄少腹贴中盐酸小檗碱的含量

双黄少腹贴是我院新开发研制的中药巴布剂 ,由黄连、延胡索、丹参、黄芩等中药组成 ,是治疗女性痛经及盆腔炎的有效制剂 ,黄连是该制剂的主药之一 ,而盐酸小檗碱为黄连的有效成分 ,目前测定盐酸小檗碱含量的主要方法有紫外—可见分光光度法、高效液相色谱法及薄层色谱法 ,为了控制该制剂的质量 ,本文利用本院现有的设备研究建立了分光光度法测定盐酸小檗碱含量的方法 ,该法操作简便 ,分离良好 ,结果准确。1　仪器与试药　 6 0 10—紫外分光光度计 (惠普—上海分析仪器厂 ) ,ＸＫ96—Ｂ型快速混匀器 (江苏新康仪器厂 ) ,盐酸小檗碱 (中国药品…     

RP-HPLC测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量

连蒲双清片是由盐酸小檗碱、蒲公英浸膏制成的纯中药复方制剂。有清热解毒、燥湿止痢的功效,用于治疗肠炎痢疾、疖肿外伤发炎,乳腺炎,胆囊炎等症,该药收载于国家药品标准[1]中,虽然该标准收载了紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。但样品的前处理过程比较繁琐(回流提取后还要进行柱色谱法洗脱),而且分光光度法测定含量的影响因素较多,经实验表明采用RP-HPLC法测定样品中的盐酸小檗碱不仅简单、快速、正确,而且专属性强,可以作为该品种的质量控制方法。1仪器与试药1.1仪器:岛津LC-10AT高效液相色谱仪;SPD-10A检测器;浙江大学N2000工…     

HPLC测定葛根芩连胶囊中盐酸小檗碱的含量

葛根芩连胶囊是含黄连的一种复方制剂。法定方法[1]采用双波长薄层扫描法测定盐酸小檗碱的含量 ,操作较烦 ,且测定误差较大。本文参考资料[2 ,3 ] 经试验 ,建立了一种分离度好、灵敏度高、专属性强的高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量 ,现报道如下。1　仪器与试药美国惠普ＨＰ110 0高效液相色谱仪 ;盐酸小檗碱对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,含量测定用 ;葛根芩连胶囊由重庆三环药业有限公司提供 ;乙腈为色谱纯 ,其它试剂均为分析纯。2　方法与结果2 .1　色谱条件色谱柱 :ＹＷＧ Ｃ18(5 μ ,4 .6ｍｍ× 2 5 0ｍｍ ,天津特纳科学仪器…     

妇炎平散薄层色谱鉴别方法的改进

妇炎平散是由苦参、苦木、盐酸小檗碱等九种中药组成的复方制剂。具有清热解毒,燥湿止带,杀虫止痒的作用。收载于部颁标准“中药成方制剂”第十七册。部颁标准对其中的盐酸小檗碱、冰片分别进行了薄层色谱鉴别,而未对薄荷脑进行鉴别。本文通过改进展开剂,实现了在一块薄层板上同时对这三种成分的鉴别,操作简便,斑点明显,结果较为满意。1　仪器与试药UV-8三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂);硅胶G薄层板(10cm×20cm,自制);盐酸小檗碱、冰片、薄荷脑对照品(中国药品生物制品检定所);妇炎平散(市售品);硅胶G(青岛海洋化工厂,化学纯);其它试…     

HPLC测定万氏牛黄清心片中盐酸小檗碱的含量

万氏牛黄清心片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第19册,是由牛黄、朱砂、黄连等药味经加工而成的制剂。为提高药品质量标准,控制药品质量,利用HPLC法对黄连中盐酸小檗碱进行了含量测定研究。1仪器与试药仪器:Aglient 1100高效液相色谱仪(单元泵、紫外检测器、自动进样器),C18柱(Hypersil ODS Agilent,4.6 mm×200mm,5μm),Labmde-6紫外分光光度计。对照品:盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用,批号:0713-9906,含量为98.14%)。试剂:乙腈为色谱纯,水为去离子水,其它试剂为分析纯。样品:万氏牛黄清心片及阴性样品由…     

薄层扫描法测定倍连软膏中盐酸小檗碱的含量

倍连软膏由黄连、五倍子组成,具有清热、燥湿、敛疮的功效,主治新生儿尿布疹、褥疮。其中黄连为该处方中的主药,而小檗碱又是黄连的主要有效成分之一,文献中曾有用分光光度法与薄层扫描法进行中药制剂中盐酸小檗碱含量测定法的报道[1,2 ] 。作者以黄连中的小檗碱作为质量控制指标成分,对该药进行含量测定的研究。本实验所建立的薄层扫描法具有良好的专属性、准确度和重现性,并且操作简便,可用于该制剂的含量测定。1　仪器与试药....     

薄层扫描法测定清肝胶囊中盐酸小檗碱的含量

中药三类新药清肝胶囊由黄连、赤芍、青黛等六味中药组成 ,其中黄连为君药。据报道 ,黄连中所含的盐酸小檗碱占总生物碱的 55%～ 67% [1] ,盐酸小檗碱是黄连清热解毒作用的有效成分之一 [2 ]。本文以盐酸小檗碱为指标成分 ,对该药进行含量测定研究 ,并取得满意的结果。1　仪器及试药1 .1　仪器　岛津 CS- 930型双波长薄层扫描仪 (日本岛津制作所 ) ;CQ- 2 50型超声波 (上海音波声电科技公司 ) ;定量毛细管 (Drummond美国 ) ;玻璃板2 0× 2 0 cm(Camag Co.)。1 .2　试药　盐酸小檗碱 (中国药品生物制品检定所 ) ,HPLC归一化法测定纯度为…     

甘草酸对盐酸小檗碱溶解度和油水分配系数的影响

目的:测定甘草酸对盐酸小檗碱平衡溶解度与油水分配系数的影响,为相关制剂研究提供参考。方法:采用摇瓶法-高效液相色谱法测定不同浓度甘草酸对盐酸小檗碱在水中溶解度的影响;测定甘草酸对盐酸小檗碱在正辛醇-水中的浓度并计算油水分配系数。结果:甘草酸浓度为10 mmol·L~(-1)时使得盐酸小檗碱在水中的溶解度和油水分配系数分别下降了2.3、10倍左右。在pH=6.8和pH=7.4介质中,甘草酸的存在使得小檗碱的P_(O/W)分别提高了11.23和2.48倍。结论:甘草酸的存在改变了盐酸小檗碱的溶解度和油水分配系数,可能会影响药物的体内行为和口服给药后的胃肠道吸收情况。     

HPLC法测定妇科止带片中盐酸小檗碱含量的研究

目的:应用高效液相色谱法对妇科止带片中盐酸小檗碱进行含量测定。方法:选用Hypersil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),选用0.05mol/L的NaH2PO4溶液:甲醇(53:47)为流动相,检测波长为345nm,流速为1.0m l/m in,柱温:25℃。结果:盐酸小檗碱线性范围为0.07575μg~0.75750μg,r=0.9999,平均回收率为99.44%,RSD=0.92%。结论:该测定方法简便、灵敏、可行,可有效控制妇科止带片的质量。     

HPLC测定香连丸中盐酸小檗碱的含量

香连丸由黄连(吴茱萸制)、木香2味中药组成,具有清热燥湿、行气止痛的功效,可用于湿热痢疾、里急后重、腹痛泄泻、菌痢、肠炎。方中黄连为主药,其主要成分为盐酸小檗碱,在药典中其含量测定为薄层扫描法[1],此方法重现性差、结果不准确。现采用高效液相法测定香连丸中盐酸小檗碱的含量,方法简便、结果准确可靠,可以用于香连丸的质量控制。1仪器与试药1.1仪器Agilent1100系列高效液相色谱仪(包括四元梯度泵,DAD检测器);Lambda-12型紫外分光光度计(美国PE公司)。1.2试药盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定所,批号0713-9404)香连丸(湖北某药业…     

高效液相色谱法测定胃舒泰胶囊中小檗碱含量

采用高效液相色谱法测定写舒泰胶囊4个不同批号制剂中盐酸小檗碱含量，方法简便易行，可供含有小檗碱的复方制剂作为质控手段参考。     

健脾康儿片的质量控制研究

目的:进行健脾康儿片的质量控制研究。方法:采用反相高效液相色谱法对健脾康儿片中主要成分盐酸小檗碱进行定量分析;同时对制剂中的主要药味人参、黄连、陈皮进行薄层鉴别。结果:用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,在0.054～0.648μg,盐酸小檗碱峰面积值与进样量有良好的线性关系(r=0.999 6)。平均加样回收率97.5%,RSD 1.51%(n=6),薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:方法简便,重复性好,可有效控制制剂的质量。     

HPLC测定复方黄连胶囊中盐酸小檗碱的含量

复方黄连胶囊由黄连、葛根等中药经提取的有效部位群加工制成的复方制剂 ,具有清热润肺、生津止渴之功效。我们采用HPLC法测定复方黄连胶囊中盐酸小檗碱的含量 ,现报道如下。1　仪器与试药1 .1　仪器SSI高效液相色谱仪 (美国科学仪器公司 )、52 5双波长紫外 /可见光检测器 ,ANASTAR色谱数据处理系统 ;HP8453紫外可见分光光度计 (美国惠普 ) ;Dj灵巧型粉碎机(上海淀久实业有限公司 ) ;JZ型超声波清器 (上海杰理科技有限公司 ) ,SYZ A石英亚沸蒸馏器 (江苏信达仪器厂 )。1 .2　试药盐酸小檗碱 (0 71 3 990 6 ,供含量测定用 ,含量为 …     

薄层扫描法测定止痢胶囊中盐酸小檗碱的含量

止痢胶囊是由盐酸小檗碱,石榴皮,木香等组成,具有清热消炎,收敛止泻等功效。盐酸小檗碱为本方中的君药,测定盐酸小檗碱的含量将能控制本品的质量。根据文献报道,对于盐酸小檗碱的含量测定方法主要有紫外分光光度法,薄层扫描法等。本方为复方制剂,经试验比较,通过优选,结果表明：本文拟订的薄层扫描法,方法可靠,结果准确,操作简便易行。     

RP-HPLC法测定万应锭中小檗碱的含量

万应锭为传统中成药,方源《中医药方剂大辞典》。功能:清热、解毒、凉血止血;临床用于小儿高热、惊燥、口舌生疮、咽喉肿痛。万应锭由胡黄连、黄连、儿茶、牛黄等9味中药组成,成分较复杂,中国药典只有定性检查,未有定量测定项目。为完善万应锭质量标准,笔者用高效液相色谱法测定其中小檗碱的含量,结果满意。1 仪器和试药 仪器:Shimadzu LC-6A高效液相色谱仪;LC-6A泵;SPD-6AV紫外检测器;CTO-6A柱温箱;SCL-6A程序控制器;C-R3A数据处理器。盐酸小檗碱对照     

妇科止带片质量标准的研究

目的:研究妇科止带片的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)时妇科止带片中黄柏、五味子、山药进行了定性鉴剐,采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱的含量,色谱柱为C18柱(200×4.6mm,5μm),流动相为乙睛-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g),流速1.0ml/min,检测波长266nm.结果:薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰.含量测定盐酸小檗碱在0.109～0.436μg范围内有良好的线性关系(R=0.9998),平均回收率为97.40%,RSD为1.30%.结论:所建立的质量标准简便可行、重复性好,可作为本品的质量控制方法.     

HPLC法测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量

目的通过测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量,为其质量控制提供稳定、可靠的测定方法。方法采用高效液相色谱法,DionexC18(5μm,4.6mm×150mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.033mol/L的磷酸二氢钾水溶液(25∶75),流速:1.0mL/min;柱温:28℃。检测波长为346nm。结果盐酸小檗碱在0.153～1.224μg范围内与峰面积呈线性关系,该制剂中的盐酸小檗碱平均含量为1.26mg/片。结论本法简便,准确,可作为该制剂质量控制的主要手段。     

HPLC法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法高效液相色谱法,色谱柱为Hy-persil ODS C18(250ⅹ4.6mm)5μm;流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(35:65);检测波长348nm;流速1.0ml/min;灵敏度:0.1AUFS。结果盐酸小檗碱分离完全,线性范围为进样量0.104-0.520μg。平均加样回收率为99.28%,RSD为0.99%。结论方法简便快速,重现性良好,能有效控制妇科止带片的质量。     

HPLC法测定荡涤灵(冲剂)中盐酸小檗碱含量

荡涤灵(冲剂)是由黄连、地黄等13味中药组成的复方制剂,为控制产品质量,对君药黄连中主要有效成分之一盐酸小檗碱进行了含量测定。1　仪器与试药高效液相色谱仪:美国Waters600泵,486紫外检测器,7725手动进样器。盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定所),乙腈、磷酸分析纯,水去离子水。荡涤灵为长春中药制药有限责任公司产品。2　方法与结果2.1　色谱条件:WatersC18径向加压柱(8mm×10cm,5μm);流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸(40∶60),流速为1mL/min;检测波长为346nm。2.2　对照品溶液的制备:配制0.04mg/mL的甲醇溶液。2.3　供试品溶液的制备:取…