盾叶薯蓣中薯蓣皂苷元含量测定方法的研究

目的 建立盾叶薯蓣中薯蓣皂苷元的含量测定方法,为制订药材标准提供参考.方法 采用Dikma4.6×250mmC18 柱,甲醇-水(95∶5)为流动相,流速为1.0ml·min-1,PDA-100检测器,检测波长203nm,以外标法测定.结果 薯蓣皂苷元分离度好,在浓度为0.101～2.011mg·ml-1 范围内呈良好的线性关系,样品溶液在12小时内稳定,平均回收率为97.9%,RSD=2.0%.结论 本法操作方便、准确,重复性好,可作为其质量控制指标.     

HPLC法测定季德胜蛇药片中薯蓣皂苷元的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定季德胜蛇药片中薯蓣皂苷元的含量。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XBridge C18柱(4.60 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水(80∶20),流速为1 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为35℃。[结果]薯蓣皂苷元进样量在0.654~6.54μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.34%,RSD=1.12%。[结论]所建立的方法简便可靠,快速,准确,可作为季德胜蛇药片的含量测定方法。     

HPLC法测定萆薢分清丸中薯蓣皂苷元的含量

目的建立高效液相色谱法测定萆薢分清丸中薯蓣皂苷元的含量,评价制剂的质量。方法色谱柱为十八烷基键合硅胶柱（北京迪马公司,5μm,200mm×4．6mm）;以甲醇-水（95：5）为流动相;流速：0．8mL／min;柱温：室温;检测波长：203nm。结果薯蓣皂苷元的进样量在0．51—10．2μg范围线性关系良好（r=0．9992,n=6）。平均回收率为98．0％（RSD=1．3％,n=6）。结论该方法操作简便,测定结果准确,重现性好,可用于萆薢分清丸中薯蓣皂苷元的含量测定。     

HPLC法测定药用百合中薯蓣皂苷元的含量

目的用HPLC法测定不同来源百合中薯蓣皂苷元的含量。方法采用Phenomenex ODS（4．6mm×250 mm,5μm）色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速为0．7mL/min,进样量为20μL,检测波长为203nm,柱温为30℃。结果薯蓣皂苷元的进样量在0．04-1．60μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为98．2％,RSD为2．1％（n=6）。结论该法操作简便、准确、灵敏度高,可作为药用百合质量控制的定量方法。     

HPLC法测定金刚藤胶囊中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立金刚藤胶囊的高效液相色谱法测定含量。方法:反相高效液相色谱法。采用C18色谱柱(250×4．6mm 5μm);以乙腈-水(90:10)为流动相;流速0．8mL／min;柱温:35℃;检测波长203nm;进样10μL,外标法计算含量。结果:薯蓣皂苷元浓度在11．82-591．2μg／mL范围内线性关系良好,其回归方程为A=8．00×106C+4．60×104 r=0．9996,其平均加样回收率为99．81％,RSD为3．09％。结论:方法简便、准确。     

HPLC法测定延龄草中薯蓣皂苷元的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定延龄草中薯蓣皂苷元的含量.方法 选用Agilent HC-C18 (4.6×250mm;5μm)色谱柱,以甲醇-水(95:5)为流动相,检测波长209nm,流速1mL/min,柱温25℃.结果 :薯蓣皂苷元和其他成分分离良好,线性范围为0.848-8.48μg/mL,r=0.9975,仪器精密度RSD为0.38%,方法重复性RSD为2.6%,平均回收率为96.7%,RSD为1.95%.结论 本方法简便、准确、重现性好,可用于延龄草中薯蓣皂苷元的质量控制.     

高效液相色谱法和薄层色谱法测定重楼中薯蓣皂苷元的含量

目的：采用高效液相色谱和薄层色谱技术，分别测定重楼中薯蓣皂苷元的含量。方法：采用HPLC法，选用ODS柱，流动相：乙腈-水（90：10），检测波长：203nm，柱温：35℃；TLC法选用硅胶G板，展开剂：环已烷-乙酸乙酯（4“1），测定波长：610nm，参比波长：420nm。结果：线性范围分别为1.2-7.2μg（r=0.9998），0.2-1.0μg(r=0.9957)。平均回收率分别为102.2％，RSD=3.39％（n=6）；100.9％，RSD=2.68％（n=6）。结论：两种方法均可用于重楼中薯蓣苷元的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定穿山龙中薯蓣皂苷元含量的方法.方法:使用Agilent Eclipse C18(150×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(95:5),柱温:40℃,流速1.0ml/min;蒸发光检测器以N2为载气,载气压力3.5bar,漂移管温度为70℃.结...     

HPLC法测定华东菝葜中薯蓣皂苷元的含量

目的 建立华东菝葜药材中成分薯蓣皂苷元的含量测定方法。方法 采用ZORBAX SB-C18（4.6mm×250mm×5μm）色谱柱,乙腈-水（90：10）为流动相,检测波长为203nm,流速为1ml/min,柱温为30℃.结果 薯蓣皂苷元在40.08～400.80 μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9997,样品回收率为97.56％,RSD =0.59％ （n =6）.结论 该方法简便、准确,结果稳定,可用于华东菝葜中薯蓣皂苷元的测定。     

HPLC法测定德欧血脂平胶囊中薯蓣皂苷元的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定德欧血脂平胶囊中薯蓣皂苷元的方法。方法采用HPLC法测定。色谱分析条件为：LUNA SILICA（2）色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以正己烷-醋酸乙酯（88∶12）为流动相,体积流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测器为RID-10A示差检测器（RIU/FS=1×10-6）。结果薯蓣皂苷元在25~200μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为101.2%,RSD为1.9%（n=6）。结论该方法简便快速,结果准确可靠,可用于德欧血脂平胶囊中薯蓣皂苷元的测定。     

RP-HPLC测定心可舒片中葛根素含量

目的:建立心可舒中葛根素的PR-HPLC测定方法.方法:采用RP-HPLC测定心可舒片中葛根素的含量;固定相1∶1,ODS-C18(5 μm);流动相1∶1,甲醇-18.0 ml/L醋酸溶液(20∶80);检测波长:250 nm.结果:平均回收率为100.15%,RSD为1.60%.结论:本法简便、快速,具有实用性.     

冠心七味片的质量标准研究

建立冠心七味片的质量标准。【方法】采用薄层色谱法(TLC)对冠心七味片中的丹参、降香、山柰、广枣进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定丹参酮ⅡA含量。【结果】TLC法可检出丹参、降香、山柰、广枣,斑点清晰,阴性对照无干扰。HPLC法测定丹参酮ⅡA含量,在0．022～0．154μg范围内线性良好,加样回收率为97．90％,SR为 1．22％。【结论】本质控方法操作简单,可以用来评价冠心七味片质量。     

RP-HPLC法测定消痔灵片中没食子酸的含量

目的建立消痔灵片有效成分含量测定的方法,为其质量标准的制订提供依据。方法采用RP-HPLC法测定,以没食子酸为对照品,色谱柱：Sino Chrom ODS-APC18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-水-磷酸（6∶94∶0.2）,检测波长：266 nm,流速：1.0 mL/min,柱温：（25±1）℃。结果没食子酸在18~48μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为99.75%,RSD=0.97%。结论本方法准确,简便,灵敏度高,可用于消痔灵片中没食子酸的含量测定并有效评价该制剂的质量。     

RP-HPLC法测定天麻头痛片中阿魏酸含量

目的:建立HPLC法测定天麻头痛片中阿魏酸含量。方法:采用Diamonsil C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%冰醋酸（20:80）为流动相,检测波长316nm。结果:阿魏酸在0.00961～0.07688μg线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为96.9%（n=5）,RSD为1.8%。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于天麻头痛片中阿魏酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定槐米中槲皮素的含量

目的　建立 RP- HPL C法测定槐米中槲皮素的含量。方法　使用 Shim- pack CL C- ODS柱 (6 .0 m m× 15 0mm,5 μm) ,以甲醇 - 0 .4 %磷酸溶液 (7∶ 3)为流动相 ,375 nm波长 ,测定槐米水解液中槲皮素的含量。结果　该方法的线性为 10 .0 3～ 10 0 .3ng,r=0 .9997;平均回收率为 99.0 6 % ,RSD=2 .0 7% (n=9)。结论　该方法测定样品分离效果佳 ,灵敏度高 ,重现性好 ,结果准确可靠。     

RP-HPLC测定格列齐特缓释片的血药浓度

目的：采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定格列齐特缓释片的血药浓度。方法：以ODS C18为固定相,甲醇-0．01M NaH2PO4缓冲液（1．0ml／L磷酸）（60：40）为流动相,紫外检测波长为229nm。结果：在0．0625—8．0000μg／ml浓度范围线性良好,最低检测浓度为0．0625μg／ml。其相对回收率（n=5）大于91．3％,日内差（n=5）及日间差（n=5）RSD分别小于6．9％和6．5％。生物样品稳定性试验变异系数在15％以下。结论：RP—HPLC法简便、快速、灵敏度高,可用于格列齐特缓释片的人体药代动力学研究和生物利用度测定,为临床用药提供依据。     

RP-HPLC法测定尿塞通片中丹酚酸B的含量

[目的]建立尿塞通片中丹酚酸B的含量测定方法。[方法]采用RP-HPLC法,Shim-Pack C18柱为色谱柱,乙腈-1%甲酸溶液（22∶78）为流动相;流速为1 ml/min;检测波长为286 nm。[结果]丹酚酸B进样量在0.40-2.50μg范围内线性良好,方法平均回收率为99.64%,RSD为1.02%（n=6）。[结论]本文建立的HPLC法测定丹酚酸B含量可作为尿塞通片质量控制方法。     

RP-HPLC法测定葛藤分散片中葛根素与大豆苷的含量

目的 建立同时测定葛藤分散片中葛根素与大豆苷含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agilent Zarbax Eclipse C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（20：80,V/V）,流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温35℃,进样量10 μL.结果 葛根素和大豆苷在各自的线性范围内（葛根素：9.04 ～ 72.32 μg·mL-1;大豆苷：9.12 ～72.96 μg·mL-1）,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r值均大于0.999）.葛根素和大豆苷的最低定量限分别为0.45和0.46 μg·mL-1,加样回收率分别为100.2％和101.7％,RSD分别为0.7％和0.9％（n=9）.结论 本方法简便、准确、灵敏、重现性好,专属性强,可用于葛藤分散片中葛根素和大豆苷的质量控制.     

RP-HPLC法研究盐酸伐昔洛韦片人体生物利用度

目的建立准确度高、灵敏性好的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定血浆中盐酸伐昔洛韦水解产物阿昔洛韦的浓度,以研究盐酸伐昔洛韦片在体内的药代动力学及相对生物利用度。方法采用两制剂双周期交叉试验设计,18名男性健康志愿者先后分别单剂量口服盐酸伐昔洛韦受试片剂或参比片剂300mg,采用RP-HPLC,以更昔洛韦为内标,测定血浆阿昔洛韦浓度。用3P97药代动力学程序处理血药浓度数据并计算参数,并作出生物等效性评价。结果口服盐酸伐昔洛韦受试片剂和参比片剂后的药代动力学参数AUC0-t分别为(9.87±2.48)和(9.94±2.67)(μg.h)/ml,AUC0-∞分别为(10.84±2.98)和(10.83±3.18)(μg.h)/ml;Cmax分别为(3.06±0.66)和(3.16±0.66)(μg.h)/ml;Tmax分别为(1.25±0.26)和(1.17±0.24)h。受试盐酸伐昔洛韦片剂以AUC0-t和AUC0-∞计算其相对生物利用度分别为(100.6±11.7)%和(101.7±13.3)%。结论建立的阿昔洛韦血药浓度监测方法灵敏、准确,测定结果可靠;统计分析结果表明受试制剂与参比制剂具有生物等效性。     

RP-HPLC法检测左旋甲状腺素钠片剂含量及溶出度

【目的】建立左旋甲状腺素钠反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定法,检测和比较2种进口的左旋甲状腺素钠片剂的含量和溶出度。【方法】用RP-HPLC法测定2种片剂中左旋甲状腺素钠含量,依照美国药典第23版溶出度测定Ⅱ法测定左旋甲状腺素钠片剂溶出度。色谱条件HypersilBDSC18柱;流动相0.85(mL/100mL)磷酸溶液-甲醇(40∶60);检测波长225nm;流速1.5mL/min。【结果】2种片剂含量占标示量百分率分别为107.74%和99.72%。两种片剂溶出50%和63.2%所需的时间及m值均有极显著性差异(P<0.01)。【结论】两种进口左旋甲状腺素钠片剂的含量无差异,但溶出度存在显著性差异。