气相色谱-质谱法快速确证多塞平药物中毒

目的:应用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对中毒患者胃内容物和血液样品进行分析鉴定。方法:样品经液-液萃取方法提取,进GC-MS分析。结果:检出和确证了患者服用了三环类抗抑郁药多塞平。结论:本法简便、快速、准确,为医院抢救提供了可靠的依据。     

快速检测中毒检样中多种毒物的方法研究

[目的]建立气相色谱-质谱同时测定中毒检样中多种毒物的方法.[方法]各类中毒样品经有机溶剂提取后,经水浴氮吹浓缩,用弱极性质谱柱分离,质谱检测,以保留时间结合谱库检索定性.[结果]快速准确定性出中毒样品中甲胺磷、久效磷、乐果、速灭威、艾氏剂、溴氰菊酯、毒鼠强、阿米替林、氯氮平等28种药物.[结论]该法操作简便,通用性好,为药物中毒的快速诊断及治疗提供了准确的实验室依据.     

气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术在职业卫生检测中的应用

气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术是由两个主要部分组成:即气相色谱(GC)部分和质谱(MS)部分。GC是用气体作为流动相的色谱法,当试样流经柱子时,根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。GC可以将混合物分离为纯物质,但是GC只依靠保留时间     

气相色谱-质谱技术在卫生检验中的应用(Ⅰ)--在食品卫生检验中的应用

1　概述近年来 ,农药残留、滥用食品添加剂、滥用激素、抗生素等兽药以及毒素污染、掺假施杂等食品安全问题已引起社会广泛关注。随着人民生活水平大幅度提高 ,群众对食品营养、食品品质、食品风味等有了更高层次的需求。食品研究更加活跃 ,研究的课题更加深入广泛。由于社会需求对食品科学的促进 ,食品科学已经发展为多学科相互交联 ,相互促进的边缘学科 ,很多分析化学高新技术手段在食品研究中发挥了重要作用。气相色谱 -质谱联用技术是食品研究强有力的工具。众所周知 ,红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、质谱分析技术统称定性分析四大谱…     

GC-MS法检测新生儿脐带血多氯联苯

[目的]建立新生儿脐带血中多氯联苯(PCBs)的分析方法,并对电子垃圾拆解区新生儿PCBs暴露水平进行评估。[方法]血清样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液(1:1)萃取,经干燥得到脂肪并称取其质量。脂肪经正己烷溶解、硫酸净化、酸性硅胶柱净化及浓缩定容后,利用气相色谱-质谱联用仪检测分析PCBs含量。采用EI源电离方式与选择离子检测法(SIM),以外标法进行定量。[结果]加标回收率76.0%～113.0%;方法检出限0.01～0.12ng/g;电子垃圾拆解区新生儿体内28种PCBs的总浓度为338.56 ng/g lipid。[结论该方法检测新生儿脐带血中28种PCBs的同系物,灵敏度高、重复性好、回收率良好,可用于相关样品的检测。广东省汕头贵屿镇电子垃圾拆解区新生儿PCBs已处于较高暴露水平,值得重视。     

应用GC-MS检验羊肉中阿托品的方法研究

目的研究应用气相色谱-质谱联用仪测定羊肉中阿托品的方法,为此类检测提供依据。方法用酸性水萃取,经过滤处理,甲醇溶解,气相色谱-质谱联用仪测定;色谱条件:DB-5MS毛细管色谱柱,程序升温方式升温,起始温度1000C保持1m in,以150C/m in速率升温至2800C保持2m in;质谱条件:离子阱温度1500C,传输线温度2000C,歧管温度450C,电离方式EI(电子轰击),轰击能量70 eV,特征离子质量数42、82、124(M/Z)。结果本法最低检测限为20ng,平均回收率83%,相对标准差RSD11.6%,线性范围0~100ng。结论本方法适合于食物中毒样品中阿托品的测定。     

GC-MS法确证蔬菜中百菌清等多种农药残留

目的：利用气相色谱-质谱（GC-MS）法，对蔬菜中氯氰菊酯等8种菊酯类杀虫剂、百菌清等2种取代苯类杀菌剂共10种农药残留同时确证的方法进行研究。方法：建立了DB-XLB毛细柱同时确证10种农药残留的分析条件。蔬菜样品用丙酮-石油醚提取，其上清液经弗罗里硅土净化柱净化，浓缩后进行GC-MS测定。结果：该方法的检出限为0．008-0．4mg／kg，分析了番茄、黄瓜等12种30个蔬菜样品，确证结果准确可靠。结论：本研究的GC-MS法可以满足这10种农药国家标准RML的要求。     

GC-MS分析法在人参有机氯农药残留检测中的应用

以丙酮－饱和氯化钠溶液－石油醚的一步法提取分离技术制备样品溶液,采用ＧＣ－ＭＳ分析方法对人参中有机氯农药残留进行了测定。加标人参样品的测定结果表明：两个水平加标回收率：０．１０ｍｇ／ｋｇ添加水平时,除ＰＣＮＢ平均回收率为５８．３％,其它组分的平均回收率为７６．０％～９０．１％,相对标准差为９．３％～１５．０％;０．０５０ｍｇ／ｋｇ添加水平时,平均回收率为６２．３％～８７．２％,相对标准差为６．０％～２２．５％。应用本方法测定人参中有机氯农药残留,基本上满足了灵敏、快速、准确可靠的分析方法要求     

气相色谱-质谱联用技术在卫生分析中的应用

本文对了气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)在卫生分析中的应用进行了综述,较详细地阐述了GC/MS在卫生分析的环境、食品及生化各领域中的应用.GC-MS联用技术具有快速、简便、准确等优点.     

菱角挥发成分超临界萃取及GC-MS方法检测

菱角(Trapa manshurica Fler)为菱属菱科植物中的一种,其性清凉甘润,清暑解热,除烦止渴,益气健脾,为中药大辞典所收载.<现代本草纲目>曰其可用来治疗胃癌、食管癌等消化系统疾病及其他肿瘤疾病.     

快速萃取结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定全血中34种农药残留

目的建立农药中毒血样快速筛查方法。方法使用乙腈一次涡旋提取,在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱系统检测,采用选择离子监测模式,外标法定量。结果 34种农药在全血中的检出限为0.04~3.10μg/kg,在0.05μg/g添加水平的平均回收率,除p,p′-DDE、p,p′-DDD、p,p′-DDT平均回收率为68.5%~78.5%之间外,其他均为81.1%~108.8%之间,相对标准偏差为2.7%~10.4%。结论该方法操作便捷、通用性强,适用于全血中34种农药残留的快速筛查与检测。     

中毒污染事件中常见农药、鼠药及其他化学品的现场快速样品处理及GC-MS定性\半定量检测程序

目的:为快速响应食物中毒、环境污染等突发公共卫生事件,建立中毒污染事件中常见农药、鼠药和其他有毒化学品的现场快速样品处理及GC-MS定性\半定量检测程序。方法:用多种有机溶剂同时提取食物中毒、环境污染样品中常见农药、鼠药,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)定性\半定量快速检测。结果:运用该程序,可实现食物中毒、环境污染样品中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、鼠药及其他有毒化学品等在到达事发现场后2～3个小时内快速检测。结论:本方法原理可靠,样品处理与检测时间周期短,覆盖毒物范围广,结果准确度高,适用于突发食物中毒、环境污染样品的现场快速检测。     

气相色谱质谱(GC-MS)法测定面粉中毒鼠强、氟乙酰胺的含量

目的探索气相色谱质谱法测定面粉中的毒鼠强、氟乙酰胺的方法。方法样品采用丙酮直接提取,用GC-MS法测定,外标法定量。结果建立了毒鼠强质谱库,毒鼠强定性离子为m/z212,240,121,定量离子为m/z212,氟乙酰胺定性离子为m/z77,44,33,定量离子为m/z44;毒鼠强在0~20.0 mg/L范围、氟乙酰胺在0~50.0 mg/L范围线性关系良好,线性相关系数均0.999;定性限为毒鼠强0.01 mg/L,氟乙酰胺1.0 mg/L;样品测定相对标准偏差为氟乙酰胺9.96%、毒鼠强12.94%;向样品中添加氟乙酰胺2.5~5.0 mg/kg、毒鼠强1~2 mg/kg,回收率均高于75%。结论该方法准确可靠,在食品安全应急处理中鼠药的定性定量测定中有较好的应用。     

GC-MS法分析油菜秆在不同温度下热解产物成分

采用全自动CDS热裂解仪,结合气质联用分析技术,对油菜秆在300、550、1 050℃时热解产物的主要组分及其含量进行了研究.结果显示:相同原料在不同温度下热解产物基本相似,主要为有机酸、醛、酮、酚类物质,但随着温度的升高,各成分含量改变.这表明温度是影响油菜秆热解产物含量的重要因素,为在特定的温度下运用不同生物质热解产物的含量比例,得到特定物质提供了依据.     

有机溶剂成分的快速测定

目的探讨应用气相色谱—质谱联用仪对有机溶剂成分进行定性定量检测。方法通过选取特征碎片离子,对成分进行准确的定性分析;利用特征碎片离子丰度的总和与浓度间良好的线性关系,对色谱保留时间相同的组分进行精确的定量分析。结果利用峰保留时间与特征离子双重定性方法,可以大大提高定性的准确度;利用多个特征碎片离子丰度进行定量分析的方法,可以解决待测成分被其他成分干扰或峰响应值低时,采用峰高或峰面积不能准确定量分析的问题,重复测定6次的RSD值少于5%。结论该方法简单、快速,结果准确。     

GC-MS测定油炸食品中的特丁基对苯二酚

目的 建立一种使用气相色谱一质谱联用仪测定油炸食品中的特丁基对苯二酚(TBHQ)的方法。方法 样品经乙酸乙酯提取后,经正己烷一乙腈液液萃取除去脂肪,乙腈浓缩定容后进行色谱分析并计算含量。结果TBHQ色谱峰面积与浓度在0.1~10μg/mL的范围内呈良好的线性关系(r=0.9997);方法检出限为0.001mg/kg;TBHQ的回收率为90.00%~105.00%,平均回收率96.90%(RSD=2.30%)。结论 本方法操作简便,适用于油炸食品中特丁基对苯二酚的测定。     

气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定乳粉中的亚硝酸盐

通常亚硝酸盐的测定采用GB50093385测定方法.但该方法繁琐,并受一些物质的干扰.本文根据环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯的原理^〔1〕,用气相色谱质谱联用仪测定乳粉中的亚硝酸盐的含量,操作简便,快速,灵敏度高,结果满意.现介绍如下.     

2-萘胺类化合物的气相色谱——质谱联用检测法及在中毒诊断中的应用

2006年8月，本市某化工厂2名工人在工作中突然出现了头晕、恶心、轻度昏迷等中毒症状。经过医院对患者的临床表现和血液学检查结果，诊断为高铁血红蛋白血症。我中心职业病诊断专家怀疑是苯胺类或萘胺类化合物中毒。我们对现场采集的液体样品进行了紧急分析，现将具体分析情况报告如下。     

两种气相色谱质谱联用技术在人体尿液代谢组学研究中的应用对比

目的对比研究气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC/QTOF-MS)法与气相色谱-四极杆质谱(GC/Q-MS)法在人体尿液代谢组学研究中的应用。方法将采集到的94份环境镉暴露人群与对照人群尿液样品采用相同的前处理,通过两种气质联用技术采集质谱数据,比较两组人群尿液代谢组谱图差异,并利用质谱数据建立模式识别模型,考察建模效果。结果 GC/QTOF-MS技术采集到的尿液代谢组信息较GC/Q-MS技术更为丰富、全面;基于GC/QTOF-MS的数据建立的偏最小二乘模型(R2Y=0.757,Q2=0.5)效果不及基于GC/Q-MS的数据建立的模型(R2Y=0.875,Q2=0.558)。结论 GC/QTOF-MS法具有超高的分辨率与质量准确度,决定该技术在代谢组学研究中的代谢产物识别与结构鉴定方面有着传统GC/Q-MS法无法比拟的优势;但该技术由于较传统GC/Q-MS技术能够采集更多的碎片离子,而显著加强了碎片子离子之间存在的共线性关系,导致模式识别建模效果有所下降,但在代谢组学研究中仍然充满应用前景。     

便携式气相色谱-质谱法快速测定环境空气中的痕量挥发性有机物

目的采用便携式气相色谱-质谱(GC-MS)仪直接测定环境空气中35种痕量挥发性有机物。方法抽取1.0、2.0、5.0、10.0、25.0和50.0 m L的混合标准气分别注入1.0 L纯净氮气中,采用便携式气相色谱-质谱仪手持探头直接采样检测,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果在所建立的试验条件下,35种化合物分离良好且准确定性,方法相对标准偏差3.2%~15.1%,平均回收率为75.1%~121.4%(n=6)。结论便携式GC-MS法可用于环境空气中挥发性有机物的定性定量检测。