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目的:建立高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的有关物质。方法:色谱柱采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(8mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液,用8mmol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液调pH至5.0±0.1)(43∶57);流速为1.0mL·min~(-1),检测波长:242nm;柱温:35℃。结果:17-氢化可的松琥珀酸钠、21-氢化可的松琥珀酸钠、游离氢化可的松及其他有关物质均能得到较好分离,在测定范围内具有良好的线性及精密度;最低检测限为0.6ng。结论:该方法简便灵敏,快速准确,可用于注射用氢化可的松琥珀酸钠有关物质的测定。 相似文献
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目的:考察高效液相色谱中流动相pH值的变化对氢化可的松琥珀酸钠保留行为的影响。方法:色谱柱为VarianC18,流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为242nm,进样量为20μL,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(8mmol.L-1磷酸二氢钾液,43∶57,临用前用8mmol.L-1磷酸氢二钾溶液调节pH值分别为5.0、5.2、5.6、6.0)。结果:流动相pH值的变化仅改变氢化可的松琥珀酸钠和游离氢化可的松的保留时间,不改变其出峰顺序,当pH值为5.2时氢化可的松琥珀酸钠峰形及与游离氢化可的松分离较好,对称度在0.95~1.05之间。结论:本方法可为常用药物色谱行为规律的基础性系统研究提供依据。 相似文献
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目的:采用反相高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠中21-氢化可的松半琥珀酸钠、17-氢化可的松半琥珀酸钠与游离氢化可的松的量.方法:ODS柱(4.0×250mm,10μm),流动相为甲醇:磷酸盐缓冲液,用0.008mol/L K2HP04溶液调节0.008mol/L KH2 P04溶液至pH=5.0)(43 : 57),检测波长242nm,流速1.0ml/min,柱温40℃.结果:氢化可的松琥珀酸钠的平均回收率99.68%.RSD为0.26%,氢化可的松琥珀酸钠在0.16~1.44μg浓度范围内呈良好线性,r=0.9999.游离氢化可的松在0.240~0.560μg浓度范围内呈良好线性,r=0.9999.结论:该方法快速、准确、灵敏,并能更好地控制药品质量.该方法已被中国药典2000年版2002增补本收载. 相似文献
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醋酸甲羟孕酮及有关物质的HPLC测定法 总被引:4,自引:0,他引:4
采用高效液相色谱法测定醋酸甲羟孕酮(安宫黄体酮)及有关物质的含量,色谱柱为 ODS 柱;流动相采用甲醇-水(67:33),流速1.0ml/min;紫外检测波长240nm;内标物为氢化可的松。测得安宫黄体酮对氢化可的松的校正因子(f)为0.9144,主要有关物质测定的变异系数小于5%,线性回归相关系数大于0.9985。 相似文献
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目的:研究氢化可的松琥珀酸的制备高效液相色谱精制方法。方法:采用制备高效液相色谱法,色谱柱为 Prep Pak Car-tridge C_(18)(25 mm×100 mm,6μm),以甲醇-水(以三氟醋酸调 pH 3.2)(44:55)为流动相,流速为15 mL·min~(-1),检测波长为242 nm。采用 NMR、MS、IR 光谱法确证化学结构,HPLC 法分析纯度。结果:精制获得氢化可的松琥珀酸的 HPLC 纯度为99.5%。结论:本方法操作简捷,分离效果好,适用于氢化可的松琥珀酸的适量精制以及氢化可的松琥珀酸及其钠盐化学对照品的质量研究。 相似文献
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通过对丁酸氢化可的松原料药的紫外光谱分析以及流动相和色谱柱的比较研究,对《中国药典》中关于该原料药中的有关物质检测进行改进,结果表明,采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇-四氢呋喃(20:65:15)为流动相,紫外检测波长为314 nm,不仅检出信息量大,而且杂质检出多,分离效果好,优于药典的规定。 相似文献
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本文讨论2010年版《中国药典》注射用氢化可的松琥珀酸钠新增内容,并与《美国药典》(35版)和《英国药典》(2010年版)比较,2010年版《中国药典》注射用氢化可的松琥珀酸钠较2005年版《中国药典》增加了红外鉴别及有关物质检查,对杂质和有害物质的控制进一步加强,以保证药品的质量。 相似文献
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氢化可的松琥珀酸钠对人和豚鼠心肌细胞钠电流的影响氢化可的松琥珀酸钠对人和豚鼠心肌细胞钠电流的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
目的研究氢化可的松琥珀酸钠对人心房肌细胞和豚鼠心室肌细胞钠电流的影响。方法应用酶解法分离单个心肌细胞,应用全细胞膜片钳技术记录氢化可的松琥珀酸钠对钠电流的作用。结果氢化可的松琥珀酸钠(1,3,10 μmol·L-1)浓度依赖性地抑制人心房肌细胞和豚鼠心室肌细胞钠电流,IC50分别为6.97和8.74 μmol·L-1。氢化可的松琥珀酸钠不改变iNa的最大激活电压。氢化可的松琥珀酸钠对钠电流的抑制作用起效快,见于用药后1~3 min。结论氢化可的松琥珀酸钠浓度依赖性地抑制钠电流,此作用出现快,提示可能与非基因组效应有关。 相似文献
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目的:建立反相HPLC法测定注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的含量。方法:采用Agilent TC C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以水-四氢呋喃-甲酸(650∶350∶1)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:245 nm,柱温:30℃,进样体积:20μL。结果:琥珀酸甲泼尼龙在0.01~0.69 mg.mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率(n=9)为98.3%,RSD为0.3%。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的含量测定。 相似文献
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国内外不同厂家色谱柱对人胰岛素注射液分离效果的考察 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:比较国内外不同厂家色谱柱对人胰岛素注射液的分离效果。方法:C 不同配比的硫酸盐缓冲液和50%乙腈溶液为流动相,检测波长为214nm。结果与结论:通过调整流动相的不同配比,国内外不同厂家色谱柱均可合人胰岛素与脱酰胺胰岛素及防腐剂得到良好分离。 相似文献
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柱后衍生化高效液相色谱法测定门冬氨酸鸟氨酸颗粒剂的有关物质及含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立采用邻苯二甲醛(O-phthaldialdehyde,OPA)作为柱后衍生试剂的HPLC法测定门冬氨酸鸟氨酸颗粒的有关物质与含量。方法:采用色谱柱Synergi Hydro RP,C18。(150mm×3mm,4μm),流动相A为0.005mol/L辛烷磺酸钠溶液-高氯酸(100:0.16),流动相B为0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液-乙腈-高氯酸(50:50:0.16),进行梯度洗脱;检测波长为336nm。结果:门冬氨酸和鸟氨酸在37.5-112.5μg/m1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(门冬氨酸r=0.9998,鸟氨酸r=0.9999);门冬氨酸回收率为101.2%,RSI)为0.92%(n=9),鸟氨酸回收率为101.0%,RSD为0.97%(n=9);门冬氨酸鸟氨酸主成分峰与3种杂质峰分离度均符合要求,门冬氨酸和鸟氨酸最低检出限均为5ng。结论:该方法方便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于测定门冬氨酸鸟氨酸颗粒剂中的有关物质及含量。 相似文献
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目的建立测定色甘酸钠滴眼液含量的高效液相色谱法。方法采用WatersSymmetryC1 8色谱柱 ,甲醇 乙腈 0 .0 5mol/L枸橼酸钠缓冲液 (pH 3 .5) 水 (1 2∶1 0∶40∶38)为流动相 ,检测波长为 32 5nm。结果在 0 .4~ 1 6 .4μg范围内线性关系良好 ,r =0 .9999。此法与紫外分光光度法测得平均回收率分别为 99.88% (RSD =0 .49% )、99.2 6 % (RSD =0 .82 % )。结论此法简单、准确 ,专属性强 ,可用于色甘酸钠滴眼液的含量测定。 相似文献
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目的 建立丁酸氢化可的松乳膏的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,用Waters Sunfire C18色谱柱(150mm×4.6mm),以水-乙腈-冰醋酸(50∶50∶0.5)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为240nm.结果 丁酸氢化可的松在5.3727μg·mL-1~80.5901μg·mL-1范围内呈良好线性,r=1.0000(n=7).平均回收率为100.66%(n=9,RSD=0.6%).结论 本法简便,准确性、稳定性和重复性好. 相似文献
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高效液相色谱法测定血浆中阿魏酸钠含量 总被引:4,自引:1,他引:4
目的 :建立一种测定血浆中阿魏酸钠浓度的高效液相色谱法。方法 :以C18 为色谱柱 ,以甲醇 -水 -磷酸 (250∶250∶0 2)为流动相 ,检测波长为254nm。结果 :血浆中阿魏酸钠浓度在1 2~24μg/ml范围内线性关系良好 ,回归方程为 :Y=4 6749×10-5X +0 03628(r=0 9993) ,平均回收率为 (98 8±0 6) % ,高、中、低3种浓度日内、日间精密度小于10 %。结论 :本方法灵敏、准确 ,可对血浆中阿魏酸钠进行测定。 相似文献
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复方盐酸环丙沙星滴耳剂两组分的HPLC测定 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了复方盐酸环丙沙星滴耳剂中盐酸环丙沙星与氢化可的松的HPLC测定法.采用ODS3柱,流动相为10mmol/L磷酸盐缓冲液(含5mmol/L庚烷磺酸钠,pH2.5)-甲醇(60:40),检测波长265nm.方法精密度及线性关系良好,盐酸环丙沙星和氢化可的松的平均回收率分别为100.5%(RSD 0.45%)和99.3%(RSD 0.31%). 相似文献