微波消解流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿硒

目的 :建立操作简便、灵敏度高的微波消化——流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定尿中硒的方法。方法 :尿样经硝酸 -高氯酸微波消化破坏有机物后 ,用 (1 1)盐酸溶液还原硒 ( )为硒 ( ) ,再制成盐酸 -铁氰化钾混合溶液 ,与硼氢化钾——氢氧化钾溶液 ,进入流动注射氢化物发生器 ,产生的硒化氢经高纯氮气吹入电热石英管原子化器 ,在80 0℃温度下原子化并测定 196 .0 nm处的吸光值。结果 :方法的灵敏度为 0 .2 4 ng/ m L。检出限为 0 .2 7ng/ m L。对不同浓度尿样作重复测定 ,其相对标准差为 4 .6～ 9.6 % ,样品回收率为 96 .4～ 10 5 .6 %。结论 :流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿中硒的方法灵敏度高 (为 0 .2 4μg/ L / 1% A ) ,方法快速简便     

氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒含量

用氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒。该法波长 196 .0 nm;灯电流 6 m A;通带 4.0 ,氩气流量 12 0ml/min。测定样品平均值为 (0 .0 498± 0 .0 31) mg/kg。检出限为 0 .5 ng/ml,变异系数为 5 .8%。回收率范围 92 .0 %～10 4.0 % ,平均回收率 99.5 %。测定结果准确可靠。     

氢化物原子吸收测定富硒鸡蛋中的硒

目前 ,市场上常有富硒鸡蛋销售。食用富硒食品可预防癌症和心血管疾病的发生[1] ,硒的测定方法已有报道[2 ,3] ,但有关鸡蛋中硒的测定方法还未见报道。本文对氢化物发生原子吸收测定富硒鸡蛋中硒的方法进行了研究。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　spectrAA 30型原子吸收分光光度计附VGA 76型氢化物发生装置 (美国瓦里安公司 ) ,硒空心阴极灯 (北京有色金属研究总院 )。 1 0 0mg/ml硒标准贮备液 [准确称取高纯硒粉 (99 99% )0 10 0 0 g ,用 5ml 1 1盐酸溶解后用纯水定容至 10 0ml],5 0 0 μg/ml硒标准中间液 (用 4mol/L盐酸逐步稀释硒…     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定发硒

随着科学技术的发展 ,人们越来越认识到硒对人体健康、疾病及生长发育的影响。因此 ,测定生物试样中硒含量具有十分重要的意义。目前测定硒的方法较多。荧光法是经典方法 ,灵敏度高 ,操作繁琐费时[1] ;催化光度法和极谱法的稳定性差[2 ,3] ;石墨炉原子吸收法又存在硒的挥发损失[4 ] ;氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点 ,手工操作是其缺点[5] 。我们采用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定发硒 ,对测试条件进行研究 ,取得较好效果。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　ＡＡ70 0 0型原子吸收分光光度计 (北京东西电子技术研…     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中锑

食品中锑的测定一般采用石墨炉原子吸收法 ,氢化物原子荧光谱法 ,孔雀绿分光光度法 ,本文应用流动注射氢化物发生器及原子吸收分光光度计 ,以盐酸一碘化钾一硫脲体系对食品中的锑进行检测获得了满意效果。测定方法　 (1)原理 :硼氢化钠与酸反应产生的氢将锑还原为共价氢化物 ,用氮气作载气将产生的气体带入电热石英吸收管原子化器进行定量分析。 (2 )仪器与试剂 :①ＷＨＧ -10 2Ａ2 型流动注射氢化物发生器 ;ＡＡ70 0 0型原子吸收分光光度计 ;锑空心阴极灯。②锑标准应用液 (5 0 0 μｇ/ｍｌ)国家钢铁测试中心冶金部钢铁研究总院制。③ 1 5 …     

用氢氧化铵溶液捕集浓缩氢化物-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定水中硒

微量硒的测定通常采用3,3-二氨基联苯胺(DAB)分光光度法、氢化物-AAS,氢化物-ICP-AES。作者为了建立简单的浓缩装置和灵敏度高的分析方法,选用氢化物-液体捕集-ICP-AEC法进行了研究。试剂硒标准溶液(1000mg/L):将1.405g二氧化硒用水溶解定容至1L。 30%硼氢化钠溶液:取原子吸收分析用硼氢化钠300g及氢氧化钠5g,用水溶解至1L, 其它试剂全部用特级品试剂。仪器及测定条件氢化物发生装置:500ml平底双口烧瓶连     

流动注射原子吸收光谱法测定茶叶中的微量硒

探讨了流动注射氢化物发生 -原子吸收光谱法测定微量硒时的最佳条件 ,建立了茶叶中微量硒的流动注射氢化物发生 -原子吸收光谱分析方法。本法操作简便、快速、灵敏度高 ,测定硒的线性范围为 0～ 5 0 μg·L-1,相对标准偏差小于 3 % ,加标回收率为 96 %～ 1 1 1 %。应用于茶叶和富硒茶叶样品中微量硒的测定 ,获得满意结果。     

原子吸收法同时测定人血中砷 硒 汞元素

采用 (3∶1)硝酸—高氯酸混合酸消化液 ,在加回流管的测砷瓶内分步消化血样 ,用流动注射氢化物发生原子吸收法测定人血中砷硒汞。相对标准偏差小于 9.6 % ,样品加标回收率在 95 1%～ 99 6 %之间 ,方法的检出限在 0 39～ 0 78ng/ml;采用流动注射氢化物发生原子吸收法测定人血中砷硒汞 ,其方法灵敏度高、稳定性好 ,精密度和准确度均符合微量分析要求。     

氢化物发生-原子吸收分光光度法快速测定水中汞

本法利用流动注射氢化物发生器产生汞蒸气 ,配合原子吸收分光光度法 ,测定水中汞 ,操作简便、快速 ,灵敏度高 ,精密度和准确度比较理想 ,适用于饮用水和水源水样的测定。1　试验部分1.1　仪器及工作条件WFX- 1F2 B2型原子吸收分光光度计 (北京瑞利仪器公司生产 ) ,采用 5 86型计算机整机调控和数据处理 ,高性能汞空心阴极灯。WHG- 10 2 A型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制做所研制 ) ,自动定量进样。测定条件 :波长 2 5 3.7nm,光谱带宽 0 .4nm,灯电流 3m A,积分时间 18s,读数延时 3s,时间标尺 18,读数方式峰高值 ,氩气流量 2 0 0 ml/ …     

微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒

硒是人体不可缺少的微量元素 ,又是有害元素 ,在工作场所接触过量 ,可损害健康。尿硒已被认为是较好的生物监测指标 ,尿硒的测定方法有 2 ,3-二氨基萘荧光光度法和氢化物发生原子吸收分光光度法 ,前者操作较繁复 ,后者灵敏度较低。我们对微波消解—原子荧光光谱法测定尿硒作了规范化研究 ,现报道如下。l　实验部分1.1　仪器和试剂XGY- 10 11A型多功能原子荧光分析仪 ,MK- 1型压力自控微波熔样炉 ,10 0 g/ L铁氰化钾溶液 ,8g/ L硼氢化钠溶液(由 2 g/ L 氢氧化钾溶液配制 ) ,2 .5 μg/ ml硒标准溶液 (由光谱纯硒配制 )。盐酸、硝酸和高氯…     

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中砷

目的:探讨流动注射氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用测定自来水中砷的方法及测定自来水中砷的含量。方法:流动注射氢化物发生--原子吸收光谱法。结果:线性范围为0-280ng/ml;检出限为0.0221ug/l;相关系数为0.9995;变异系数为7.1%;加标回收率为90.4%-103.4%。结论:流动注射氢化物发生--原子吸收光谱法具有灵敏、准确、简便、抗干扰能力强、分析速度快等优点。很适于环境水样中砷的检测,并且精密度和准确度均达到了分析的要求。     

流动注射氢化物发生原子吸收测定发中汞

[目的]寻求一种灵敏度高，稳定性好的测定发中汞含量的新方法。[方法]采用(3：1)硝酸高氯酸混酸作消化液，在加回流管的测砷瓶内分步消化发样，流动注射氢化物发生原子吸收测定发中汞。(结果]标准偏差小于27．1ng／g；变异系数小于5．5％；样品加标率在99．8％～100．35％之间；方法的检出限为0．69ng／ml；[结论]采用流动注射氢化物发生原子吸收测定发中汞灵敏度高，稳定性好，精密度和准确度均符合微量分析要求。     

氢化物发生原子吸收法测定保健食品中硒含量

[目的]建立微波消解—氢化物原子吸收光谱法测定保健食品中的硒含量。[方法]通过采用微波消解对样品进行前处理,用流动注射氢化物发生原子吸收光谱仪测定保健食品中痕量硒。[结果]标准回收率达到91%--104%。[结论]氢化物发生原子吸收测定保健食品中硒有较高的灵敏度,准确度,适合保健品中的硒的测定。     

流动注射氢化物发生原子吸收法测定十年人指甲中砷

用十年时间按季度收集了同一人指甲样品 41份 ,用流动注射氢化物发生原子吸收法测定其砷的含量。此方法自动化程度高、操作简便、清洗和测定过程一次完成 ,具有良好的精密度和准确度 ,RSD3 4% ,回收率 93 8%～ 10 6%。1　实验部分1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　SimadzuAA— 670型原子吸收光谱仪 ;10 2型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制作所 ) ;砷高性能空心阴极灯(北京有色金属研究总院 ) ;不锈钢压力罐 ;聚四氟乙稀溶样器及烤箱等。1 1 2　试剂　砷标准储备液 [As(Ⅲ ) 1g/L] :准确称取高纯As2 O3 1 3 2g ,加入 5 0ml 1molNaOH ,…     

离子交换分离预富集-流动注射-氢化物原子吸收分光光度法测定痕量锡

为了减轻样品基体干扰,获得较好的重现性,作者用离子交换器与流动注射系统联机、氢化物原子吸收分光光度法测定罐装食品中痕量锡,获得成功。仪器PE 2100型原子吸收分光光度计附FIAS-200型流动注射系统和氢化物发生器;     

流动注射氢化物发生—原子吸收光谱法测定大米中的有机硒

探讨流动注射氢化物发生—原子吸收光谱法测定硒时的最佳条件,建立了大米中有机硒和无机硒的流动注射氢化物发生—原子吸收光谱分析方法。方法操作简便、快速、设备简单及易操作。在优化的实验条件下,测定硒的检出限为0.33μg/L,线性范围0.33~60μg/L,相对标准偏差小于3%,加标回收率为94%~107%。应用于大米中有机硒的测定,获得满意结果。方法也适应于谷物和其他粮食中有机硒的测定。     

尿中锰的火焰原子吸收分光光度直接测定法

目的 建立尿中锰的火焰原子吸收分光光度直接测定法.方法 采用火焰原子吸收分光光度法直接测定尿锰,并与湿式消解法进行比较.结果 方法的线性范围为0.01-0.80μg/ml,线性方程为y=0.001 87 0.785 3x,r=0.999 7,最低检测浓度为0.01μg/ml,检出范围为0.01～0.80μg/,ml,RSD为0.056%.加标0.02和0.04 μg/ml的平均回收率为95.1%.该法与湿式消解法测定尿锰含量结果比较,测定结果的差异无统计学意义(P＞0.05).结论 尿中锰的火焰原子吸收分光光度直接测定法简便,快速,准确,可用于日常监测.     

五种中草药中微量元素含量的分析研究

目的分析了红花等五种中草药中铜、铁、锌、硒的含量。方法采用火焰原子吸收分光光度法测定铜、铁、锌;采用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定硒。结果五种中草药中红花含铜、铁较丰富;黄莲含锌较丰富;云香木含硒较丰富。结论由于这些微量元素的存在,为新药的开发和药物用量提供依据。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定饮用水中微量砷和硒

砷、硒是生活饮用水中的毒理学指标。测定常用的方法有二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、砷斑法和氢化物原子荧光法；测硒有二氨基萘荧光法、氢化物原子吸收分光光度法、二氨基联苯胺分光光度法和氢化物原子荧光法。本文用硝酸-高氯酸消解液消化水样，在硼氢化钾-酸体系中，采用AF-830型氢化物发生-原子荧光光度计同时测定饮用水中的微量砷和硒。     

流动注射氢化物原子吸收法测定血中锑含量

[目的]建立 WHG-103A型自动气动流动注射气态氢化物发生器与WFX-110型原子吸收仪联用电热原装化测定血液中锑含量的分析方法.[方法]样品消解后导入WHG-103A型氢化物发生器产生气态氢化物,通过WFX110型原子吸收分光光度计恒温原子化测定样品液中锑的含量. [结果]建立起了硝酸-盐酸消解,硫尿处理样品;WHG-103A型氢化物发生器以60 ml/min氩气载流,将10%盐酸样品溶液、10%盐酸载液和20 g/L硼氢化钾(含0.1%氢氧化钠)还原剂气动自动进样产生氢化锑;WFX-110型原子吸收分光光度计参数设定在3 mA灯电流、0.2 mm狭逢、读数时间20s,恒温原子化定量测定其锑含量.工作曲线范围在0～30μg/L. (10%盐酸介质中,r>0.999),检出限为0.23 μg/L.方法的特征浓度为0.17μg.样品加标平均回收率(n=6)在95.9%～99.4%.对不同浓度的标准和样品溶液进行重复测定,其RSD<10%(n=6).已用于16件兔血和人血样品的测定. [结论]该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,适用于中毒血液检测,有较高的应用推广价值.