空气中氟化物测定方法的改进

[目的]了解空气中氟化物测定加浸渍滤纸与未加浸渍滤纸曲线线性的好坏。[方法]在做工作曲线时，无纸组不加浸渍滤纸，测量其电位值；滤纸组各管加入两张浸渍滤纸，再重测量电位值。同时测每张空白浸渍滤纸含氟量。[结果]无纸组线性较滤纸组好，两者相关系数r值分别为0．9998、0．9986；每张浸渍滤纸含氟量为0．24μg。[结论]建议在做工作曲线时，不要加浸渍滤纸。     

工作场所空气中滤膜锰盲样测定结果分析

目的测定工作场所空气中滤膜锰盲样。方法运用火焰原子吸收光谱法,测定工作场所空气中滤膜的锰含量,分析滤膜消解以及其他测定步骤对滤膜锰测定结果的影响。结果 200℃消解时,硝酸和高氯酸去净后,锰与空气中的氧反应,生成二氧化锰沉淀,影响锰含量测定结果。为避免此情况,加热消解时,待消化液开始冒白色浓烟(高氯酸)取下烧杯,定容测定,盲样测定结果准确。标准曲线线性范围为0μg/ml~3μg/ml,线性关系良好(r=0.999 89),RSD为0.55%~0.96%,加标回收率为98.5%~102.0%。结论滤膜消解对滤膜锰盲样测定结果影响较大。     

工作场所空气中磷酸测定的改进方法

目的 对目前工作场所空气中磷酸测定的测定方法进行改进.方法 用微孔滤膜采集空气样品,以酸性钼酸铵为显色剂,于45℃水浴加热20 min,在680 nm波长下比色测定.结果 该方法的检出限为1.719ug,相对标准偏差为2.0％～7.0％,样品加标回收率在91.09％ ～ 93.13％之间.与国标方法比较,改进方法制作的标准系列线性很好(r =0.999 7),明显优于国际法(r=0.589 8).结论 改进方法操作简单,具有良好的重现性和稳定性,适合在基层推广应用.     

工作场所空气中己二腈监测方法研究

目的建立工作场所空气中己二腈监测方法。方法选用硅胶管、过氯乙烯滤膜、玻璃纤维滤膜、微孔滤膜和定量滤纸,在实验室,配制高、低两个浓度的实验用气,空气中己二腈浓度为10~60 mg/m3,串联采样,用以上固体吸附剂或滤料同时采样,同时在66盐生产工作场所用硅胶管进行己二腈短时间和长时间串联平行采样。结果浓度在0~400μg/ml时,回归方程y=0.127x-2.49,r=0.9999,最低检出浓度为0.067 mg/m3,硅胶管对己二腈的采样效率均为100%,穿透容量大于12.8 mg,解吸效率均90%,相对标准偏差7%,样品在室温下可放置7 d,现场验证符合实际情况,符合《工作场所空气中毒物监测方法的研制规范》WS/T73-1996的要求。结论硅胶管适用于工作场所空气中己二腈浓度的测定。     

工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的浸渍滤纸采集-高效液相色谱法

目的 建立工作场所空气中甲苯二异氰酸酯（TDI）的浸渍滤纸采集-高效液相色谱测定方法,以解决甲苯二胺假阳性干扰的问题。
方法 空气中甲苯二异氰酸酯与浸渍滤纸上的1-（2-吡啶基）哌嗪反应生成TDI-脲衍生物而被吸附于滤纸上,经洗脱、过滤后,采用高效液相色谱仪测定。
结果 甲苯二异氰酸酯的检出限为0.003 μg/mL,定量限为0.010 μg/mL,在0.010~5.000 μg/mL范围内线性良好（r=0.999 9）,滤膜采用滴加法制备,采集效率大于96.2%,洗脱效率为93.8%~97.6%,方法精密度为1.22%~4.08%（n=6）,回收率为96.7%~99.1%,滤纸吸附容量为45 μg TDI。
结论 本法优化了TDI标准曲线的配制方法,可避免共存甲苯二胺的干扰,可应用于空气中TDI的高效、快速检测。
     

火焰原子吸收法测定工作场所中总铬方法的研究

[目的]探讨用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定工作场所中总铬的影响及消除干扰的方法,以建立火焰原子吸收法测定工作场所空气中的铬。[方法]以微孔滤膜浓缩采集工作场所空气中的铬,用酸消解后,将消解液喷入火焰,测定铬的含量。[结果]该方法的最低检出浓度为1.67×10-3mg/m3(以采集75L空气样品计算)。溶液浓度在0.005～3.0mg/L之间线性关系良好,平均相对标准偏差为4.87%,回收率在104.3%-107.0%之间。[结论]该法适用于工作场所空气中铬及其化合物的测定。     

CN-CA微孔滤膜对工作场所空气中钙含量测定影响研究

目的 GBZ/T 300.7-2017《工作场所空气有毒物质测定第7部分:钙及其化合物》方法中用硝酸乙酸纤维素(CN-CA)微孔滤膜采集工作场所空气样品,但在实验过程中发现,CN-CA微孔滤膜空白样品本体值较大,且每一张滤膜间钙含量不同,对检测结果准确性有较大影响。本次研究主要目的是降低CN-CA微孔滤膜本体值对工作场所空气中钙含量测定过程中的影响,保证检测结果的准确性。方法实验组:用去离子水浸泡CN-CA微孔滤膜,取出后再用去离子水洗脱,晾干,分别做空白试验、加标回收试验和空气样品检测,对检测结果进行分析。对照组:取与实验组相同但未经任何处理的CN-CA微孔滤膜,其余检测步骤同实验组。结果实验组:空白样品浓度在0.390～0.418μg/mL之间,相对标准偏差为2.29%,极差为0.028μg/mL,钙浓度稳定,低中高浓度加标回收率在90%～105%之间,回收良好。工作场所空气平行样品检测结果差异较小,检测结果稳定可靠,差异有统计学意义(P0.05)。对照组:空白样品浓度在0.705～1.418μg/mL之间,相对标准偏差为22.56%,极差为0.713μg/mL,稳定性差;加标低浓度回收率为63.4%,中高浓度回收率在90%以下,回收效果不理想。工作场所空气平行样品浓度检测结果差异较大,检测结果不稳定,结果不可靠,差异无统计学意义(P0.05)。结论 CN-CA微孔滤膜自身含有钙元素,且不同张滤膜之间钙含量不同,对测量结果准确性有较大影响,通过去离子水浸泡再洗脱晾干的处理方法能够降低CN-CA微孔滤膜中钙的本体值,且稳定在可控范围内,从而通过扣除样品空白值的方法保证检测结果的准确性。建议在对工作场所空气中钙含量检测采样前对CN-CA微孔滤膜进行去离子水浸泡,洗脱后晾干处理后使用,保证检测工作场所空气中钙含量样品结果准确性。该方法可降低CN-CA微孔滤膜对其他金属元素含量检测结果的影响,具有借鉴意义。     

氢化物-原子荧光光谱法测定空气中砷及其化合物

[目的]研究氢化物-原子荧光光谱法,测定空气中砷及其化合物浓度。[方法]已采集空气样品的微孔滤膜直接用硝酸-高氯酸消解,加入盐酸、硫脲-抗坏血酸,反应后经原子荧光光谱法测定。[结果]本法线性范围0～30.0μg/L(r=0.9996),最低检出限0.16μg/L,测定下限0.53μg/L,相对标准偏差为1.8%～4.0%,样品加标平均回收率93.4%～98.2%。[结论]该方法具有操作简便、快速线性范围宽、结果准确、灵敏度高、基体干扰少及节省试剂等特点,适用于空气中砷及其化合物的测定。     

工作场所空气中磷酸的钼酸铵分光光度法的改进

目的对工作场所空气中磷酸测定方法进行改进。方法空气中的磷酸雾用微孔滤膜采集,水洗脱后,在酸性溶液中,与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。在700nm波长下测量吸光度,进行定量。结果测定范围在1～30μg,标准曲线回归方程为y=0.020 3x+0.002 8,相关系数r=0.999 8,本法的检出限为0.4μg/ml,最小检出浓度为0.26 mg/m3。样品在室温下可保存3 d。结论改进后的方法简便、快捷、灵敏、易于操作。方法适用于工作场所空气中磷酸浓度的测定。     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定方法探讨

目的建立一种测定工作场所空气中磷酸的离子色谱检测方法。方法工作场所空气中磷酸用微孔滤膜采集,用水洗脱,洗脱液经0.22μm滤膜过滤后直接进样,经离子色谱仪电导检测器检测。结果在淋洗液浓度30mmol/L KOH,流速1.00 ml/min,分离测定过程在12min内完成,磷酸保留时间为10.507 min,在0.50～10.0μg/ml范围内,线性关系良好,相关系数r=0.999以上,检出限为0.004μg/ml,最低检出浓度0.003mg/m(3以采集75L空气样品计)。结论离子色谱法能满足于工作场所空气中磷酸的检测。     

工作场所空气中二氧化硫的测定方法研究

目的:建立一种用火焰原子吸收光谱法间接测定工作场所空气中二氧化硫的新方法。方法:用(1+1000)高氯酸溶液吸收空气中二氧化硫,使其氧化成硫酸根,加铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀,释放出铬酸根,用火焰原子吸收光谱法测定铬,可间接求得二氧化硫的含量。结果:方法曲线的相关系数r=0.9993,线性范围0~5μg/ml,检出限0.12μg/ml,相对标准偏差为3.52%~4.25%,加标回收率为95.0%~106%。结论:用本方法测定工作场所空气中二氧化硫,操作手续简单、快速、检出限低、灵敏度高,结果满意。     

顶空气相色谱法测定工作场所空气中苦味酸

[目的]建立顶空气相色谱测定工作场所空气中苦味酸的方法。[方法]用微孔滤膜采集空气中苦味酸,纯水洗脱,次氯酸钠衍生顶空气相色谱电子捕获检测器检测。[结果]苦味酸浓度在0.01~1.00μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 7),本法检出限为0.000 06μg/m L(进样量为100μL),最低检出浓度为0.000 008 mg/m3(采样体积为75 L,解吸液体积为10 m L),相对标准偏差为1.42%~1.61%,平均回收率为97.9%~99.7%,平均洗脱效率为95.9%~97.3%,采样效率为95.1%~97.1%,微孔滤膜吸收10μg苦味酸,在室温条件下保存,至少可稳定15 d。[结论]该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4—2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中苦味酸的检测。     

工作场所空气中过氧化苯甲酰高效液相色谱测定方法

目的：建立工作场所空气中过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定方法。方法：空气中过氧化苯甲酰用微孔滤膜采集，乙醚洗脱，经C18色谱柱分离，紫外检测器检测。结果：本法的检出限为1．0μg／ml，最低检出浓度0．22mg／m^3（采集45L样品）。在1．0—200μg／ml范围内，线性关系良好，r=0．9999。RSD在1．7％-5．2％之间。平均加标回收率为99．2％。用微孔滤膜采样，样品可保存2周。结论：方法操作简便、灵敏，可用于工作场所空气中过氧化苯甲酰的采集及测定。     

工作场所空气中铅及其化合物的原子吸收光谱测定法的改进

目的改进目前工作场所空气中铅及其化合物的原子吸收光谱测定方法,使其同时适用于目前多个领域和工种的工作环境中铅的浓度测定。方法 2019年采用微孔滤膜采集工作场所空气中的铅,滤膜使用消化液(浓硝酸∶高氯酸为9∶1)于220℃进行消化,用1%硝酸定容至10 ml,采用火焰原子吸收法初步测定。浓度高于曲线范围的样品,采用稀释样品溶液或选择燃烧头的方法重新测定。浓度低于曲线范围的样品,根据初次测定结果,适当稀释样品后采用新建石墨炉方法测定。结果采用高低两种浓度铅标准滤膜模拟采集样品滤膜,消化后定容至10 ml用火焰法上机测定,校正曲线线性范围为0.00、1.00、2.50、5.00、15.0、20.0 mg/L,高浓度滤膜样品[GBW(E)080212i]浓度在标准溶液范围内,检定结果为15.5μg/张。低浓度滤膜样品[GBW(E)080211i]初测结果低于1.00 mg/L。样品溶液稀释10倍后,采用石墨炉法在0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 mg/L标准曲线范围测定,检定结果为5.3μg/张。检测结果均符合标准滤膜证书要求。结论该方法简便、准确,增加了样品定容体积同时,利用石墨炉原子吸收法拓展了适于低浓度样品检测的标准曲线线性范围,能够满足职业卫生各种浓度级别现场检测的要求,适用于基层单位对工作场所空气中铅的监测。     

工作场所空气中二氧化硫的分光光度测定法

目的建立一种分光光度法测定工作场所空气中二氧化硫的新方法。方法用(1+1 000)高氯酸溶液吸收空气中二氧化硫,生成的硫酸根与铬酸钡悬浊液形成硫酸钡沉淀和铬酸根,铬酸根与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物,在540 nm处测定吸光度值,计算出二氧化硫含量。结果方法的校准曲线相关系数r=0.999 6,线性范围0.10～2.0μg/ml,检出限0.04μg,最低检出浓度0.10μg/ml,相对标准偏差为1.11%～5.23%,加标回收率为92.3%～101.3%。结论用该方法测定工作场所空气中的二氧化硫,选择性强,干扰少,灵敏准确,结果可靠。     

工作场所空气中苯硫磷的测定方法

目的建立工作场所空气中苯硫磷的气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求进行各项试验研究。结果方法检出限为1．9μg／ml。回归方程为Y=4209X＋4162，相关系数r=0．9998；方法的重现性好，不同浓度测定的相对标准偏差（RSD）为1．5％～3．7％；玻璃纤维滤膜、过氯乙烯滤膜及微孔滤膜的平均洗脱效率分别为102．4％、102．1％、和97．7％；吸附效率均为100％；样品在室温下于洗脱瓶中可保存7d。结论方法的各项指标均符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》要求，可作为工作场所空气中苯硫磷的测定方法。     

工作场所空气中磷酸的分光光度测定法

建立测定工作场所空气中磷酸的分光光度法,改进和完善GBZ/T 160.30—2004《工作场所空气中磷及其化合物的测定》的标准方法。用0.8μm微孔滤膜采集工作场所空气中的磷酸,选择最佳的条件,以分光光度法在825nm波长处测定吸光度值。结果显示,检出限的质量浓度为2.5μg/25ml,最低检出限的质量浓度为0.1mg/m3,(以采集75L空气样品计);回收率为96.36%~103.24%,相对标准偏差(RSD)为2.98%~3.42%;标准曲线线性相关系数(r)为0.999 4。提示,该方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铬及其化合物含量

目的探讨采用微波消解石墨炉原子吸收测定工作场所空气中铬及其化合物含量的检测方法。方法对微孔滤膜采集样品进行微波消解处理,取20μL消解液进样,选择灰化温度为1 300℃,原子化温度为2 500℃石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的含量。结果本方法的最低检出质量浓度为2.7×10-4 mg/m3;相对标准偏差(n=6)在0.70%~1.80%之间,1μg/L~5μg/L添加范围内加标回收率在96.00%~104.00%之间。结论采用本方法检测工作场所空气中铬含量,方法快速,结果准确,灵敏度高。     

离子色谱法测定工作场所空气中钠及其化合物

以微孔滤膜采样,纯水超声洗脱,采用离子色谱法测定工作场所空气中钠及其化合物浓度。本法的测定范围为0~10.0μg/ml,样品加标回收率为93.5%~98.6%,相对标准偏差2.13%,检出限0.05μg/ml。该方法线性好、灵敏度高,与原子吸收法相比,两种方法的检测结果差异无统计学意义(P0.05)。     

工作场所空气中矿物油烟雾浓度测定方法的研究

目的 研究工作场所空气中矿物油烟雾浓度的测定方法.方法 选择混合纤维滤膜、超细玻璃纤维滤膜、慢性定量滤纸、微孔滤膜4种滤料,用2种粉尘采样器在生产现场进行短时间高采气流量和长时间低采气流量采样,用电子分析天平称重,以滤料的采样效率和增量大小为主要指标.分析比较不同滤料对矿物油烟雾的采样吸附能力.结果 混合纤维滤膜在10～20 L/min的采气流量和采样10～15min(10L/min可采样20min),平均采样效率为95.61%,增量在0.87～2.60mg;超细玻璃纤维滤膜在10～20L/min采样流量下,采样10～20min,平均采样效率为97.57%,增量在0.75～2.47mg;在5～10L/min采样流量下,采样10～20 min,慢性定量滤纸和微孔滤膜平均采样效率分别为48.94%和63.15%,增量分别为0.75～2.15 mg和0.23～0.85 mg.在采气流量为3.5 L/min、采样时间为100～166 min时,超细玻璃纤维滤膜和混合纤维滤膜的平均采样效率分别为94.44%和93.45%,平均增量超细玻璃纤维滤膜为1.28 mg,混合纤维滤膜为0.78 mg;慢性定量滤纸和微孔滤膜平均采样效率分别为37.65%和88.21%,平均增量分别为4.30、1.23 mg.结论 利用混合纤维和超细玻璃纤维滤膜采样的滤膜称重法测定工作场所空气中矿物油烟雾浓度是一种准确可靠、简单可行的方法.