HPLC法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因含量及有关物质检查的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentC18柱(250mm×4.6mm ,5μm),流动相A和B为0.05 mol.l-1磷酸二氢钾溶液[用稀磷酸或三乙胺调节PH值至(3.0±0.1)] 和甲醇(70：30),梯度洗脱,流速为1.0ml.min-1,柱温30℃,盐酸丁卡因含量测定检测波长310nm,有关物质检测波长为280nm,进样量为20μl。结果：盐酸丁卡因在10.0～100.0μg.ml-1范围内线性良好(r=1.000),平均回收率为98.73%,RSD值为0.72%(n=9)。结论：该方法精密度高、准确可靠,可用于盐酸丁卡因注射液质量控制。     

注射用盐酸万古霉素有关物质检查方法的改进

目的:改进注射用盐酸万古霉素有关物质的检查方法.方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱(C8,4.6 mm×250 mm,5μm);采用梯度洗脱,流动相A的组成为三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃(96∶3∶1),流动相B的组成为三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃(70∶29∶1);流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,...     

盐酸丁卡因含量和有关物质检测研究进展

目的:为盐酸丁卡因原料药及制剂的质量控制提供参考。方法:以"盐酸丁卡因"、"有关物质"和"测定"等为关键词对相关数据库进行检索,对其中收录的盐酸丁卡因原料药及制剂的含量和有关物质测定方法相关文献作简要综述。结果与结论:盐酸丁卡因原料药和含量较高的制剂可采用电位滴定法测定其含量;盐酸丁卡因含量较低且基质简单的制剂常用紫外-可见分光光度法测定其含量;而高效液相色谱法则适用于含量较低且基质较为复杂的盐酸丁卡因制剂的含量测定。盐酸丁卡因原料药及制剂中有关物质的测定以高效液相色谱法更为适用。     

HPLC法检查注射用盐酸罂粟碱中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法检查注射用盐酸罂粟碱中有关物质的方法。方法：采用Dismonsil（Dikma）C18（20cm＋4．6mm,5ul）色谱柱,甲醇-0．1％磷酸二氢钠溶液（60：40）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为250nm,柱温：30℃。结果：各有关物质与主峰能够达到有效分离,检测限为1．912ng／ml。结论：本方法简便、稳定、专属性强,可用于注射用盐酸罂粟碱有关物质的检查。     

RP-HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质

目的:建立反相HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质。方法:采用Agela Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含0.4%三乙胺,用稀磷酸调节pH至3.0)(55∶45)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:315 nm(含量及含量均匀度测定波长),308 nm(有关物质测定波长);柱温:35℃,进样体积:20μL。结果:盐酸丁卡因在0.2064～41.28μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999)(315 nm和308 nm);平均回收率(n=9)为101.3%;杂质a在0.0214～2.14μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996)(308 nm);平均回收率(n=9)为101.4%。结论:本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于注射用盐酸丁卡因的含量、含量均匀度测定和有关物质检查。     

盐酸丁卡因有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定盐酸丁卡因中的有关物质对氨基苯甲酸和对丁胺基苯甲酸.采用C18色谱柱,0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(含20mmol/L十二烷基磺酸钠,用磷酸调至pH3.0).甲醇(25:75)为流动相,检测波长280nm.3批样品中未检出对氨基苯甲酸,对丁胺基苯甲酸含量均小于0.4%,杂质总量均小于1.0%.     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸阿糖胞苷的有关物质

目的建立测定注射用盐酸阿糖胞苷有关物质和降解产物的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（O．005mol／L磷酸二氢钠和0．005mol／L磷酸氢二钠）-甲醇（95：5）为流动相进行洗脱,流速为0．6mL／min,检测波长为250nm。结果主峰和各杂质峰均达到基线分离,理论塔板数按盐酸阿糖胞苷峰计算不低于3000;盐酸阿糖胞苷、尿苷和阿糖尿苷的峰面积与质量浓度线性关系良好（n=5）。结论所用方法灵敏、准确,适于注射用盐酸阿糖胞苷的有关物质测定。     

薄层色谱法检查雌三醇栓剂中的有关物质

目的建立雌三醇栓中有关物质的检查方法。方法采用薄层色谱法。结果所建方法简便可行,能将有关物质和原药能完全分离,且重复性好。结论所用方法可有效的控制雌三醇栓剂中的有关物质。     

中国药典与美国药典中盐酸克林霉素有关物质及含量测定方法的比较

目的　比较并讨论美国药典 (USP)和中国药典 (ChP)中盐酸克林霉素有关物质及含量测定方法。方法　HPLC ,色谱柱 :AgilentAnalyticalExtend C18(4.6mm× 2 5 0mm ,5 μ)。USP中流动相为磷酸盐缓冲液 (pH7.5 ) 乙腈 (5 5∶4 5 ) ,检测波长2 10nm ;ChP中流动相为磷酸盐缓冲液 (pH3.0 ) 甲醇 (2 10∶30 0 ) ,检测波长 2 14nm .结果　美国药典方法对三个杂质进行了定性 ,对杂质限度要求严格 ,峰形柱效较理想。中国药典方法对系统要求较低 ,适用性试验较易通过。通过调整中国药典方法流动相组成及样品浓度 ,发现有杂质未被分离。结论　中国药典方法易于普及 ,而美国药典方法分离效果好 ,准确度与灵敏度较高     

盐酸异丙嗪有关物质检查方法的比较

盐酸异丙嗪有关物质检查中,对有关药典和资料采用的展开剂共5种进行比较试验,选出最佳展开剂作为修订中国药典的依据.     

高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因含量及有关物质检查的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A和B为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液[用稀磷酸或三乙胺调节pH值至(3.0±0.1)]和甲醇(70∶30),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 °C,盐酸丁卡因含量测定检测波长310 nm,有关物质检测波长为280 nm,进样量为20 μL。结果 盐酸丁卡因在10.0～100.0 mg·L-1范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为98.73%,RSD值为0.72%(n=9)。结论 该方法精密度高、准确可靠,可用于盐酸丁卡因注射液质量控制。     

HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液的有关物质

目的建立HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液有关物质的检测和控制方法。方法用CapcellPAKC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),6.0×10-4mol·L-1的醋酸钠乙腈溶液-0.25%的十二烷基硫酸钠水溶液(40∶60)加1%的二乙胺,用冰醋酸调pH4.5作为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为261nm。结果盐酸倍他司汀的最低检出限为3.11ng,盐酸倍他司汀与各杂质峰分离良好。结论方法操作简便、重现性好、灵敏度高、专属性强,可用于盐酸倍他司汀氯化钠注射液的质量控制。     

注射用盐酸头孢替安有关物质测定方法的改进

目的：改进注射用盐酸头孢替安的有关物质测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18色谱柱,流动相A为0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液（pH值7.6～7.8）,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长为254 nm,进样量为20 μL。结果：在该条件下头孢替安峰与各有关物质峰分离良好。检测限为63 ng·mL-1。结论：优化后的方法采用梯度洗脱法,较等度洗脱法提高了杂质分离度和检出率;对供试品溶样液进行了比较,简化了试验操作步骤;优化了系统适用性试验条件,为其产品质量提高提供了依据。     

薄层色谱法检查甲磺酸双氢麦角毒碱片中的有关物质

目的 采用TLC法检查甲磺酸双氢麦角毒碱片中的有关物质.方法 使用硅胶G薄层板,以氨水饱和的氯仿-甲醇(9:1)为展开剂,1％对二甲氨基苯甲醛为显色剂.结果 该方法能有效分离并检测甲磺酸双氢麦角毒碱片中的有关物质.结论 所用方法专属性好、灵敏度高,可用于甲磺酸双氢麦角毒碱片中有关物质的检查.     

高效液相色谱法测定多西他赛的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定多西他赛的有关物质。方法采用HPLC法,色谱柱为Luna C18（5μm,4.6×250mm）,以0.043mol.L-1醋酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,按梯度洗脱,流速为1mL.min-1,检测波长为227nm。结果多西他赛浓度在0.02mg.mL-1~0.2mg.mL-1范围内与峰面积有良好的线性关系（r=1.000）。测定样品显示较好的重现性,精密度好（RSD=0.24%）,有关物质的检查限量为1.5%,单个杂质限量为0.5%。结论所建方法准确、简便,使用于多西他赛原料药的质量控制。     

HPLC测定瑞替加滨原料药有关物质方法学研究(英文)

本研究目的是建立可靠的高效液相色谱法测定瑞替加滨及其有关物质。经过色谱条件的优化,采用C18色谱柱(型号:4.6 mm×150 mm,5μm),以0.1%三乙胺溶液(用磷酸调节p H至2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为220 nm。参照中国药典药物质量标准分析方法验证指导原则,对该方法进行验证,包括专属性、检测限、定量限、线性、准确性、精密度和耐用性等。结果表明在该色谱条件下,杂质检测限范围在0.0092%–0.0103%之间,灵敏度良好;瑞替加滨及其强降解杂质可以达到有效分离,专属性良好;线性试验中瑞替加滨及其杂质的相关系数均大于0.999;准确度试验中回收率在96.49%与118.35%之间;重复性和中间精密度的相对标准偏差均小于1.0%,重复性和中间精密度良好。由此得出结论,该色谱条件灵敏高、重现性好、结果准确可靠,可用于瑞替加滨原料药有关物质的分析检测。     

阿莫西林颗粒中有关物质高效液相色谱分析方法的建立

目的 建立高效液相色谱法测定阿莫西林颗粒中的有关物质。方法 2021年6月至2022年2月,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为0.05 mol/L磷酸缓冲液（取0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,用20%氢氧化钠溶液调节pH至5.5）,流动相B为0.05 mol/L磷酸缓冲液（取0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,用20%氢氧化钠溶液调节pH至4.5）-乙腈（84∶16）;进行梯度洗脱;检测波长为230 nm;流速为2.0 mL/min。结果 建立了用于分析阿莫西林颗粒中有关物质的高效液相色谱方法,该方法下主峰与各杂质峰间分离良好,各杂质成分在各自线性范围内与峰面积线性关系良好（r≥0.999）,专属性、重复性、精密度、稳定性、耐用性均符合要求。结论 该法专属性强、准确度和重复性好,可作为检测阿莫西林颗粒中有关物质的有效方法。     

盐酸格拉司琼预防腹腔镜胆囊切除术后患者恶心呕吐的效应

目的评价盐酸格拉司琼预防腹腔镜胆囊切除术(LC)后患者恶心呕吐的恶心、呕吐反应的预防和治疗方法。方法240例慢性结石性胆囊炎患者,男性120例,女性120例,均在全麻下接受常规LC手术。将其随机分为术前用药组80例、术后用药组80例和对照组80例,分别于麻醉前30分钟静脉注射盐酸格拉司琼3mg(0.9%生理盐水20mL稀释)、麻醉清醒后立即给予静脉注射盐酸格拉司琼3mg(0.9%生理盐水20mL稀释)和仅给予0.9%生理盐水20mL。用药后观察48h,观察恶心、呕吐反应的发生情况和药物的不良反应。若患者出现恶心、呕吐,再给予静脉注射盐酸格拉司琼3mg治疗。结果术前用药组、术后用药组和对照组的恶心、呕吐发生率分别为15%、5%和43.75%,术后用药组的恶心、呕吐发生率明显低于术前用药组和对照组(P<0.05),术前用药组的恶心、呕吐发生率也明显低于对照组(P<0.05);240例患者共有46例发生恶心、呕吐反应,再次静脉注射盐酸格拉司琼3mg后,有41例患者得到控制(89.13%)。未观察到任何药物的不良反应。结论盐酸格拉司琼能安全有效地预防和治疗LC术后恶心、呕吐反应的发生。     

加校正因子的主成分自身对照测定头孢克肟颗粒的有关物质#br#

目的 采用自建的方法测定头孢克肟颗粒中杂质A~F相对于头孢克肟的校正因子,以确定最佳的定量方式,提高头孢克肟颗粒有关物质测定结果的准确度。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以0.1%四丁基氢氧化铵溶液(用磷酸调pH至6.0)为流动相A,乙腈为流动相B,等度洗脱。柱温40℃,检测波长254nm。分别对各杂质的校正因子进行测定,并将测定结果和主成分自身对照法及外标法进行对比。结果 头孢克肟与相邻杂质及各已知杂质之间的分离均良好,头孢克肟、杂质A~F在0.5μg/mL浓度范围内线性关系均良好(r＞0.996),杂质A~F的校正因子分别为2.7、1.1、1.1、1.0、1.0和1.1。按加校正因子的自身对照法计算,3批样品杂质A分别为0.46%、0.51%和0.50%,杂质B分别为0.07%、0.06%、0.07%、杂质E均为0.09%、0.10%、0.09%,杂质C、杂质D、杂质F均未检出,其他单个最大杂质均小于0.1%,总杂质分别为0.81%,0.67%和0.65%;按外标法计算,3批样品杂质A分别为0.48%、0.54%和0.52%,杂质B分别为0.07%、0.06%和0.07%,杂质E分别为0.09%、0.10%和0.09%,杂质C、D、F均未检出,其他单个最大杂质均小于0.1%,总杂质分别为0.83%、0.70%和0.67%。两种计算方式无明显区别,杂质的定量方式以加校正因子的主成分自身对照法为宜。结论 通过对各已知杂质校正因子的测定,无需持续提供杂质对照品,即可准确测定头孢克肟颗粒的有关物质,本法操作简单,结果准确可靠,可为该抗生素药物其他剂型有关物质的定量方法改进提供参考。