蒽醌类成分在三承气汤复方配伍中变化规律

目的:研究复方配伍对三承气汤中君药大黄的有效成分蒽醌类溶出率的影响.方法:分别采用RP-HPLC法和比色法,测定大黄单味水煎液及三承气汤的不同煎煮方法、不同配伍的水煎液中游离大黄酸、大黄酚和结合型大黄酸、大黄酚的含量及游离总蒽醌和结合型总蒽醌的含量.结果:与大黄单味水煎液相比,多数水煎液中游离蒽醌与结合型蒽醌含量存在显著性差异.煎方中无论是结合性大黄酸,还是结合性蒽醌的含量均按如下顺序减少:大承气汤＞小承气汤＞调胃承气汤.结论:大黄与不同药材配伍、不同煎煮方法,是使三承气汤中的游离蒽醌、结合性蒽醌含量变化的重要原因.三承气汤中结合性大黄酸、结合性总蒽醌含量变化顺序与其泻下作用一致.     

巴戟天炮制前后蒽醌类成分含量变化

目的:对巴戟天炮制前后3种蒽醌类化学成分的含量进行比较研究。方法:采用HPLC同时测定3种蒽醌类成分1,8-二羟基-3-羟甲基蒽醌,1,8-二羟基-3-甲基-5-羟甲基蒽醌,1-甲基蒽醌的含量,色谱柱:Agilent-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相以甲醇-水梯度洗脱(60∶40→85∶15,25 min);流速1.00 mL·min-1;柱温30℃;检测波长278 nm;进样量10μL。测定巴戟天生品和炮制品中三种蒽醌的含量。结果:3种蒽醌的线性范围分别为1,8-二羟基-3-羟甲基蒽0.019 9～0.199 2μg,1,8-二羟基-3-甲基-5-羟甲基蒽醌0.0331～0.331 2μg,1-甲基蒽醌0.0197～0.196 8μg,3种蒽醌的平均回收率均在98.50%～100.31%。巴戟天炮制前后蒽醌类成分有所变化。结论:所建立的分析方法可以同时测定巴戟天不同炮制品3种蒽醌类化合物的含量,为解析巴戟天炮制原理提供一定的科学依据。     

HPLC测定新清宁片中大黄蒽醌类成分的含量

新清宁片收载于《中国药典》2000年版是由熟大黄经加工制成原质量标准中含量测定方法为分光光度法测定大黄总蒽醌衍生物的含量，专属性不强。大黄中含有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸，关于这5种成分的含量测定，文献报道有比色法、重量法、极谱法、容量法、光密度法、薄层扫描法、高效液相色谱法。为了有效地控制新清宁片质量，作者采用高效液相色谱法对新清宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行了含量测定。     

不同商品规格巴戟天炮制品中游离蒽醌类成分含量的比较

目的:以巴戟天中5种游离蒽醌类化合物(2-羟基-3-甲基蒽醌,2-羟基-1-甲氧基蒽醌,1,8-二羟基蒽醌,甲基异茜草素-1-甲醚,甲基异茜草素)为指标,对市场上流通的不同商品规格的巴戟天饮片的质量进行检测。方法:三氯甲烷提取后采用HPLC同时检测上述5种成分的含量,Phenomenex-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.4%磷酸(B)梯度洗脱(0~15 min,15%~30%A;15~70 min,30%~45%A;70~90 min,45%~65%A;90~100 min,65%~90%A),流速1 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长277 nm,进样量10μL。结果:上述5种游离型蒽醌分别在0.010~0.250,0.060~1.500,0.004~0.100,0.050~1.250,0.025~0.625μg与其峰面积呈良好线性关系,r分别为0.999 7,0.999 1,0.999 6,0.999 7,0.999 5。加样回收率分别为98.2%,99.6%,97.9%,98.5%和97.7%,RSD分别为1.4%,1.6%,2.2%,1.6%和1.7%。结论:所建立的方法准确、可靠,能同时检测上述5种游离蒽醌类成分的含量,适用于巴戟天饮片的质量评价。     

HPLC测定烧烫伤凝胶中蒽醌类成分的含量

目的:建立烧烫伤凝胶(黄连,黄柏,大黄等)中5种蒽醌成分的含量测定方法。方法:采用HPLC法,伊利特-C18柱,以甲醇-1%磷酸溶液(80∶20),流速:1.0 mL/m in,检测波长:430 nm。结果:该方法使样品中5种蒽醌类成分得到良好的分离,且线性关系良好。大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的平均回收率及RSD分别为98.0%,1.3%;97.1%,1.8%;97.8%,1.5%;97.4%,1.7%;96.7%,1.2%。结论:本法专属性强,灵敏度高,重现性好,适于该制剂中蒽醌类成分的分离与测定。     

HPLC-UV与HPLC-FLED对比分析大黄药材中蒽醌类成分的含量

目的:比较HPLC-UV与HPLC-FLED测定大黄药材中5种蒽醌苷元的含量。方法:采用HPLC-UV和HPLCFLED测定,Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,紫外检测波长254 nm,荧光检测器激发波长435 nm,发射波长515 nm。结果:紫外检测器下芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量在14.64~146.40,39.0~390.4,36.8~368.0,17.0~170.4,19.2~192.0 ng与其峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 7,0.999 7,0.999 4,0.999 4,0.999 4;荧光检测器下芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量在3.7~292.8,9.8~780.8,9.2~736.0,4.3~340.8,4.8~384.0 ng与其峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 4,0.999 5,0.999 4,0.999 7,0.999 6。紫外检测器的检测限(LOD)分别为0.32,0.84,0.61,1.28,2.88 ng,定量限(LOQ)为1.05,2.79,2.04,4.26,9.60 ng;荧光检测器的检测限(LOD)为0.03,0.12,0.18,0.09,0.07 ng,定量限(LOQ)为0.09,0.39,0.61,0.28,0.24 ng。结论:HPLC-荧光检测法比HPLC-紫外检测法方法简单准确,无干扰,更适合大黄药材的含量测定及其质量标准的建立。     

大承气汤煎煮过程去厚朴、枳实药渣与否其汤剂中蒽醌类成分含量的研究

目的:《伤寒论》中大承气汤的煎煮古法“以水一斗,先煮二物(厚朴、枳实),取五升,去滓,纳大黄,更煮取二升,去滓,纳芒硝,更上微火一两沸”,其中厚朴、枳实先煎后需去渣,该文旨在研究蒽醌类成分的含量,以考察去厚朴、枳实二物药渣的科学性.方法:采用传统煎煮方法煎煮大承气汤,A汤剂(原法)去厚朴、枳实药渣,B汤剂不去厚朴、枳实药渣,采用HPLC测定2份汤剂及药渣中大黄结合蒽醌、游离蒽醌的含量.结果:A汤剂中结合蒽醌、游离蒽醌均较B汤剂含量高,A药渣总蒽醌含量低于B药渣.结论:大承气汤古法煎煮方式去厚朴、枳实药渣的科学性,就在于提高了有效成分的溶出率,为其药效物质基础提供了理论依据.     

基于HPLC的大黄居群蒽醌类成分含量测定及品质评价研究

目的以采自11个省共27个居群的大黄Rhei Radix et Rhizoma药材的根为研究对象,测定其总蒽醌及5个游离蒽醌成分的含量,为大黄的道地性形成研究提供参考。方法采用赛分RP-C18液相色谱柱(Amethyst C_(18)-H,250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水(85︰15)溶液为流动相,体积流量1 mL/min,柱温30℃,检测波长为254 nm。利用主成分分析(principal components analysis,PCA)、偏最小二乘法判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)及聚类分析等方法对含量测定结果进行分析。结果所选取的大黄药材均达到了《中国药典》2020年版规定的总蒽醌及5个游离蒽醌的含量标准,根据蒽醌成分含量差异可将不同居群的大黄划分为2大类,并与大黄传统的道地产区和非道地产区相吻合。芦荟大黄素、大黄素及大黄酸的含量在2组之间具有显著性差异,表现为道地产区的含量显著高于非道地产区。结论不同产地的大黄蒽醌含量存在明显差异,蒽醌含量可作为评价大黄的道地性指标。     

HPLC测定桃核承气汤中蒽醌类成分及苦杏仁苷的含量

目的用高效液相色谱法测定桃核承气汤中游离型及结合型芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及苦杏仁苷的含量。方法采用C18柱,蒽醌类成分色谱条件为:流动相:甲醇-0.1%磷酸(82∶18,v:v);流速:1.0ml·min-1;柱温:25℃;紫外检测波长:230nm。苦杏仁苷色谱条件为:流动相:乙腈-水(15:85,v∶v);流速:1.0ml·min-1;柱温:25℃;紫外检测波长:191nm。结果桃核承气汤中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、苦杏仁苷的平均加样回收率分别为:99.0%、99.5%、102.4%、103.4%、101.6%;线性范围分别为:0.0104～0.2600μg、0.0576～1.4400μg、0.0096～0.2400μg、0.0117～0.2925μg、0.112～2.800μg。结论本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于桃核承气汤中蒽醌类成分及苦杏仁苷含量的分析。     

高效毛细管电泳法测定中药大黄及青海野生大黄茶中活性蒽醌类成分的含量

目的 :首次建立一种简单、快速且能同时分离测定中药大黄及青海野生大黄茶中 3种主要活性蒽醌成分含量的胶束毛细管电泳新方法。方法 :熔融石英毛细管柱 (75 μm× 50.0cm ,有效长度 42.4cm) ;缓冲体系 15.0mmol·L^-1硼砂 30.0mmol·L^-1SDS 10%乙醇 ,pH9.6 0 ,分离电压 20kV ;检测波长 254nm。结果 :大黄素、芦荟大黄素和大黄酸的线性范围分别为 4～120 (r=0.9921) ,10～200 (r=0 .9970 ) ,2～100mg·L^-1(r=0.9971)。日内迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为 0.59%～0.80 % ,1.30 %～3.22 % ,回收率范围为 97.6 %～102.3%。结论 :方法简单、快速、准确、重现性好 ,可用于大黄药材和青海野生大黄茶的质量控制。     

酸水解条件对大黄及其制剂中蒽醌类成分含量的影响研究

目的:探讨制剂中大黄蒽醌类酸水解的最佳条件。方法:以大黄、三黄片和麻仁润肠丸为探讨对象,采用HPLC法,对比了不同水解条件下的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的峰面积。结果:酸浓度对芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的峰面积无影响,但大黄酸随着酸浓度的减小,峰面积相应增大,同时与其相对应的一未知峰则随着酸浓度的减小而减小,二峰的面积之和基本是一定值。结论:水解的酸浓度,严重影响大黄酸的含量。以大黄酸为测定指标时,必须考察酸水解的最佳浓度。     

HPLC法同时测定虎杖根中4种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定虎杖根中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚4种蒽醌类成分含量的反相高效液相色谱方法。方法:采用Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(85∶15),流速为0.8 mL/min,检测波长为430 nm,柱温为30℃。结果:在本实验条件下,4种蒽醌类成分有很好的分离度,大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的进样量分别在0.0746～0.6714μg(r1=0.9996)、0.1156～1.0404μg(r2=0.9999)、1.4100～12.6900μg(r3=0.9999)、0.6460～0.5814μg(r4=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率依次为102.0%、98.3%、96.0%和99.6%,RSD为1.8%、2.1%、2.0%和1.5%。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于虎杖根中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类成分的含量测定。     

番泻中番泻苷及蒽醌类的含量及自然干燥后的变化

对不同地区栽培的番泻（ Cassia angustifolia）小叶、叶轴及茎等部位以及采集后不同时间番泻苷（Scnnoside） A （SA） ;及 B （SB）、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素的含量进行测定，探讨其特征差异以及加热后SA及SB的含量变化。     

HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

HPLC同时测定新健胃包芯片中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立HPLC法测定新健胃包芯片中5种蒽醌类成分的含量。方法:色谱柱:Diamonsil C8柱,流动相:甲醇(A)-0.3%磷酸(B)梯度洗脱,柱温:25℃,流速:1.0mL·min-1,检测波长:430nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率(n=9)分别为99.5%,97.7%,105.4%,100.1%,106.1%,RSD值分别为1.15%,1.76%,1.79%,1.74%,1.93%;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在进样量为0.041～0.205、0.041～0.202、0.049～0.245、0.097～0.484、0.042～0.212μg与峰面积呈良好线性关系。结论:该方法简便、灵敏、结果准确可靠,适用于该制剂中蒽醌类成分的质量控制。     

大黄蒽醌类成分随提取时间变化规律初探

目的：探讨大黄蒽醌类成分在单次和多次水提取过程中的变化规律。方法：对大黄药材进行单次和多次提取,采用分光光度法测定不同时间提取液中结合蒽醌、游离蒽醌含量。结果：第一次提取,第45min时,结合蒽醌含量最高;第二次提取时,第30min结合蒽醌的含量最高,而游离蒽醌含量都随着提取时间的增加而增加。结论：为避免结合蒽醌因受热时间过长而解离增加,大黄单次提取时,提取时间以45min为宜,两次提取时,第二次以30min为宜。     

虎杖药材中蒽醌衍生物及其苷类成分的测定

目的:建立虎杖药材中芦荟大黄素,大黄酸,大黄素和大黄素甲醚含量测定方法.方法:采用高效液相色谱方法,以甲醇-1%高氯酸水溶液(85:15)为流动相,检测波长:220 nm.结果:操作方便,结果准确,可供本品质量控制.     

RP-HPLC法同时测定久芝清心胶囊中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定久芝清心胶囊中5种蒽醌类成分含量的方法,完善现有标准.方法:采用Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相,流速:1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长:254 nm.结果:芦荟大黄素在15.34～153.4 μg/mL(r1=0.9996),大黄酸在10.89～108.9 μg/mL(r2=0.9998),大黄素在10.23～102.3 μg/mL(r3=0.9998),大黄酚在11.24～112.4 μg/mL(r4=0.9999),大黄素甲醚在4.89～48.9 μg/mL(r5=0.9995)线性关系良好;平均回收率分别为100.67%(RSD=1.00%)、100.47%(RSD=0.65%)、99.16%(RSD=1.96%)、100.40%(RSD=1.98%)、99.67%(RSD=1.60%).结论:该方法简便、可靠、准确,可用于久芝清心胶囊的质量控制.