不同产地刺五加UPLC指纹图谱

目的建立不同产地刺五加Acanthopanax seuticosus(Rupr.et Maxim.) Harms UPLC指纹图谱。方法刺五加72%甲醇提取物的分析采用Waters BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.3%冰乙酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.3 mL/min;检测波长335 nm。结果 24批样品指纹图谱中有17个共有峰,有8批相似度低于0.950,其余药材相似度在0.950～0.997之间。24批样品被分为4类,S1、S2、S4、S5、S8、S9、S11、S16聚为一类,S12、S15、S24聚为一类,S14单独为一类,其余样品聚为一类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于刺五加的质量控制。     

淡豆豉UPLC指纹图谱

目的建立淡豆豉UPLC指纹图谱。方法淡豆豉80%甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相0.1%冰乙酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;检测波长260 nm;柱温25℃;进样量10μL。通过SPSS1 21.0软件进行聚类分析。结果 11批样品的指纹图谱中有10个共有峰,其中6个为大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、黄豆苷元、黄豆黄素、染料木素,相似度均高于0.900,可分为2类。结论该方法简便快速,可用于淡豆豉的质量控制。     

不同产地苍耳子HPLC指纹图谱及主要成分含量测定研究

目的:研究建立不同产地苍耳子的HPLC指纹图谱,并对不同产地苍耳子药材中4个主要成分进行含量测定,为制定苍耳子药材的质量标准提供参考。方法:采用高效液相色谱方法,测定了10批苍耳子药材样品,采用国家药典委员会的中药指纹图谱相似度计算软件进行数据分析,从而建立苍耳子药材的指纹图谱共有模式。结果:从不同产地苍耳子HPLC指纹图谱中,确定了16个指纹图谱共有峰,建立了指纹图谱共有模式;测定了不同产地苍耳子中4个主要成分含量。结论:本方法稳定,重现性好,所建立的对照指纹图谱和含量限度标准可以用于不同苍耳子药材的质量评价和质量控制。     

茯苓UPLC特征指纹图谱

建立茯苓的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价茯苓的质量,完善茯苓的质量控制方法提供依据。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长243 nm。建立了茯苓UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,指认了其中7个共有峰,15批茯苓的相似度在0.787～0.974。该方法快速,可用于评价茯苓的质量。     

不同产地丹参茎叶UPLC指纹图谱与化学模式识别研究

目的研究并建立不同产地丹参茎叶UPLC指纹图谱,采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-QTOF/MS)对其特征峰进行定性研究,为丹参地上茎叶资源的综合开发利用提供科学依据。方法采用UPLC法构建丹参茎叶的指纹图谱,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,检测波长280 nm,柱温35℃。质谱检测采用负离子模式;电压3.0 k V;离子源温度120℃;雾化温度400℃;雾化气800 L/h。同时应用相似度评价、聚类分析和主成分分析(PCA)对实验数据进行处理,以分析5个不同产地12批丹参茎叶样品间的相似性及差异性,并通过UPLC/Q-TOF/MS对丹参茎叶共有峰进行了定性分析。结果获得丹参茎叶UPLC特征图谱,共有峰13个。12批丹参茎叶的相似度为0.823~0.997,聚类分析、PCA结果与相似度分析结果一致。结论丹参茎叶UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为其质量控制和丹参非药用部位利用价值的挖掘提供科学依据。     

白芍药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立白芍药材的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价白芍药材的质量,完善白芍的质量控制方法提供依据.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,检测波长230 nm.结果:建立了白芍药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,指认了其中5个共有峰,15批白芍药材的相似度为0.891～0.9960结论:该方法快速,可用于评价白芍药材质量.     

桃仁药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立桃仁药材的超高效液相特征性指纹图谱的测定方法,为有效控制和科学评价桃仁药材质量提供依据.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm);流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长254 mm.对15批桃仁药材进行特征指纹图谱分析.结果:首次建立了桃仁药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,共标定了12个共有峰,指认了其中6个共有峰,15批桃仁药材的相似度为0.884～0.996.结论:本方法快速、高效,可用于桃仁药材的质量评价.     

牡丹皮药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立牡丹皮药材的超高效液相色谱特征指纹图谱分析方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS 13色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 pn);流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,检测波长254 nm.结果:建立了牡丹皮UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,并指认了10个主要色谱峰,15批牡丹皮药材的相似度为0.973～0.998.结论:本方法快速、高效,可用于牡丹皮药材的质量评价.     

基于UPLC指纹图谱和判别分析鉴别黄芩产地研究

目的:利用超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱技术结合判别分析方法建立黄芩产地快速鉴别方法。方法:色谱柱为Aquity BEH C18(50mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为40℃,检测波长为280nm。采用UPLC法对河南、甘肃、山西、河北、山东5省份64批黄芩样品进行测定,利用中国药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件》(2004版A)对其进行相似度评价,并结合Fisher线性判别函数建立黄芩产地快速鉴别模型。结果:不同产地黄芩药材的指纹图谱相似度大于0.95;判别分析结果显示河南、山东、河北3省份的黄芩可被准确区分开来,山西、甘肃各有一批次黄芩出现误判,各模型判断正确率均大于94.7%。结论:利用超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱技术结合判别分析方法鉴别黄芩产地快速、准确,值得推广。     

元胡炮制前后UPLC指纹图谱研究

目的 建立元胡炮制前后的UPLC指纹图谱.方法 将元胡趁鲜切片,加醋后烘干得醋制元胡.元胡生、制品各10批,采用ACQUITY UPLC(R)BEH C,8色谱柱,PDA检测器,以0.2％甲酸水溶液-O.1％甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,选择色谱图出峰数目最多,各色谱峰分离度较好的297nm为检测波长,柱温30℃,体积流量0.3 mL/min.结果 以延胡索乙素作为参照,确定元胡生品有32个共有色谱峰,元胡制品有23个共有色谱峰.结论 从整体上显示了生、制品的特征,炮制后多种未知成分的量下降或消失.建立的UPLC指纹图谱方法为元胡生、制品的质量控制提供有效手段.     

UPLC指纹图谱技术结合毒性成分含量优选苍耳子的炮制工艺

通过16个不同工艺炮制样品水提取部位的UPLC指纹图谱和毒性成分含量比较,优选苍耳子炒制的最佳工艺。UPLC指纹图谱色谱条件为Acquity BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）;流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速0.25 mL·min^-1;检测波长327 nm。毒性成分含量测定的色谱条件为Agilent TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相甲醇-0.01 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（35：65）;流速1.0 mL·min^-1;检测波长203 nm。实验建立了16个不同工艺样品的UPLC指纹图谱,并对其分别采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》、SPSS16.0软件和SIMCA13.0软件进行相似度分析、聚类分析和主成分分析;16个炮制样品相似度均大于0.97;聚类分析表明炮制样品可大致聚成4类;主成分分析结果认为影响最明显的3个成分分别是绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和咖啡酸;毒性成分含量测定结果表明炮制后毒性成分明显降低,炮制可起到减毒作用;该实验方法可用于优选苍耳子的炮制工艺。     

基于UPLC技术的吴茱萸定性定量一体化研究

采用UPLC建立吴茱萸指纹图谱和多成分同步测定方法。采用Waters Acquity BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,0.2%甲酸乙腈-0.2%甲酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长320 nm。以去氢吴茱萸碱为参照峰,通过对29批吴茱萸进行测定,建立了吴茱萸的UPLC指纹图谱,该指纹图谱可同时对24个共有峰进行检测,采用对照品对新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱共10个色谱峰进行了指认。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"2008A版进行相似度评价,29批药材中有19批药材相似度大于0.9。此外,采用同一色谱条件对吴茱萸中的9个成分进行了同步测定。所测定的9个成分新绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱分别在0.000 46~0.138,0.000 146~0.175,0.000 412~0.124,0.000 448~0.134,0.000 452~0.136,0.003 38~0.169,0.000 44~0.132,0.001 07~0.128,0.001 71~0.128μg与各自峰面积积分值成良好线性关系,9种成分的平均加样回收率分别为100.3%,100.4%,101.6%,97.51%,102.9%,101.4%,103.8%,104.0%,95.99%,RSD分别为2.4%,2.0%,3.0%,0.80%,1.9%,2.1%,1.1%,2.2%,2.4%。该文建立的UPLC方法在20 min内实现了对吴茱萸化学成分的全谱分离,与文献报道方法相比,该文在一个色谱条件下同时实现了吴茱萸指纹图谱测定和多成分同步测定,而且所建方法具有专属性强、分离度高、色谱峰纯度高、方法简单易行的特点,为吴茱萸药材同步进行定性和定量分析提供了依据。     

毛细管电泳同时测定苍耳类药材中7种酚酸类成分的含量

 目的 建立高效毛细管电泳法(HPCE)同时测定苍耳类药材中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异绿原酸A、异绿原酸C、新绿原酸和1,3-O-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法 以50 mmol·L^-1硼砂-水(pH 9.54)为缓冲溶液,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm, 有效长度56 cm)为分离通道,运行电压为25 kV,检测波长为326 nm,毛细管温度为25 ℃,压力进样为25 kPa×5 s。结果 7种酚酸的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.999 4) ;加样回收率为99.85%~102.70%。用此法测定了苍耳类药材中7种酚酸的含量,得到满意结果。结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于苍耳类药材内在质量的评价和控制。     

多成分定量结合指纹图谱分析用于不同产地香加皮的质量评价

采用超高效液相色谱法(UPLC),以甲醇-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,对山西、河南两省共30批香加皮中的3种成分(绿原酸、4-甲氧基水杨醛、杠柳毒苷)进行同时测定,并对其指纹图谱进行研究.结果表明不同产地样品中,3种成分含量差异较大;香加皮药材指纹图谱共标定17个共有峰,除H3,H11,样品相似度均在0.90以上.以3种成分含量及相似度数据进行显著性差异分析、聚类分析及主成分分析,结果表明不同产地的香加皮药材质量存在一定差异.建立的含量测定结合指纹图谱分析方法可更好地用于香加皮的质量评价.     

苍耳子不同提取物的毒性比较实验

目的：比较苍耳子不同方法提取物灌胃给予动物后，产生的毒性反应。方法：急性毒性实验采用小鼠灌胃给药测定其半数致死量(LD50)和最大耐受量(MTD)，长期毒性实验采用大鼠灌胃给药1个月，检测不同时期的血常规，肝、肾功能生化指标及病理组织学检查。结果：苍耳子水提物小鼠灌胃给药的LD50及其95％可信限为201．14(181．01～223．51)g生药／kg，苍耳子醇提物小鼠灌胃给药的MTD大于2400．0g生药／kg。苍耳子不同提取物大鼠灌胃给药1个月后的各项指标检测未见异常。结论：苍耳子水提物的急性毒性明显大于醇提物。两者长期毒性试验结果无差别。     

苍耳子中酚酸类化合物的鉴别及绿原酸的含量测定

目的:鉴别苍耳子药材中的酚酸类化合物,比较和分析不同产地苍耳子中绿原酸的含量,建立苍耳子的质量控制方法。方法:根据化合物的紫外光谱、液相色谱保留时间及质谱数据等综合信息鉴别苍耳子药材中的酚酸类成分,采用UPLC对苍耳子中绿原酸的含量进行测定,流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液,检测波长为327 nm,流速为0.4 mL.min-1,柱温35℃。结果:对苍耳子药材中的9种酚酸类成分的化学归属进行了指认,并测定了24批苍耳子药材中绿原酸的含量,结果绿原酸在3.5～350 mg.L-1具有良好的线性关系(R2=0.999 9),平均回收率(n=6)为101.7%。结论:苍耳子中特征化学成分的识别可以显著增强其质量控制的准确性和专属性,而快速准确的指标成分含量测定方法,也是苍耳子质量控制的重要检测手段,定性与定量两方面结合,对于苍耳子药材及其相关产品的质量检测和控制具有重要意义。     

不同产地川党参药材的HPLC指纹图谱

目的:建立川党参的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法.方法:用HPLC-DAD方法测定了29产地川党参药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A进行评价,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性,以共有峰与对照峰的比值对各产地川党参药材进行聚类分析.结果:29产地川党参药材的色谱指纹图谱有7个共有峰,高效液相色谱指纹图谱的相似度都在0.8以上,23产地川党参药材可通过系统聚类归为一类,不同产地川党参质量相似性较好.结论:本方法可用于川党参药材质量评价.     

苍耳子配伍黄芪的HPLC-DAD指纹图谱研究

目的 建立苍耳子配伍黄芪的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,研究配伍对各单味药主要特征峰的影响.方法采用HPLC分析苍耳子、黄芪单煎及苍耳子配伍黄芪合煎样品,选用Diamonsil C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行线性梯度洗脱,流量为0.8 mL/min,检测波长为260 nm.结果 建立了苍耳子配伍黄芪的HPLC指纹图谱,基本为两单味药特征峰的加和,无明显新特征峰的增加,但配伍合煎对某些成分的溶出有明显的相互抑制作用.结论 本方法简便、快捷,为临床类方的配伍应用以及制定复方质量标准提供了参考.     

苍耳子混淆品刺果甘草果实的生药鉴定

本文对苍耳子的混淆品刺果甘草Glycyrrhiza pallidiflora的果实进行了生药性状、显微特征和薄层层析鉴别,井与正品苍耳子做比较,为鉴别二者提供依据。     

不同产地栀子的UPLC指纹图谱

目的:建立不同产地栀子的UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面快速的评价方法。方法:实验对26批不同产地的栀子和1批水栀子样品进行UPLC指纹图谱的检测,采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长265 nm,采用相似度分析,聚类分析和主成分分析方法对27批样品的指纹图谱进行分析。结果:建立了26批栀子样品的共有图谱,确定了23个共有峰,对8个峰进行了指认,26批栀子与对照图谱相似度0.96,栀子对照图谱与水栀子相似度为0.935,聚类分析在已有样本间也可以将水栀子与栀子分开,主成分分析结果江西产栀子水平较高,质量较一致。结论:该实验建立的栀子UPLC指纹图谱可以为栀子的质量控制提供科学的评价。