蒙古黄芪种植土壤及药材中农药残留分析

目的:对包头市3个蒙古黄芪种植区土壤及其药材中的有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留量进行分析评价,为蒙古黄芪安全规范化生产提供参考依据。方法:采用气相色谱法测定有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量,用土壤环境质量(GBl5618)二级标准最低限量和2010版《中华人民共和国药典》对结果进行评价。结果:包头市蒙古黄芪种植区土壤与蒙古黄芪农药残留量存在相关性,土壤中农药残留量影响蒙古黄芪的相应含量;种植土壤农药残留量均低于土壤环境质量(GBl5618)二级标准最低限量;蒙古黄芪有机氯农药残留符合2010年版《药典》中关于黄芪农药残留的限量标准。结论:内蒙古包头市蒙古黄芪种植区土壤符合中药材GAP标准,所产蒙古黄芪符合2010版《中华人民共和国药典》中对黄芪中农药残留的规定。所以,包头市三个种植区适宜大规模种植蒙古黄芪。     

黔产中成药中有机氯农药残留量的测定

目的 以贵州省不同厂家生产的中成药为研究对象进行有机氯农药残留量测定.方法 利用OV-1701毛细管柱、气相色谱法测定黔产中成药中11种有机氯农药残留量.结果 所测样品中有机氯农药残留量均小于≤0.1 mg/kg.结论 所测中成药有机氯农药残留都符合<中国药典>(2005年版)标准.     

中药中有机氯农药残留量的研究

对金银花等中药材及摩罗丹等中成药按照日本现行的残留农药分析法，以２０种有机氯农药标准品为对照，进行了气相色谱农药残留量测定。测定结果表明，除大青叶、党参外，其它均符合日本食品中农药残留量规定。     

汉方药与中药的原植物种类比较与分析

目的:探讨中日两国药品标准中汉方药与中药的药用植物来源的状况。方法:依据《日本药局方》(16改正版)与《中华人民共和国药典》(2010年版)两国药典,列表比较128种生药的原植物。结果:244种药用植物中,94.6%为同属同种或同属不同种的植物品种。结论:《中华人民共和国药典》和《日本药典》中生药植物来源总体一致,又存在差异,需要医药工作者加以鉴别。     

气相色谱法测定罗汉果中有机氯农药残留量

 目的测定不同栽培品系、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂等10种有机氯农药的残留量,为罗汉果药材质量控制提供科学依据。方法样品经药典方法提取后,GC测定,DB-1701石英毛细管柱经程序升温技术分离及⁶³Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果首次对罗汉果药材中农药残留量进行了分析,发现被测样品均有不同程度的农药残留;采用药典方法平均回收率均在90%～100%之间,RSD小于10%。结论本方法快速、简便、准确,可以用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定。     

不同产地黄芪中有机氯农药残留的分析

目的:比较研究不同产地黄芪药材中9种有机氯农药残留.方法:随机抽取样品,经有机溶剂超声提取、以浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用rtx-5弹性石英毛细管柱(0.25μm×0.25mm×30m)经一次程序升温技术分离,并用电子捕获检测器(ECD)检测,外标法计算含量.结果:最低检测限＜0.01×10-6;加样回收率为86.9％～105.0％,甘肃、内蒙、山西等主产地黄芪有机氯农药残留远低于《中国药典》2010年版一部规定要求.结论:建立了一套简捷、可行性强的检测黄芪药材有机氯农药残留的分析方法.     

续断中有机氯农药残留的测定

目的检测续断中有机氯农药残留。方法采用浓硫酸磺化法,选择DB-1701弹性石英毛细管柱,不分流进样,通过柱程序升温手段测定六六六4种异构体和滴滴涕4种异构体共8种有机氯农药残留。结果最低检测限为1.5～25 ng/mL,平均回收率为92.0%～104.0%,续断药材中有机氯农药残留远低于《中国药典》标准。结论建立了一套简便、操作性强的续断中有机氯农药残留的分析方法。     

陕产不同产地朱砂七外源性有害物质分析

目的:以陕西4产地8批朱砂七药材为研究对象,以重金属及有害元素和有机氯农药残留量为评价指标,评价朱砂七外源性污染物情况。方法:采用《中国药典》2020版方法,分别测定朱砂七中5种重金属及有害元素含量和9种有机氯类农药残留量; 分别以重金属总量和农药残留总量为指标,采用平方 Euclidean distance系数,运用SPSS 17.0软件进行聚类分析。结果:参考《中国药典》评价标准,8批朱砂七的重金属及有害元素含量和有机氯农药残留量均符合规定,4产地外源性污染物含量比较,差异无统计学意义。 结论:陕产朱砂七外源性污染物含量均在限量范围内,且太白、周至、岐山、户县等沿线地区土壤、环境比较,差异无统计学意义,可保障临床用药安全; 为陕产其他药材的外源性污染物研究提供科学思路; 为树立秦药品牌奠定基础。     

含参类制剂中有机氯农药残留量测定

目的:用毛细管气相色谱对几种含参类中药制剂中19种有机氯农药的残留量进行测定。方法:样品用醋酸乙酯超声提取并经Florisil(固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-1701弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果:平均回收率为70.4%~125.0%,RSD为3.16%~9.86%,所测定样品均含有不同程度的农药残留。结论:本方法快速、简便、准确,适用于中药样品中有机氯类农药残留的检测。     

玉屏风处方原料农药残留和重金属及有害元素分析

目的:参照《中华人民共和国药典》对玉屏风处方中黄芪、白术和防风3种药材、饮片不同产地的有机氯类农药残留和重金属及有害元素含量进行检测和分析,以期对玉屏风制剂生产原料的选择提供一定参考依据。方法:采用气相色谱法测定有机氯类农药残留量,采用原子吸收分光光度法测定砷、镉、铅、铜、汞含量。结果:除个别产地的防风和白术中的镉和铜超标外,玉屏风处方中黄芪、白术和防风药材、饮片的重金属及有害元素含量和有机氯类农药残留量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》等相关标准规定。结论:玉屏风处方药材、饮片农药残留和重金属及有害元素残留安全可控。     

基于RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术的山东金银花多指标定量指纹图谱分析

目的:运用RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术分析和测定金银花中主要化学成分,建立山东金银花多指标定量指纹图谱。方法:采用RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术对金银花提取物进行快速分析,根据获得的精确相对分子质量和二级质谱碎片信息推断化合物分子式,结合数据库和文献对金银花中化学成分进行鉴别,采用RRLC-DAD法分析测定山东金银花、河南金银花和湖南山银花中主要化学成分含量,在此基础上建立了山东金银花多指标定量指纹图谱。结果:从山东金银花中检测到51种化学成分,鉴定了其中32种化学成分;对比测定了山东金银花、河南金银花和湖南山银花中10种主要化学成分(马钱酸、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、断氧化马钱苷、芦丁、金桃苷、木犀草苷、异绿原酸A和异绿原酸C)的含量;采用指纹图谱结合相似度分析可以实现不同品种金银花和湖南山银花的正确区分,所得结果与含量测定结果一致。结论:RRLC-DAD-ESIQ-TOF-MS技术分析速度快、灵敏度高、能够提供化合物及其碎片离子的精确质量信息,可以快速准确地鉴别和测定金银花中的化学成分。在此基础上建立的山东道地金银花的多指标定量指纹图谱,为山东金银花质量评价研究提供了技术支持。     

金银花提取物的质量分析方法评价

目的:探索金银花提取物质量控制的专属性方法,为相关制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC,流动相乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,5%~20%A;15~30 min,20%~30%A;30~40 min,30%A),检测波长327 nm。比较金银花提取物与山银花、杜仲叶原药材及其提取物中绿原酸含量和特征图谱,分析银黄制剂中金银花提取物的质量。结果:原药材、提取物中均是山银花所含的绿原酸含量最高,质量分数分别为3.56%~5.09%,4.62%~6.12%;金银花提取物与杜仲叶提取物无明显差异,绿原酸质量分数约4%;金银花、山银花、杜仲叶提取物酸化后绿原酸含量均提高,分别为6.90%,7.35%,6.47%。山银花、杜仲叶提取物及其酸化提取物的特征谱图与金银花提取物标准图谱相同,部分银黄制剂中检测出了杜仲叶的主要成分京尼平苷酸和山银花的主要成分灰毡毛忍冬皂苷乙。结论:金银花提取物中可能存在添加山银花和杜仲叶的情况,需加强质量控制,为金银花提取物质量标准的提高及检测方法的选择提供了重要依据。     

HPLC含量测定和DNA分子标记技术对不同产地金银花的鉴定

目的:通过指标成分含量测定及DNA分子标记技术对不同产地金银花样品进行鉴定,探讨DNA分子鉴定技术在中草药鉴别领域的应用前景。方法:以绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,利用HPLC测定指标成分含量。提取金银花、山银花对照药材及河北和山东产地金银花样品DNA,检测DNA浓度和纯度,采用基于聚合酶链式反应(PCR)方法的DNA分子标记技术鉴别样品。结果:河北和山东产地金银花中绿原酸质量分数3.1%~3.3%,河北、山东产地金银花中木犀草苷质量分数分别为0.049%~0.050%,0.069%~0.078%,2个产地样品中均未检出灰毡毛忍冬皂苷乙成分。采用基于PCR方法鉴定出河北和山东产地各3批样品均为金银花。结论:DNA分子鉴定技术作为含量测定常规方法的补充,具有准确可靠、重复性高等优点,可用于金银花药材的鉴定。     

金银花、连翘对甲型H1N1流感免疫调节通路影响的生物信息学分析

目的:基于生物信息学方法分析金银花、连翘对甲型H1N1流感免疫调节通路的影响。方法:在台湾中医药资料库,Pub Chem及Gene公众网络平台数据库查找金银花、连翘的靶蛋白及甲型H1N1流感相关基因,运用生物信息软件对检索到的数据集进行分析,解读金银花、连翘单用和连用对甲型H1N1流感相关的免疫调节生物通路的影响。结果:金银花相关靶蛋白共16个,连翘相关靶蛋白共8个,甲型H1N1流感相关基因32个;生物信息分析发现金银花和连翘有各自作用的特异性的免疫调节通路;对于巨噬细胞中白介素-12信号的生成通路和白介素-8信号通路,二者作为药对使用后,代表药物靶蛋白与生物通路相联性的-log P大于单独使用金银花或连翘;金属蛋白酶家族(MMPs)参与了多数金银花特异性作用的通路,蛋白激酶C-α(PRKCA)参与了连翘特异作用的通路。结论:对于甲型H1N1流感相关的免疫通路,金银花和连翘有各自的调节特点,作为药对使用对对巨噬细胞中白介素-12信号的生成通路和白介素-8信号通路调节更有优势,MMPs和PRKCA可能是金银花和连翘分别作用于免疫通路的关键蛋白。     

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??OBJECTIVE To establish a new gas chromatography method coupled with ultrasound-assisted extraction and solid-phase microextraction for rapid analysis of organochlorine pesticide residues (OCPs) in 13 Miao medicines in Guizhou. METHODS Flos Lonicerae Japonicae was used as an optimization object. Before being analyzed by GC, the sample was extracted by organic solvent and ultrasound, then enriched by SPME. RESULTS Under the optimized conditions, the linearities of eight kinds of OCPs ranged from 12.5 to 500 ng??g^-1, all with good correlation coefficients. The spiked recoveries ranged from 70.4% to 119.8% and relative standard deviations (RSDs) ranged from 8.9% to 14.1%. The detection limits were 1.03-3.45 ng??g^-1. CONCLUSION UAE-SPME-GC method simplifies the preparation steps for traditional Chinese medicines by direct sample enrichment and analysis thus sparing further purification. It is a convenient, environmentally-friendly and rapid method.
     

金银花活性成分与生态因子相关性研究

目的:分析比较产地生态因子对金银花活性成分的影响,为金银花适宜种植区域确定提供依据。方法:于2014年5—7月份在全国金银花种植区海拔在4~2 100 m采得11个海拔高度上的金银花样本,经HPLC分析得到10种活性成分含量,同时获取各样地相应的气候因子,用SPSS 17.0统计软件对所得数据进行相关性分析和逐步线性回归分析。结果:不同产地金银花活性成分含量差异显著;海拔高度是影响绿原酸与木犀草苷的主导生态因子,随着金银花种植区海拔的升高,绿原酸和木犀草苷含量呈增加趋势;咖啡酸含量与7月份最高温呈显著正相关,与日照时数呈显著正相关;异绿原酸A含量与降雨量呈显著正相关;槲皮素含量与1月份最低温度呈显著正相关。结论:根据本实验研究结果推测,金银花种植区随着海拔升高,花期温度降低,有利于绿原酸和木犀草苷合成。     

Comparison of anti-inflammatory effects of Lonicerae Japonicae Flos and Lonicerae Flos based on network pharmacology

Objective In TCM history, Lonicerae Japonicae Flos and Lonicerae Flos were used clinically as one drug, but now they are admitted as two herbal medicines in Chinese Pharmacopoeia (2010 edition). This study used network pharmacology to investigate whether the two can be used interchangeably for the treatment of inflammatory diseases in TCM clinical practice. Methods Lonicerae Japonicae Flos and Lonicerae Flos were compared in the inflammation mechanism including core targets, Gene Ontology (GO), pathway and principle chemical components by the method of network pharmacology. Results Both herbs shared in six targets accounting for 66.7% of the entire core targets and more than half of the GO terms and pathways are similar. Organic acids are dominent compounds responsible for anti-inflammatory effects. Three of the compounds that bind to core targets including luteolin, quercetin and kaempferol, are shared in both herbs. Conclusion Due to high similarity between Lonicerae Japonicae Flos and Lonicerae Flos, we believe that they can be used interchangeably for the inflammation in clinical treatment.     

9种市售药材中重金属含量调查

目的:调查9种市售药材中重金属含量,为建立药材中重金属专用检测方法提供参考。方法:利用原子吸收分光光度计和原子荧光光谱仪测定36批次药材中铜、镉、汞、铅的含量,比较不同市场药材中重金属含量差异。结果:各药材中铜含量排序为金银花青蒿、木通、丹参、白芥子、栀子厚朴天麻茯苓;镉排序为金银花、青蒿、白芥子、栀子木通、厚朴天麻丹参、茯苓;汞排序为金银花栀子青蒿厚朴白芥子、天麻、茯苓、丹参、木通;铅排序为厚朴白芥子、栀子、金银花、青蒿、木通天麻、丹参茯苓。在36批药材中,铜元素全部合格;1批金银花药材中汞元素超标,超标率25%;3批药材中铅元素超标,厚朴、白芥子中铅元素超标率分别为50%和25%;镉元素有7批药材均超标,青蒿、金银花超标率75%,栀子25%。不同市场购买的药材中重金属含量差异并不显著。结论:调查的4种重金属元素中镉元素污染较严重,应加强重视。金银花在9种药材中重金属污染最严重,可作为后续重金属相关研究的首要研究对象。     

金银花配方颗粒的位点特异性PCR鉴别研究

中药配方颗粒已失去所有形态学辨识特征,传统鉴定方法无法有效鉴定其真伪。该文使用位点特异性PCR鉴别技术,根据金银花trnL-trnF的一个SNP位点设计特异性鉴别引物,对金银花基原植物及配方颗粒进行鉴定。经过优化DNA提取方法后,药材与配方颗粒均成功提取到DNA,金银花基原植物及配方颗粒均可扩增获得约110 bp的条带,混伪品无条带。且BLAST结果比对证明PCR产物序列为金银花trnL-trnF序列。该文研究结果表明,DNA分子鉴定方法可弥补性状、显微鉴别局限性,对中药配方颗粒真实性进行快速准确的鉴定,为其生产、流通、用药安全提供科学依据和保障。     

基于偏最小二乘法对金银花抗流感病毒谱-效相关性模型的探讨

以金银花药材为研究对象,收集40批有代表性的金银花药材,分别测定其色谱指纹图谱和抗流感病毒的IC₅₀,再基于The Unscrambler 软件,运用偏最小二乘法对色谱指纹图谱数据和IC₅₀进行谱-效相关性分析,建立金银花药材抗流感病毒谱-效相关性评价模型,另取10批金银花药材对该模型进行适应性验证,以探讨基于偏最小二乘法建立金银花抗流感病毒谱-效相关性模型的适应性。研究结果得到,所建模型的校正集及交叉验证集的相关系数(R²) 分别为0.969 489,0.959 042,校正集及交叉验证集的均方根误差(RMSEC, RMSECV)分别为0.070 691,0.084 005;10批金银花药材的验证结果表明模型预测值和实测值的相对误差均在10%以内,其中80%相对误差在5%以内。结果表明,运用所建立的谱-效相关性模型可较好地通过金银花的指纹图谱数据评价其抗甲型流感病毒的生物活性。