近红外光谱法测定连翘中连翘酯苷含量

目的:利用近红外光谱法快速测定连翘药材中连翘酯苷含量.方法:利用HPLc测定样品中连翘酯苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:建立的定量模型准确性好,内部交叉验证均方差(RMSECV)、内部交叉验证决定系数分别为0.221,0.969.经外部验证,NIR预测值与HPLC测定值之间的相关系数为0.961,预测均方差(RMSEP)为0.18.结论:近红外光谱法对连翘中连翘酯苷含量预测结果较好,能满足制药中检测的精度要求,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据.     

近红外漫反射光谱法在青翘含量测定中的应用

目的: 运用近红外光谱法快速测定青翘中连翘苷、连翘酯苷A及醇浸出物的含量。 方法: 运用近红外光谱技术结合偏最小二乘法（PLS）建立青翘中连翘苷、连翘酯苷A及醇浸出物含量的定量校正模型。 结果: 连翘苷、连翘酯苷A及醇 浸出物的定量校正模型的内部交叉验证决定系数（R²）分别为0.957 33,0.986 93,0.992 62,验正集相关系数（r）分别为0.941 9, 0.976 1,0.989 7。 结论: 近红外光谱法简便准确,可用于青翘中连翘苷、连翘酯苷A及醇浸出物含量的快速测定。     

商洛道地中药材连翘中连翘酯苷A含量分析

目的:比较商洛不同产地连翘(青翘)果实中有效成份连翘酯苷A的含量。方法:秀用高效液相色谱法(HPLC)测定。结果:不同产地连翘果实中连翘酯苷A含量相差较大,丹凤峦庄所采样品连翘酯苷A含量最高,为13.24%;其次是洛南灵口样品连翘酯苷A含量,为12.18%;山阳石头梁样品连翘酯苷A含量最低为0.62%。结论:商洛不同产地的连翘中连翘酯苷A含量均远高于药典标准,但有明显差异,在开展连翘资源开发利用和规范化种植时应重视种源的选择。     

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨△

目的:通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据.方法:采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18 (2) 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL· min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4％冰醋酸溶液(15:85),检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1.结果:连翘苷在3.33 ～ 13.32 μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.30％,RSD=1.4％;连翘酯苷A在4.17 ～6.69 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.26％,RSD=1.8％.结论:连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗.     

近红外漫反射光谱法快速鉴别不同连翘饮片

目的:研究利用近红外光谱技术结合判别分析法对不同连翘饮片进行定性鉴别分析。方法:采集不同连翘饮片的近红外光谱图,选择多元散射校正法(MSC)加SG平滑方法对光谱进行预处理,选择最佳建模波段为4 065.57~8 350.90 cm-1,最佳主成分数为10,建立定性分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:表明所建定性模型的分类结果与实际所属一致,验证结果良好。结论:该方法操作简便,测定快速,结果准确,无污染,对中药材、烟草等多种行业质量检测过程中的能源节约与资源的高效利用均有重要意义。     

一测多评法测定连翘中多种不同类型成分的含量

 目的 采用一测多评法同步测定连翘中4个主要成分的含量,重点探讨不同类型化合物之间开展一测多评研究的准确性和可行性。方法 采用HPLC-DAD,计算指标性成分芦丁与连翘酯苷A、连翘苷、连翘酯素在275 nm处的紫外相对校正因子(relative correction factor, RCF),并将该校正因子应用于连翘药材中上述4种成分的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中芦丁、连翘酯苷A、连翘苷、连翘酯素的含量,比较计算值与实测值的差异。结果 11批连翘药材中3个不同类型4种成分的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异。结论 在缺少对照品的情况下,以外标法测定芦丁,利用相对校正因子实现对连翘酯苷A、连翘苷、连翘酯素的含量测定是快速的、可行的,一测多评法可以用于连翘中不同类型成分间的定量评价研究。     

阴坡、阳坡连翘及连翘叶中不同成分含量的比较

目的:比较阴坡、阳坡对连翘及连翘叶中不同成分含量的影响。方法:采用HPLC法测定连翘及连翘叶中芦丁、连翘酯苷A及连翘苷的含量,采用水蒸汽蒸馏法提取并测定连翘中挥发油的含量。结果:阴坡、阳坡连翘中挥发油、连翘苷和连翘酯苷A的含量差异均不明显;阴坡、阳坡连翘叶中芦丁、连翘苷的含量差异不明显,但连翘叶中连翘酯苷A的含量差异显著,阴坡含量高达10.0%以上,阳坡含量仅2.65%;连翘叶中主要成分的含量阴坡均高于阳坡;在同一坡向,连翘叶中连翘苷和连翘酯苷A的含量均高于连翘中含量,特别是连翘酯苷A的含量在连翘叶中几乎是连翘中9倍。结论:阴坡、阳坡对连翘中的主要成分的含量没有显著影响,而连翘叶中主要成分的含量阴坡高于阳坡,并且连翘叶中连翘酯苷A的含量阴坡、阳坡影响较大,有统计学意义。     

产地加工方法对青翘中连翘苷、连翘酯苷A的影响

目的:利用不同的评价指标,探讨青翘药材产地加工方法,选择最佳产地加工工艺.方法:采用L9(34)正交试验法和单因素试验法对青翘进行产地加工,采用HPLC测定不同青翘炮制品中连翘苷、连翘酯苷A的含量.结果:蒸制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为1.33～ 3.05,9.71～44.82mg· g-1;煮制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为4.63 ～5.46,40.20 ～64.84 mg·g-1.结论:以连翘苷、连翘酯苷A为评价指标,煮法优于蒸法.青翘采收后当采用4倍量的水,煮制10 min,有利于青翘中连翘苷、连翘酯苷A的保存和稳定.     

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨

目的：通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据。方法：采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18（2）100A（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水（25∶75）,检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液（15∶85）,检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1。结果：连翘苷在3.33～13.32 μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.30%,RSD=1.4%;连翘酯苷A在4.17～6.69 μg具有良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为98.26%,RSD=1.8%。结论：连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗。     

近红外光谱法快速测定河南产野菊花中蒙花苷含量

目的:运用近红外漫反射光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立野菊花药材中蒙花苷含量的快速测定方法。方法:采集野菊花药材的近红外漫反射光谱,采用HPLC测定野菊花药材中蒙花苷含量作为参考值,将近红外光谱与蒙花苷含量参考值进行关联,建立野菊花药材中蒙花苷含量的定量预测模型,并对模型进行验证。结果:所建立的定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.999 09,校正均方根偏差(RMSEC)为0.013 6,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.039 70,验证集样品预测相关系数(r)为0.997 6,预测均方偏差(RMSEP)为0.018 5。结论:近红外光谱法操作简便,测定快速准确,可以用于河南产野菊花药材中蒙花苷含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定酒女贞子中女贞苷含量

目的:利用近红外光谱技术(NIRS)快速测定酒女贞子中女贞苷含量。方法:采用3个不同产地的黄酒对女贞子进行炮制,以HPLC测定样品中女贞苷的含量为参考,运用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立酒女贞子中女贞苷含量的定量分析模型。结果:女贞苷的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.967 89,校正均方根偏差(RMSEC)为0.107,预测均方根偏差(RMSEP)为0.103,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.256 69,主因子数为8。结论:该方法简便快速,准确无损,所建模型能够对酒女贞子中女贞苷的含量进行快速测定。     

近红外漫反射光谱法快速测定枳实药材中醇浸出物的含量

目的:采用近红外漫反射光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立一种枳实药材中醇浸出物含量的快速测定方法。方法:运用近红外漫反射光谱技术采集枳实的近红外漫反射光谱,以热浸法测定的含量为参考值,结合PLS建立枳实药材中醇浸出物含量的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建醇浸出物定量分析模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和校正均方差(RMSEC)分别为0.984 89,0.417 89和0.153;验证集预测相关系数(r)与预测均方差(RMSEP)分别为0.948 4和0.188。结论:该方法操作简便,测定快速,结果准确,可用于枳实药材中醇浸出物含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定砂仁中的水分

目的:运用近红外光谱分析技术(NIRS)快速测定砂仁中水分。方法:采用减压干燥法测定砂仁样品中的水分,用标准归一化法和二阶导数法同时对光谱进行预处理,结合偏最小二乘法(PLS)建立砂仁中水分的近红外定量分析模型。结果:所建模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),预测校正均方差(RMSEP)和性能指数(PI)分别为0.986 7,0.242,0.285,92.5。结论:该方法具有简便、快速、准确、无损等特点,可用于砂仁中水分的快速测定。     

近红外光谱法快速测定女贞子药材中水分含量

目的:采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立一种女贞子药材中水分含量快速环保的测定方法。方法:利用烘干法测定样品中水分含量,并以其作为参考值,运用近红外漫反射光谱技术采集女贞子的近红外漫反射光谱,结合PLS建立女贞子药材中水分含量的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建水分定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.986 87,0.199,0.246 41;验证集预测相关系数(R2)与预测均方差(RMSEP)分别为0.956 6和0.220。结论:该方法操作简便,快速无污染,结果准确,可用于女贞子药材中水分含量的快速测定。     

近红外漫反射光谱法快速测定山茱萸水分含量

目的: 利用近红外光谱建立一种快速测定山茱萸水分含量的方法。 方法: 采用烘干法测定山茱萸样品中的水分含量,运用偏最小二乘法（PLS）建立其含量与近红外光谱之间的校正模型,对山茱萸样品中的水分含量进行快速测定。 结果: 通过比较不同的建模参数,优化模型,建立水分模型的相关系数（R²）,校正均方差（RMSEC）和预测校正均方差（RMSEP）分别为0.990 52,0.297,0.819。 结论: 该方法具有简便快速、准确、无损的特点,可应用于大批量山茱萸药材中水分的快速检测。     

近红外光谱法结合PLS快速测定木香药材中水分的含量

目的：建立HPLC同时测定舒乐洗剂中苦参碱和小檗碱的含量测定方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液（每100 mL含十二烷基磺酸钠0.l g）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长230 nm。结果：苦参碱和小檗碱的色谱峰面积与质量呈良好的线性关系,线性范围分别为0.430 5~8.61 μg（r=1.000 0）,0.005 85~0.117 1 μg（r=0.999 9）;平均回收率分别为98.9%,99.1%。结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于舒乐洗剂的质量控制。     

基于近红外光谱技术的黄柏药材定量分析

目的:建立一种能够同时快速测定黄柏药材中小檗碱和黄柏碱含量的方法。方法:以HPLC所测样品中小檗碱和黄柏碱的含量为参考值,利用近红外光谱分析技术,将参考值与样品的近红外光谱进行关联,采用偏最小二乘法(PLS)建立黄柏中小檗碱和黄柏碱的定量分析模型。结果:所建立的小檗碱和黄柏碱的定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.997 13,0.989 23,校正均方差(RMSEC)分别为0.082 3,0.021 5,验证均方差(RMSEP)分别为0.071 7,0.016 6,性能指数PI分别为95.6,93.5。结论:利用近红外光谱技术建立的定量分析模型,能够对黄柏药材中小檗碱和黄柏碱的含量进行无损快速测定。     

近红外光谱法快速测定五加皮酒提取液特征性成分

目的:建立五加皮酒提取液中特征性成分的近红外光谱快速检测方法。方法:采用HPLC测定样品中甘草酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,运用偏最小二乘法(PLS)建立各含量与近红外光谱(NIRS)之间的多元校正模型,并对未知样品进行定量预测。结果:校正模型对甘草酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.023 9,0.021 8,0.012 6,相关系数(R2)分别为0.978 0,0.978 7,0.975 7,经外部验证,预测均方差(RMSEP)分别为0.023 7,0.018 8,0.010 7。结论:利用近红外光谱法建立的模型具有良好的预测效果,能满足五加皮酒提取液中特征性成分快速测定的要求。