瑶药七爪风薄层色谱检测方法研究

目的：建立瑶药七爪风的薄层色谱鉴别。方法：瑶药七爪风经甲醇提取后,以三氯甲烷一甲醇（4：1）为展开剂,对瑶药七爪风进行薄层鉴别。结果：在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,色谱清晰,无杂质斑点干扰。结论：本方法专属性强,可更好地控制药材质量。     

铜钻药材质量标准

目的:制定瑶族药铜钻药材质量标准,为瑶族药铜钻的开发利用提供技术支持。方法:分别对铜钻药材的药材性状、显微特征进行观察;按照《中国药典》方法对11个不同产地药材中浸出物、灰分和水分进行测定;以蒲公英赛酮及蒲公英赛醇为对照品,采用薄层色谱法对其进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定药材中香草酸和香草醛的含量。结果:对铜钻药材的性状、显微特征进行了描述。暂定铜钻药材中总灰分不得过8%,不溶性灰分不得过3%,水浸出物不得少于4%,醇浸出物不得少于3%,水分不得过11%。TLC中蒲公英赛酮和蒲公英赛醇斑点清晰、分离度好。香草醛和香草酸的精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%。结论:所建标准可用于铜钻药材的质量控制。     

瑶药地钻(蔓性千斤拔)药材质量标准研究

目的 制定瑶药地钻(蔓性千斤拔)药材质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据.方法 生药学研究,浸出物测定法,灰分测定法,水分测定法,薄层色谱法及HPLC色谱法.结果 对蔓性千斤拔药材的性状、显微特征进行了描述;对10个不同产地蔓性千斤拔药材的浸出物、总灰分、酸不溶灰分和水分进行了测定;同时对其活性成分染料木素和染料木苷进行了薄层定性鉴别和HPLC定量研究.结论 通过研究制定了蔓性千斤拔药材的质量控制标准.     

风痛安胶囊的质量标准研究

目的：制定风痛安胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂防己、黄柏、连翘进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对制剂中绿原酸进行定量分析。结果：薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰；绿原酸对照品在浓度为6～60μg/ml范围内有良好的线性关系。回收率在95％～100％之间，加样回收良好。RSD为0．974％。结论：方法可靠、实用，可用于风痛安胶囊的质量控制。     

岩白菜药材质量标准研究

目的:研究岩白菜药材的质量标准,为新版《中国药典》提供可参考的数据资料。方法:采用2005年版《中国药典》一部附录方法进行薄层色谱鉴别,建立岩白菜药材中岩白菜素HPLC的含量测定方法。结果:薄层色谱鉴别专属性强,重复性好。在选定的高效液相色谱条件下岩白菜素同其他成分达到较好的基线分离,平均回收率为100.03%,RSD为0.56%,规定药材岩白菜素的含量不得低于8.2%。结论:实验方法简单、快速、可靠,能有效鉴别和评价岩白菜药材的质量。     

云南松松塔药材质量标准

目的:建立松塔药材的质量标准.方法:生药学研究,浸出物测定法,灰分测定法,水分测定法,TLC及HPLC色谱法.采用Phenomenex Gemini-NX C18 110A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-2％冰醋酸水溶液(90∶ 10),流速0.9 mL· min-1,柱温25℃,检测波长210 nm.结果:对12个不同来源的松塔药材浸出物、总灰分、酸不溶性灰分和水分进行了测定,同时对其活性成分异海松酸进行了TLC鉴别和HPLC定量研究.通过研究,将松塔药材质量标准定为:水分不超过12％,总灰分不超过1.3％,浸出物不低于3.9％.异海松醇含量不低于0.19％.结论:建立了松塔药材的质量控制标准.     

瑶药七爪风的化学成分预实验研究

目的：考察瑶药七爪风根及茎的化学成分。方法：采用化学反应鉴别方法分别对瑶药七爪风根及茎的水提取液、乙醇提取液和石油醚提取液进行化学成分鉴别。结果：检查项目中的糖类、苷类、三萜类、甾体、有机酸等项均出现正反应现象,其他项目出现负反应现象。结论：瑶药七爪风根及茎中可能含有三萜、甾体、糖类、苷类、有机酸等化学成分。     

猫豆药材的质量标准研究

目的:制定猫豆药材的质量标准,为该药用植物资源的开发利用提供科学依据.方法:采用了薄层色谱法、HPLC法、水分测定法、灰分测定法及浸出物测定法.结果:猫豆药材含的左旋多巴薄层色谱中,在与对照品同一位置显相同颜色的斑点.HPLC定量分析中,左旋多巴线性范围为26.45～132.25μg/mL(r=0.9992),平均回收率为103.8%,RSD=1.85%.结论:所建立的分析方法简便、准确、可靠,重现性好,可作为该药材的质量标准.     

八角茴香药材质量标准研究

目的:制定八角茴香的质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法:采用定性鉴定方法和含量测定技术开展八角茴香药材质量标准研究。结果:对10个不同产地八角茴香的浸出物、总灰分和酸不溶灰分进行了测定;同时对其活性成分莽草酸和山柰酚进行了薄层定性鉴别,并对莽草酸进行了HPLC定量研究。结论:研究所得方法简便,准确,可有效控制八角茴香药材的质量。     

锦灯笼药材质量标准研究

目的:建立锦灯笼药材的质量标准。方法:采用薄层鉴别,以硅胶HSG为薄层板,氯仿-丙酮-甲醇(25∶1∶1)为展开剂,薄层色谱在紫外光灯(365 nm)下检识,酸浆苦味素L荧光斑点清晰,分离效果理想。高效液相色谱方法采用VenusilXBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸(20∶80)为流动相,检测波长350 nm,流速1 mL.min-1对锦灯笼中的木犀草苷含量进行测定。结果:木犀草苷含量在0.50~249.40 mg.L-1呈良好的线性关系Y=55 313X+3.164 1,r=1.000。平均回收率分别98.79%,RSD 1.1%,日内和日间精密度RSD均分别小于2%。结论:建立的定性和定量方法可用于锦灯笼药材的质量控制。     

藏柴胡中三萜皂苷类成分的研究

该研究主要探究藏柴胡中的三萜皂苷类成分。采用大孔吸附树脂,MCI,硅胶,ODS,MDS柱色谱以及半制备高效液相色谱等分离纯化方法,从藏柴胡70%乙醇(含0.5%氨水)提取物中得到12个化合物。利用高分辨质谱、核磁共振等波谱手段鉴定其结构分别为柴胡皂苷b2(1),柴胡皂苷a(2),柴胡皂苷b1(3),柴胡皂苷d(4),hydroxysaikosaponin a(5),柴胡皂苷b3(6),柴胡皂苷c(7),柴胡皂苷i(8),柴胡皂苷f(9),chikusaikosidesⅡ(10),柴胡皂苷s(11),柴胡皂苷I(12)。12个化合物均属齐墩果烷型三萜皂苷类化合物,其中化合物1,3,5,8~9,11~12均为首次从该植物中分离得到。体外抗流感病毒实验表明在20μmol·L-1下,化合物2,4,6,8,11~12对流感病毒WSN33具有较明显抑制作用,其抑制率分别为91.3%,88.6%,53.4%,61.3%,77.3%,57.4%。     

丰城鸡血藤化学成分的研究

目的:分离和鉴定丰城鸡血藤的活性成分.方法:用溶剂法和色谱方法分离化合物,用波谱方法鉴定其结构.结果:从丰城崖豆藤中分离得到10个化合物,其中8个为黄酮类化合物(1～8):毛蕊异黄酮(1),染料木苷(2),gliricidin(3),8-甲雷杜辛(4),阿夫罗摩辛-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),澳白檀苷(6),异甘草素(7)和3,5,7,4'-四羟基-3'-甲氧基黄烷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8);2个为三萜类化合物,羽扇豆醇(9)和无羁萜-3β-醇(10).结论:10个化合物均为首次从该植物中获得.探讨毛蕊异黄酮等在NMR测定中的溶剂效应,纠正了文献[1-2]中该化合物碳谱数据的一些归属错误.     

黑柴胡质量标准

目的：修订和提高黑柴胡药材的质量标准。方法：采用生药学研究考察不同黑柴胡药材的横切面显微特征和粉末特征,依据2010年版《中国药典》附录药品标准研究方法对10批黑柴胡药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物进行检查,并测定活性成分含量。结果：修订了黑柴胡药材的性状特征和显微特征;建立了TLC鉴别黑柴胡的方法;黑柴胡的水分限度≤10.0%,总灰分≤9.0%,酸不溶性灰分≤3.1%,浸出物的含量≥15%,柴胡皂苷a和d的总质量分数≥0.2%。结论：完善了黑柴胡药材的质量标准,可作为该药材的修订内容。     

地耳草质量标准研究

目的:以异槲皮苷、槲皮苷为指标,研究并完善地耳草药材的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)为定性鉴别方法;HPLC测定其中异槲皮苷、槲皮苷含量.结果:不同产地10批地耳草药材异槲皮苷、槲皮苷薄层鉴别斑点清晰,分离度好,结果一致;含量测定异槲皮苷平均含量为0.4％,槲皮苷平均含量为0.5％,异槲皮苷、槲皮苷的平均回收率分别为99.39％,98.98％,RSD分别为1.85％,2.76％.结论:定性定量方法快速、准确、专属性强、重复性好,可用于地耳草药材的质量控制.     

新疆鼠尾草的质量标准

目的:制定新疆鼠尾草药材质量标准,为新疆鼠尾草的开发利用提供技术支持。方法:采集10批新疆鼠尾草药材,对这些样品的性状、检查、鉴别、指标成分含量进行了研究;以迷迭香酸为对照品,采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用高效液相法(HPLC)测定迷迭香酸的含量。结果:对新疆鼠尾草药材的性状、显微特征进行了描述;根据10批不同产地新疆鼠尾草的测定结果确定:新疆鼠尾草水分不得超过10%,总灰分不得超过14%,酸不溶性灰分不得超过7%,浸出物以热浸法测定,65%乙醇热浸法浸出物暂定不低于13%,水热浸法浸出物的含量不得低于15%。TLC斑点清晰,分离度好;迷迭香酸的进样量在1.001~6.006μg(r=0.999 8)与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为100.54%,RSD 1.9%,迷迭香酸含量不得少于2.0%。结论:新建标准可用于新疆鼠尾草药材的质量控制。     

HPLC测定三峡库区紫花大叶柴胡中柴胡皂苷a含量

目的:建立紫花大叶柴胡柴胡皂苷a的含量测定方法。方法:色谱条件Phenomenex luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(74∶26)为流动相,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,检测波长200 nm。结果:柴胡皂苷a进样量在0.11～4.4μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9)。柴胡皂苷a平均回收率为97.42%,RSD 1.42%。结论:紫花大叶柴胡中柴胡皂苷a的HPLC梯度洗脱法灵敏、准确,专属性强,重复性好。     

黄芫花质量标准

目的:修订和提高黄芫花药材的质量标准.方法:依据《中国药典》2010年版附录药品标准研究方法对黄芫花药材的显微、薄层进行鉴别,对10批黄芫花药材的杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分进行检查,并测定其有效成分含量.结果:确定了黄芫花的显微特征,建立了其TLC鉴别;黄芫花的水分限度≤11.0％,杂质限度≤11.0％,黄芫花酸不溶性灰分限度≤1.0％,黄芫花总灰分限度≤9.0％,10批黄芫花中木犀草素质量分数0.10 ～1.40 mg·g-1.结论:完善了黄芫花药材的质量标准,可作为修订内容.     

七叶一枝花和滇重楼提取物的制备、表征及其体外溶血作用分析

目的:比较七叶一枝花和滇重楼提取物体外溶血作用强弱,探讨不同结构类型重楼皂苷的溶血作用特点。方法:采用75%乙醇对七叶一枝花和滇重楼根茎进行提取,采用大孔吸附树脂对各类物质进行富集,采用快速制备色谱技术对目标组分群进行定向制备,基于对照品对照和在线紫外吸收光谱对总取物、部位和组分进行化学信息表征,采用分光光度法测定各样品的溶血率。结果:根据质量浓度-溶血率曲线计算七叶一枝花和滇重楼总提物的50%溶血浓度分别为34.97,46.52 mg·L~(-1)。在2.5~10 mg·L~(-1)时,七叶一枝花部位中仅有70%乙醇洗脱部位(PPC-D)显示了较强溶血作用,滇重楼部位中70%乙醇和95%乙醇洗脱部位(PPY-D和PPY-E)均显示溶血作用。5.0,10 mg·L~(-1)时PPC-D的溶血率分别为78.00%和95.68%,PPY-D(PPY-E)的溶血率分别为31.86%和63.29%(15.82%和55.25%)。在2.5~5.0 mg·L~(-1)时,七叶一枝花的组分呋甾皂苷和薯蓣皂苷未显示溶血作用,偏诺皂苷组分在质量浓度为2.5,5.0 mg·L~(-1)的溶血率分别为5.89%和90.33%;滇重楼的呋甾皂苷组分同样未显示溶血作用,偏诺皂苷(薯蓣皂苷)组分在质量浓度为2.5,5.0 mg·L~(-1)的溶血率分别为0.51%和57.75%(4.29%和49.39%)。结论:七叶一枝花和滇重楼均具有溶血作用,其中七叶一枝花强于滇重楼;七叶一枝花溶血成分群主要为偏诺皂苷类,滇重楼溶血成分群为偏诺皂苷和薯蓣皂苷;两者呋甾皂苷均无溶血作用;总提物溶血作用强弱主要由其中所含偏诺皂苷和薯蓣皂苷类成分的绝对含量和相对比例来决定。     

猪殃殃酚性成分研究

目的:对猪殃殃Galium aparine var.tenerum全草中酚性成分进行研究.方法:采用各种色谱法分离,运用多种波谱技术鉴定化合物结构.结果:从猪殃殃乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离鉴定了6个化合物,分别鉴定为对羟基苯乙酮(1),香草酸(2),3,4-二羟基苯甲酸(3),对羟基桂皮酸(4),没食子酸(5),4-羟基古柯间二酸(6).结论:化合物6为首次从天然产物中得到,并运用二维核磁共振波谱技术(~1H-~1H COSY,HMQC和HMBC)首次对其碳谱和氢谱数据进行了全归属,化合物1-5均为首次从该属植物中得到.