HPLC波长切换法同时测定舒尔经胶囊中7种指标性成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法同时测定舒尔经胶囊中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、α-香附酮、延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱的含量。方法:采用HPLC,Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长分别为230 nm(检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷)、242 nm(检测α-香附酮)和280 nm(检测延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱)。结果:氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、α-香附酮、延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱分别在4.29~85.80、17.07~341.40、25.99~519.80、3.36~67.20、1.47~29.40、1.19~23.80、0.96~19.20μg·mL-1线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率分别为98.79%、99.54%、100.04%、97.94%、98.20%、97.75%和97.15%,RSD分别为1.19%、0.87%、0.79%、1.27%、1.35%、0.96%和1.54%。结论:建立的含量测定方法稳定、灵敏度高、重复性好,可用于舒尔经胶囊的质量评价。     

HPLC梯度洗脱法同时测定七制香附丸中7种成分的含量

目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定七制香附丸中莫诺苷、马钱苷、芍药内酯苷、芍药苷、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的含量。方法:采用Shim-pack GIST C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为240 nm;流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min^-1。结果:莫诺苷、马钱苷、芍药内酯苷、芍药苷、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮分别在1.49~37.25、0.76~19.00、1.67~41.75、3.59~89.75、12.38~309.50、2.71~67.75、6.59~164.75μg·mL^-1线性关系良好(r≥0.9992),7种成分的平均加样回收率(RSD)分别为97.90%(1.25%)、98.01%(1.40%)、97.39%(1.17%)、99.32%(0.79%)、100.03%(0.90%)、96.98%(1.00%)和99.19%(1.16%)。结论:该方法可用于七制香附丸中7种成分的含量测定及质量控制。     

高效液相梯度洗脱法同时测定复方救必应胶囊中紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮含量

目的:建立同时测定复方救必应胶囊中紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮含量的高效液相色谱法。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.9 m L/min;进样量为20μL;紫丁香苷和长梗冬青苷检测波长为210nm,圆柚酮和α-香附酮检测波长为242 nm。结果:紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮在给定浓度范围内线性范围分别为21.16~423.20 mg/L(r=0.9997)、33.31~666.20 mg/L(r=0.9992)、5.25~105.00 mg/L(r=0.9999)、3.39~67.80 mg/L(r=0.9995),线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为96.92%(0.94%)、98.55%(0.85%)、98.68%(1.51%)、99.13%(1.24%)。结论:本文建立的HPLC梯度洗脱法同时测定复方救必应胶囊中紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮含量,方法准确、重现性好、灵敏度高,为评价复方救必应胶囊质量控制提供可靠方法。     

同株凤丹皮的不同部位中丹皮酚和芍药苷的含量比较

目的:采用高效液相色谱法,比较同地同株凤丹皮中不同部位的丹皮酚和芍药苷含量差异。方法:采用Waters VP-ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);丹皮酚含量测定流动相甲醇-水(55∶45),检测波长274 nm,柱温35℃,流速1.0mL·min-1;芍药苷含量测定流动相乙腈-0.1%H3PO4(20∶80),检测波长230 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1。结果:丹皮酚在1.073~5.365μg,芍药苷在0.593~2.965μg均呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 1,平均回收率丹皮酚为99.96%(RSD 0.72%),芍药苷为99.03%(RSD 0.49%)。结论:在选定的同株凤丹皮最细部位的丹皮酚和芍药苷含量均高于最粗部位及中等部位。     

毕节市不同地方引种油用牡丹根部丹皮酚芍药苷含量测定

目的 利用高效液相色谱法测定毕节不同产地牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量。方法 ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),丹皮酚(甲醇-水(45∶55);流速1.0 ml/min;检测波长：274 nm),芍药苷(水-乙腈(86∶14);流速1.0 ml/min;检测波长：250 nm)。结果 丹皮酚在0.339～1.695μg,芍药苷在0.1308～0.654μg范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9996,1,丹皮酚平均回收率为99.34%(RSD=2.34%),芍药苷为100.34%(RSD=2.41%)。结论 该方法简便、准确、重复性好,实验结果对毕节市牡丹药材质量控制具有一定的指导意义。     

白芍中芍药苷和芍药内酯苷在大鼠血浆中含量测定及药动学研究

目的建立测定大鼠血浆中芍药苷和芍药内酯苷含量的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)方法,并用于研究其在大鼠体内的药动学特征。方法采用HPLC-MS/MS方法,色谱柱为Ultimate RXB-C18(2.1 mm×100 mm,3μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(30∶70,V/V),流速0.3 m L/min,柱温30℃,进样量5μL,检测波长230 nm;定量离子对为:m/z 525→120.9(芍药苷和芍药内酯苷)、m/z 433→224.8(内标物栀子苷)。8只雄性SD大鼠,给予6 g原药材/kg白芍汤灌胃,分别于0、5、10、20、30、45、60、90、120、180、360、540、720 min眼眶静脉取血0.5 m L,测定血药浓度,采用DAS V2.1.1药动学软件计算其主要药动学参数。结果芍药苷和芍药内酯苷分别在40~8000 ng/m L和40~10 000 ng/m L范围内线性关系良好(r值分别为0.999 6和0.999 5),日内和日间精密度RSD均小于6%,提取回收率分别为92.33%~95.43%和88.65%~95.62%,基质效应分别为99.29%~107.86%和93.79%~104.05%,方法学考察均符合要求。主要药动学参数:芍药苷、芍药内酯苷C_(max)分别为(8.50±2.01)、(4.13±0.72)μg/m L,t_(max)分别为(10.00±1.73)、(20.00±2.11)min,t_(1/2)分别为(142.98±30.11)、(127.68±35.74)min。结论本研究所建立的HPLC-MS/MS方法简单可行、准确可靠、灵敏度高、专属性强,可应用于研究与分析芍药内酯苷和芍药苷在大鼠体内的药动学特征。     

牡丹野生种与主要药用品种的药效成分含量比较

目的测定我国牡丹野生种及主要药用栽培品种的丹皮酚、芍药苷含量,为丹皮产业化提供科学依据.方法运用HPLC法检测芍药苷、丹皮酚含量,多重比较不同资源药效成分含量差异.结果(1)野生牡丹的丹皮酚、芍药苷含量范围分别为0.10%～0.61%,2.22%～5.57%;(2)栽培品种的丹皮酚、芍药苷含量范围分别为0.33%～1.43%,1.60%～2.85%.(3)北京昌平相同地块不同品种的丹皮酚、芍药苷含量范围分别为0.27%～0.75%,1.87%～3.96%;(4)不同地块同一品种的丹皮酚含量范围为0.34%～1.10%,芍药苷含量差异不大.结论野生种药效成分含量并不高于栽培品种,目前栽培的药用品种间差异显著,'建始粉'的丹皮酚含量较高,丹皮生产时应注意品种和适宜栽培地区的选择.     

白芍总苷在CCl4肝损伤大鼠和正常大鼠血浆中蛋白结合率的比较

目的 :以芍药苷和芍药内酯苷为指标成分,建立白芍总苷血浆蛋白结合率的测定方法,比较其在CCl4肝损伤大鼠及正常大鼠血浆中蛋白结合率的异同。方法 :采用大鼠血浆平衡透析法,HPLC法测定透析袋两侧溶液中芍药苷和芍药内酯苷的质量浓度,分别计算其在CCl4肝损伤大鼠血浆中和正常大鼠血浆中的蛋白结合率。结果 :白芍总苷血浆浓度为50,100和200μg/ml时,芍药苷与肝损伤大鼠血浆的蛋白结合率分别为(15.5±0.4)%、(16.5±1.4)%、(27.9±1.6)%,与正常大鼠血浆的蛋白结合率分别为(12.7±1.6)%、(13.5±0.8)%、(15.6±0.6)%;芍药内酯苷与肝损伤大鼠血浆的蛋白结合率分别为(12.4±1.5)%、(13.2±1.6)%、(20.2±2.1)%,与正常大鼠血浆的蛋白结合率分别为(8.1±0.9)%、(9.7±2.3)%、(14.7±1.4)%。结论 :白芍总苷中主要成分芍药苷和芍药内酯苷与CCl4肝损伤大鼠及正常大鼠血浆的蛋白结合均属低度结合,且与血药浓度有一定的依赖性,CCl4肝损伤后大鼠血浆蛋白结合率较正常大鼠提高,提示白芍总苷临床应用时可能受患者肝功能状态的影响。     

HPLC法同时测定麦味地黄胶囊中马钱苷、芍药苷和丹皮酚

目的建立同时测定麦味地黄胶囊(山茱萸、牡丹皮等)中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的RP-HPLC方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长235 nm;柱温30℃。结果马钱苷、芍药苷和丹皮酚分别在0.209～1.253μg(r=0.999 8)、0.182～1.089μg(r=0.999 7)和0.412～2.470μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.22%(RSD为1.14%)、97.88%(RSD为0.90%)和99.10%(RSD为1.37%)。结论该法操作简便,测定结果准确,可用于控制麦味地黄胶囊成品质量。     

凤丹皮中丹皮酚类和芍药苷类成分含量的经时变化特征分析

目的:分析凤丹皮中丹皮酚类和芍药苷类成分含量的经时变化特征,丰富凤丹皮品质评价的科学内涵。方法:通过对凤丹根次生木质部的生长轮显微鉴定,获取不同生长年限的凤丹皮。采用HPLC法测定凤丹皮中丹皮酚类和芍药苷类成分的含量,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长选择258、230、270 nm。结果:建立并验证了同时测定凤丹皮中丹皮酚、丹皮酚新苷、丹皮酚原苷、芍药苷、氧化芍药苷和苯甲酰芍药苷含量的HPLC法,上述6种成分在其定量范围内线性关系良好(r0.9990),平均加样回收率98.62%～101.89%,RSD均4.0%。丹皮酚类(除丹皮酚新苷)及芍药苷类成分质量分数呈逐年下降的趋势;丹皮酚类成分相对含量随生长年限逐步增加,至第4年趋于稳定;5年生凤丹皮中丹皮酚类成分含量是芍药苷类成分的2.09倍。结论:丹皮酚新苷是多年生凤丹皮中丹皮酚类成分的主要存在形式。丹皮酚新苷的质量分数、丹皮酚类与芍药苷类成分的相对质量分数可作为多年生凤丹皮品质的评价指标。     

《老老恒言》论老年养生

简要论述了《老老恒言》中有关老年养生的思想和方法 ,认为饮食以调理脾胃为要 ,应注意饮食有节、五味调和、清淡为补 ;起居以养静为要 ,应注意调顺四时、起居有常、静养与导引相结合 ;养性以安命为要 ,应注意清心寡欲、修心养性     

耳鸣(肾精亏损型)临床资料研究

[目的]对2007年11月至2008年11月就诊的主观性耳鸣患者246例,排除其他中医证型,主要研究肾精亏损型耳鸣患者耳鸣的临床特征,变化规律及耳鸣产生的影响等.[方法]选择肾精亏损型耳鸣患者,记录临床症状及体征,采用电测听及耳鸣匹配、听觉脑干诱发电位(ABR)等方法检查,并将资料进行统计分析.[结果]患者年龄以51～60岁最多见,其次为61～70岁.耳鸣响度的自我评分与响度匹配值之间无关联.大多数病例的耳鸣病程在一年之内.大部分患者受耳鸣困扰的程度在中度以下.ABR测试结果听力正常者占25%,右侧和左侧听神经传导至脑干功能障碍患者分别占13%和19%,双侧听神经传导功能障碍占16%.[结论]临床耳鸣患者多数为肾精亏损型,年龄以51～60岁最多见,男女比例相当,大部分患者听神经传导障碍和脑干功能障碍,高音调耳鸣患者居多.     

珍珠母超微粉蛋白及寡肽对小鼠镇静安眠作用比较

目的比较珍珠母超微粉蛋白、寡肽对小鼠镇静安眠作用。方法利用PCPA制造小鼠失眠模型,观察小鼠的自主活动情况,ELISA法测小鼠血中ATCH含量并计算脑及脑系数。结果阳性对照组、寡肽组小鼠的自主活动次数显著降低,小鼠血中ACTH的含量增加,但脑干系数无影响。结论超微粉寡肽类成分(MCP)镇静安眠活性最强,为镇静安眠主要活性部位,调节ACTH可能是其镇静安眠机制。     

老年股骨颈骨折术后的护理

股骨颈骨折是发生于老年人的常见骨科病，以女性多见。因老年人骨质疏松，有机质少，应变力差，所以只需较小扭转暴力就能引起骨折。骨折后，由于骨折部位血供差，骨折不愈合的可能性大，加之患者年老体弱、长期卧床，易发生危及生命的并发症，因此恰当的护理非常重要，现将护理体会介绍如下。     

针灸治疗椎动脉型颈椎病的取穴规律分析

目的:探寻椎动脉型颈椎病针灸取穴规律。方法:检索CNKI、VIP,建立椎动脉型颈椎病针灸取穴数据库,采用SPSS17.0统计软件统计描述。结果:治疗椎动脉型颈椎病的针灸穴位共计72个,使用频次为1005次;所用腧穴归属为督脉、足少阳胆经、经外奇穴、足太阳膀胱经及足阳明胃经频次最多,其累积频率达82.29%;其中风池穴的频率为19.11%;夹脊穴的频率为17.13%;百会穴的频率为12.3%,三穴累积频率达64.28%。结论:针灸治疗本病,以疏通局部经络,调节阴阳气血,临床选取督脉、足少阳胆经、奇穴以及风池、夹脊、百会三穴治疗最多。     

股骨头坏死病因的相关因素分析

目的:基于中国股骨头坏死数据库(China osteonecrosis of the femoral head database,CONFHD)资料分析股骨头坏死(Osteonecrosis of the femoral head,ONFH)病因的相关因素。方法:纳入CONFHD中2016年7月至2018年12月收录的病例资料,由数据库工程师从数据库中导出资料,包括患者的性别、年龄、病因、受伤类型、饮酒史(饮酒年限、饮酒频率、饮酒量)、激素应用史(激素应用时间、原发病类型、激素应用途径、激素种类)。结果:本研究共纳入病因资料完整的ONFH患者1290例。创伤性239例(18.53%),酒精性692例(53.64%),激素性359例(27.83%)。男1011例(78.37%),女279例(21.63%)。男性患者中创伤性138例(13.65%)、酒精性653例(64.59%)、激素性220例(21.79%),女性患者中创伤性101例(36.20%)、酒精性39例(13.98%)、激素性139例(49.82%);男性中酒精性比例最高,女性中激素性比例最高。1290例中,年龄≤30岁169例,激素性71例(42.01%);年龄31~40岁254例,酒精性146例(57.48%);年龄41~50岁324例,酒精性202例(62.35%);年龄51~60岁319例,酒精性185例(58.00%);年龄61~70岁158例,酒精性67例(42.41%);年龄≥71岁66例,创伤性和酒精性均为25例(各占37.88%)。受伤类型资料完整的创伤性ONFH患者144例,股骨颈骨折126例(87.50%)。饮酒史资料完整的酒精性ONFH患者544例,男性537例(98.71%),年龄41~50岁者172例(31.62%),饮酒年限6~10年149例(27.39%),饮酒次数5次≤每周饮酒<6次与每周饮酒≥7次均为127例(各占23.35%),每周饮酒量3001~3500 mL 222例(40.81%)。激素应用史资料完整的激素性ONFH患者210例,男112例(53.33%)、女98例(46.67%);激素应用时间14~10950 d,中位数365 d;原发病中免疫系统疾病50例(23.81%),比例最高,其余依次为皮肤、泌尿及血液系统等疾病;激素应用途径,口服125例(59.50%);激素应用种类,强的松68例(32.38%),比例最高,其余依次为地塞米松、甲强龙、泼尼松龙等。结论:酒精、激素、创伤仍是排在前3位的ONFH发病诱因;酒精性ONFH患者,多数饮酒时间>5年,每周饮酒次数>5次;激素性ONFH患者,激素应用时间中位数为365 d,应用途径主要是口服,排在前3位的药物为强的松、地塞米松、甲强龙,原发病主要为免疫、皮肤、泌尿、血液系统疾病;创伤性ONFH患者受伤类型以股骨颈骨折为主。     

《中华人民共和国药典》(一部)中石斛药材的演变

目的:探讨《中华人民共和国药典》(一部)中石斛药材的演变。结果:1963年版《中华人民共和国药典》中石斛来源为兰科石斛属Dendrobium植物的新鲜或干燥茎;1977—2000年版《中华人民共和国药典》石斛来源为金钗石斛、环草石斛、马鞭石斛、黄草石斛或铁皮石斛;2005年版《中华人民共和国药典》石斛来源为金钗石斛、铁皮石斛或马鞭石斛;2010年版《中华人民共和国药典》石斛的来源为金钗石斛、鼓槌石斛或流苏石斛,铁皮石斛也从石斛项下都单列出来。讨论:石斛药材基源的变化、铁皮石斛的单列体现出石斛用药的科学性。但铁皮石斛与石斛的性味、功效一致,值得商榷;DNA条形码、分子标记技术等新方法可以应用到石斛药材的鉴别中。     

病性变化和转化的哲理数学原理

病性的变化和转化以及疾病的传变是中医病理学的2个核心问题。它们可分别从阴阳五行数学的公理1和公理2、3得到圆满的解释。病性变化,其症结在于主导属性明晰度的大小发生变化;病性转化,其症结则在于主导属性明晰度的正负号发生变化。     

姜黄根茎不同部位的理化指标分析

目的：研究姜黄根茎不同部位外在物理性状和内在化学成分的差异,为姜黄药材的等级划分提供数据基础。方法：在姜黄道地产区收集样品,每份样品按母姜、子姜一级、子姜二级进行分类,分别测定根茎的长度、宽度、厚度、质量、颜色值［明亮度（L*）、红绿度（a*）和黄蓝度（b*）］及双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、挥发油含量。结果：不同部位姜黄根茎的长度、宽度、厚度、质量、折干率差异较大,其中宽度、厚度、质量在鲜品和干品间差异均有统计学意义;子姜二级的折干率显著低于母姜与子姜一级。姜黄不同部位颜色值表现出相同的变化趋势,姜黄鲜品断面颜色值a*的变异系数最大,颜色值b*次之,颜色值L*最小,姜黄干品粉末颜色值b*的变异系数最大,颜色值L*、a*变异系数较小。姜黄不同部位的姜黄素类成分含量存在差异,子姜一级的双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素含量均高于母姜和子姜二级。结论：综合以上指标,姜黄子姜一级的理化品质最佳。     

辨证与辨病相结合辨治乳腺增生病

探讨乳腺增生病中医辨证分型的客观依据,泌免疫变化与中医辨证分型的相关性进行了总结和研究,医药辨治乳腺增生病的新思路。对乳腺增生病的红外光扫描诊断、病理分类、内分以期能够使微观医学与宏观辨证相结合,以开拓中医药辨治乳腺增生病的新思路。