RP-HPLC测定紫锥菊提取物中2种咖啡酸衍生物的含量

目的:建立RP-HPLC测定紫锥菊提取物中2种咖啡酸衍生物含量的方法,同时测定5种样品。方法:采用RP-HPLC同时测定紫锥菊提取物中2种主要咖啡酸衍生物:单咖啡酰酒石酸、菊苣酸的含量。色谱条件为Agilent ZORBAXStab leBond C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:A(乙腈)—B(0.1%磷酸溶液)梯度洗脱,流速:1.2 mL/m in;检测波长:330 nm。结果:2种主要咖啡酸衍生物在色谱条件下有良好的分离度,浓度与峰面积之间线性关系良好,线性范围:单咖啡酰酒石酸在0.064~0.416μg,菊苣酸0.1~0.7μg。平均回收率:单咖啡酰酒石酸为99.37%,RSD为1.50%;菊苣酸为100.44%,RSD为1.71%。结论:方法简便、精确、专属性强,可作为提取物和研发新药的质量控制。     

紫锥菊及其复方制剂中菊苣酸的HPLC测定

目的：测定紫锥菊及其复方制剂中菊苣酸的含量。方法：采用HPLC法,流动相为400mmol/L醋酸铵－甲醇（95：5）,流速为1mL/min,检测波长为330nm。结果：该法的平均回收率为99．41％,RSD＝3．23％（n=5）。结论：该方法可用于紫锥菊药材提取物及其制剂的质量控制。     

引种紫锥菊有效成分菊苣酸含量研究

目的 研究引种紫锥菊中菊苣酸的含量,为开发利用紫锥菊资源提供依据。方法 对不同生长期、不同部位的紫锥菊提取物进行HPLC测定。结果 盛花期前后的地上部分菊苣酸含量最高（1.108%),产物的得率亦高（23.0%)。结论 引种栽培在北京地区的紫锥菊中菊苣酸含量优于原生长在北美洲的紫锥菊。     

引种紫锥菊不同部位有效成分含量的动态测定

目的:研究引种紫锥菊中有效成分的动态积累规律。方法:分别采用HPLC和比色法测定紫锥菊生长过程中不同部位菊苣酸和总多酚含量。结果:一年生紫锥菊中总多酚含量变化不大,不同时期不同部位的菊苣酸含量存在差异,各部位菊苣酸含量在盛花期达最大值。结论:紫锥菊采收期取决于菊苣酸含量。研究结果可为山东引种紫锥菊提供理论依据。     

紫锥菊中菊苣酸的萃取工艺研究

目的 提高乙酸乙酯对菊苣酸的萃取效率,优化一套经济高效适于工业放大生产的萃取工艺.方法 以菊苣酸的萃取率和纯度为评价指标,通过单因素实验考察药液浓度、药液pH值、萃取次数、萃取剂用量、萃取时间、萃取搅拌时间、萃取搅拌转速对萃取工艺的影响.结果 最佳萃取条件为药液菊苣酸浓度为15 mg·mL-1,药液pH =2,乙酸乙酯...     

快速制备液相色谱分离紫锥菊中咖啡酰基酒石酸、菊苣酸和松果菊苷

目的建立快速制备液相色谱高效、快速分离制备紫锥菊中的主要成分咖啡酰基酒石酸、菊苣酸和松果菊苷的工艺。方法通过调节紫锥菊浸膏水溶液的pH,分别以乙酸乙酯萃取,得中性乙酸乙酯层1(F1)和酸性乙酸乙酯层2(F2),然后,采用快速制备液相色谱分别对两个乙酸乙酯层进行分离,得到3个化合物。结果 %经UV、IR、MS和NMR鉴定,HPLC测定纯度,3个化合物分别为咖啡酰基酒石酸(99.51%)、菊苣酸(98.02%)和松果菊苷(96.30%)。结论通过调节pH预处理和采用快速制备液相色谱从紫锥菊中分离纯化咖啡酰基酒石酸、菊苣酸和松果菊苷的方法简便、快速,所得产物纯度较高,可用于对照品的制备。     

引种紫锥菊干燥方法的研究

目的:研究引种紫锥菊药材的最佳干燥方法。方法:分别采用晒干、阴干、烘干的方法对紫锥菊药材进行干燥,比较不同干燥方法处理的紫锥菊植株内菊苣酸和总多酚含量。结果:不同干燥方法对菊苣酸含量影响最大的为叶;地上部位中菊苣酸和总多酚含量从高到低均为:晒干>阴干>烘干;根部以阴干法菊苣酸含量最高。结论:为有效成分最大提取量与成本最低化,建议药材分为地上与地下两部分别干燥处理,并且地上部分采用晒干法,地下部分采用阴干法。     

紫锥菊中菊苣酸提取纯化工艺研究

紫锥菊属(即松果菊属)植物是原产美洲的一类菊科野生花卉。该属植物共有8个种及数个变种，已开发为药品的主要为紫锥菊Echinacea purpurea (L．)Moench、狭叶紫锥菊E．angustifolia DC．和淡白紫锥菊E．pallida(Nutt．)Nutt。其中紫锥菊是目前受到国际普遍重视的一种免疫促进剂和免疫     

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别及多成分定量的蒲公英质量评价研究

目的 建立蒲公英的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,优化指纹图谱测定条件,结合化学模式识别法对不同产地蒲公英进行质量评价,为蒲公英质量控制提供参考。方法 采用Box-Behnken响应面分析法优化蒲公英主要有效成分的制备工艺。采用Mars ODS-AQ色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;以甲醇-0.2%磷酸水溶液（35∶65）为流动相,等梯度洗脱;体积流量为1mL/min;检测波长323nm;进样量10μL;柱温30℃;检测时间为12min;对10个不同产地的30批蒲公英建立HPLC指纹图谱,并对5个成分含量进行测定,通过相似度评价、聚类分析及主成分分析对蒲公英质量进行评价。结果 蒲公英主要有效成分的最佳制备工艺为料液比1∶55、甲醇体积分数72%、超声温度80℃、超声时间79min,在此条件下OD值为0.93。建立了蒲公英HPLC指纹图谱,30批蒲公英的相似度在0.647～0.980,标定6个共有峰,指认出5个色谱峰。单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、菊苣酸质量分数分别为0.426%～1.856%、0.007%～0.117%、0.023%～0.101%、0.003%～0.025%、0.311%～1.412%。聚类分析将10个产地的蒲公英分为4类,主成分分析结果表明哈尔滨和沈阳产地的质量较优,并确定单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸和菊苣酸可作为蒲公英质量评价的主要指标。结论 确定了蒲公英主要有效成分最佳制备工艺,提取率远高于药典方法。建立的蒲公英指纹图谱结合多成分含量测定及化学模式识别法准确、高效、全面地评价蒲公英质量,为蒲公英的质量控制提供依据。     

市售国内紫锥菊提取物质量评价

目的:测定市售样品中多酚的含量,为紫锥菊提取物综合质量评价提供研究依据.方法:通过LC-MS对市售紫锥菊提取物商品中各相关成分定性,采用优化的美国药典方法、RP-HPLC及一测多评法测定多酚的含量;同时按照国际标准IS014502-1-2005,采用UV进行含量对比分析.结果:所购6批市售紫锥菊提取物中HPLC测定多酚含量均未达到外贸出口标准,UV测定多酚含量4批符合标准,2批不符合.结论:国内紫锥菊提取物含量测定普遍采用UV,结果与HPLC差异较大,为提升质量标准,与国际接轨,建议宜尽快使用HPLC检测方法,规范提取物质量,提高市场准入标准.     

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

 目的建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法。方法色谱柱:InertsilC₈-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24∶76∶0.4);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:285nm。结果在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.9998),4～200(r=0.9994),4～200(r=1.0000)和4～200mg·L^-1(r=1.0000)。4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%101.0%,RSD(2.0%。结论该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量。     

松果菊挥发油的化学成分研究

目的：分析松果菊挥发油的化学成分。方法：用GC-MS进行定性和定量分析。结果：从松果菊根挥发油中共分离出了24个成分，鉴定出了16个化合物。主要成分为烯类（3.21%)、烷类（30.1%)、酸类（3.27%)，其中甲基十六烷含量最高为28.15%。9,12-十八碳二烯酸单甘油酯、9，12，15-十八碳三烯酸单甘油酯、邻苯二甲酸二丁酯为首次在该属植物中鉴定出。结论：为松果菊挥发油成分的系统分析提供了资料，特别是为我国松果菊质量研究及开发应用提供了参考资料。     

丹参总酚酸的HPLC指纹图谱研究

目的:建立丹参总酚酸的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用Venusil XBP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05%的磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长:286nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度。结果:共有8个共有峰,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度,并得出了丹参总酚酸的对照指纹图谱。结论:该指纹图谱方法简便、重线性好、可专属性的研究丹参总酚酸的指纹图谱,为有效地控制该纯化物的内在质量提供了科学依据。     

口炎清中酚酸类成分研究

目的:研究口炎清流膏中的酚酸类成分.方法:采用薄层、硅胶柱和大孔树脂柱等色谱和制备HPLC方法进行化合物的分离,通过HPLC分析及MS、1 H-NMR、13 C-NMR等技术进行化合物的结构鉴定.结果:从口炎清流膏中分离得到4个酚酸类成分:咖啡酸(1)、绿原酸(2)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3)和3,4-二咖啡酰奎宁酸(4).结论:首次对中药口炎清复方化学成分进行研究,4个酚酸类成分均来自于君药山银花.     

口炎清中酚酸类成分研究

目的：研究口炎清流膏中的酚酸类成分。方法：采用薄层、硅胶柱和大孔树脂柱等色谱和制备HPLC方法进行化合物的分离,通过HPLC分析及MS、^1H-NMR、^13C-NMR等技术进行化合物的结构鉴定。结果：从口炎清流膏中分离得到4个酚酸类成分：咖啡酸（1）、绿原酸（2）、3,5-二咖啡酰奎宁酸（3）和3,4-二咖啡酰奎宁酸（4）。结论：首次对中药口炎清复方化学成分进行研究,4个酚酸类成分均来自于君药山银花。     

仙茅中酚苷类成分高效液相色谱法测定方法的建立

 目的 建立同时测定仙茅中多种酚苷类化合物的HPLC方法。方法 Angilent 1100 高效液相色谱仪,Zorbax SB C₁₈色谱柱;检测波长：230 nm;柱温：30 ℃;进样量 20 μL;流速1 mL·min^-1;流动相：乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B),梯度洗脱程序为：0~25 min, 4%~6%A; 25~58 min,6%~17%A;58~85 min,17%~22%A。结果 8种酚苷成分5-羟甲基糠醛(1),2-羟基-5-(2-羟乙基)苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),苔黑酚龙胆二糖苷(3),苔黑酚葡萄糖苷(4),苔黑酚-1-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),2, 6-二甲氧基苯甲酸(6),仙茅苷(7)和仙茅素A(8) 的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率符合含量测定要求。结论 该方法简便、灵敏、重复性好,适用于同时测定仙茅中多种酚苷类成分。
     

紫锥菊口服液质量评价

目的: 完成紫锥菊口服液质量研究与评价。方法: 采用硅胶GF₂₅₄预制板,以乙酸乙酯-甲酸-水(6:0.5:1)的上层溶液为展开剂,进行TLC定性鉴别;以Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.3%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.2 mL·min^-1,检测波长330 nm,柱温35℃,进样量10 μL,进行HPLC含量测定;同时对指标pH、相对密度进行质量研究。结果: 紫锥菊口服液有良好的薄层鉴别特征;有效成分菊苣酸含量在0.004~0.128 g·L^-1,进样量与其色谱峰峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率101.13%,RSD 1.41%。结论: TLC定性鉴别,操作简便,重复性好。HPLC含量测定方法简便、快速、准确。所建立的方法可用于柴锥菊口服液质量控制。     

四季青药材HPLC指纹图谱研究

 目的建立四季青药材的HPLC指纹图谱,为该药材的质量评价提供实验依据。方法采用高效液相色谱技术,ZorbaxSb C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),1%冰醋酸(含0.2%三乙胺)-乙腈梯度洗脱,检测波长为280nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min^-1。结果指纹图谱研究和含量测定方法学考察的各项参数均符合有关规定,以系统聚类分析将样品分为两类,每类中各批样品的相似度均大于0.85。结论HPLC指纹图谱的建立为四季青药材的质量评价提供了实验依据。     

参苏丸中4种成分HPLC法测定

目的:建立高效液相色谱法测定参苏丸中葛根素(A)、柚皮苷(B)、橙皮苷(C)和新橙皮苷(D)的含量测定方法。方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:35℃;流动相:甲醇-水,线性梯度洗脱,流速:1 mL/min;检测波长:225 nm。结果:4种成分均能达到基线分离,且在相应浓度范围内线性关系良好,平均回收率均在98%以上。结论:本法准确、简便、快捷、结果稳定,可用于参苏丸中葛根素、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定。