RRLC法测定杏苏止咳口服液中橙皮苷和苦杏仁苷的含量

目的建立高分离度快速液相色谱(RRLC)方法,同时测定杏苏止咳口服液中橙皮苷和苦杏仁苷的含量。方法采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,1.8μm);梯度洗脱,流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈;检测波长为207 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为25℃;进样体积2.0μL。结果橙皮苷和苦杏仁苷进样量分别在0.007568～0.15136μg和0.03238～0.6476μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999、r=1)。平均加样回收率(n=6)分别为100.40%、99.79%,RSD分别为0.95%、0.53%。结论本方法简便可靠,在较短的时间内获得较高的分离度,溶剂消耗亦大幅减少,可用于杏苏止咳口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定杏苏止咳糖浆中5种成分

目的 建立HPLC法同时测定杏苏止咳糖浆(苦杏仁、紫苏叶、前胡等)中5种成分的含量.方法 该药物80％甲醇提取液的分析采用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水(含0.05％磷酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、237、32...     

RP-HPLC法测定橘红丸中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和迷迭香酸

目的建立同时检测橘红丸(化橘红、陈皮、甘草、炒紫苏子等)中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和迷迭香酸的测定方法。方法采用RP-HPLC法。C18色谱柱;甲醇-0.3%磷酸水溶液为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长284 nm。结果根据回归方程,4种成分线性范围分别为甘草苷2.16～64.8μg/mL,R2=0.999 6;柚皮苷7.59～227.7μg/mL,R2=0.999 2;橙皮苷7.54～226.62μg/mL,R2=0.999 5;迷迭香酸1.704～51.12μg/mL,R2=0.998 9。平均回收率分别为甘草苷102.1%,RSD 1.43%(n=6),柚皮苷100.8%,RSD 0.71%(n=6),橙皮苷98.7%,RSD 1.44%(n=6),迷迭香酸99.6%,RSD 0.82%(n=6)。结论该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,可用于橘红丸的质量控制。     

杏苏止咳颗粒成型工艺研究

[目的]研究杏苏止咳颗粒的最优处方及制备工艺,并对最佳成型颗粒的物理特性进行考察。[方法]以制粒情况、粉体学参数、吸湿率、成型率及溶化性为主要考察指标,对成型辅料的种类进行单因素考察;以颗粒的吸湿率为指标,采用D-最优混料设计对成型辅料的最优配比进行考察,采用正交设计法颗粒最佳成型工艺。再对最佳成型颗粒进行临界相对湿度、休止角、溶化性以及颗粒粒度进行测定。[结果]杏苏止咳颗粒最佳成型辅料为乳糖∶糊精∶可溶性淀粉=1∶3∶1,杏苏止咳干膏粉与辅料按1∶1.20混合均匀,以最佳成型工艺浸膏相对密度1.14、进料速度40 r/min、进风温度为80℃制粒。最佳成型颗粒的临界相对湿度为75.5%,休止角、溶化性以及颗粒粒度均合格。[结论]D-最优混料设计结合正交试验设计建立的模型具有良好的预测性,优选出的工艺稳定可靠,为杏苏止咳颗粒规模化生产提供了可靠依据。     

HPLC同时测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸与异迷迭香酸苷的含量

目的： 建立夏桑菊颗粒中迷迭香酸、异迷迭香酸苷2成分含量测定方法。方法： 采用HPLC同时测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸、异迷迭香酸含量,Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长319 nm,柱温30℃。结果： 迷迭香酸、异迷迭香酸苷线性范围分别为0.036 4~0.364 μg（R²=0.999 8）,0.004 98~0.049 8 μg（R²=0.999 7）;迷迭香酸平均回收率为99.16%,RSD 1.32%,异迷迭香酸苷平均回收率为98.40%,RSD 0.78%（n=6）。结论： 该方法操作简单,可靠,重复性好,可用于控制夏桑菊颗粒质量控制。     

HPLC法测定止咳颗粒中橙皮苷的含量

目的:建立止咳颗粒中橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.025mol/L磷酸(20:80)为流动相,检测波长283nm。结果:橙皮苷在0.0475～0.665μg之间呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.4%(RSD=1.7%,n=5)。结论:本法灵敏、准确、重现性好,精密度高、专属性强。可用于止咳颗粒的质量控制。     

TLC-HPLC鉴别胃苏颗粒中的橙皮苷和柚皮苷

胃苏颗粒为陈皮、香附、枳壳和香橼等7味药材制成的复方制剂,主要用于治疗气滞型胃脘痛,症见胃脘胀痛,窜及两肋,得暖气或矢气则舒,情绪郁怒则加重,胸闷食少,排便不畅及慢性胃炎见上述证候者。标准[1]中的TLC法虽能鉴别橙皮苷,但不能使橙皮苷与柚皮苷有效分离,本实验中的TLC法改     

RP-HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸

目的:建立HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法.方法:DIKMA Diamonsil(2)-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),线性梯度洗脱;检测波长237,283 nm;柱温25℃;流速1.0 mL·min-1;进样量10μL.结果:甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸铵的进样量与峰面积,分别在0.019 9～0.119(r=0.999 7),0.180～1.08(r=0.999 7),0.146～0.873(r=0.999 8),0.0393～0.236μg(r=0.999 7)呈良好的线性关系;平均加样同收率依次为97.7%,97.7%,97.1%,98.5%,RSD 1.4%,2.0%,2.0%,1.9%.结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定温胆汤样品中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸的含量.     

HPLC同时测定健脾舒胃凝胶中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、甘草酸铵5种成分含量

目的:建立HPLC同时测定健脾舒胃凝胶中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、甘草酸铵5种成分含量控制方法。方法:采用Agilent ZORBAX Eclispse SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长237 nm(甘草苷、甘草酸铵),283 nm(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)。结果:根据回归方程,甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、甘草酸铵分别在0.128 3~0.641 6,1.105 2~5.526,0.225 2~1.126 0,1.092~5.460,0.314 9~1.574 4μg进样量与峰面积之间线性关系良好;5个成分的平均回收率分别为101.47%,99.22%,100.02%,101.64%,97.99%(RSD3%)。结论:该方法简便、准确可靠,重复性好,专属性好,分离效果好,适用于健脾舒胃凝胶的质量控制。     

HPLC同时测定通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量

目的建立通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（20∶80）,检测波长283 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃。结果柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在10.4～166.2、6.1～98、21.2～339.2μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率依次为98.14%、98.36%、96.94%,RSD分别为1.58%、1.79%、2.75%。结论本方法快速、灵敏,准确度高,可用于通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

HPLC同时测定养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸含量的方法。方法:采用双波长切换-高效液相色谱法对养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸进行定量分析。Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.2%磷酸水-乙腈梯度洗脱,检测波长276,230 nm,柱温28℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芍药苷、甘草苷和肉桂酸分别在0.236 8~4.736 mg·L-1(r=0.999 9),0.170 8~3.416 mg·L-1(r=0.999 9),0.035 2~0.704 mg·L-1(r=0.999 9)线性关系良好;平均回收率分别为99.74%,98.82%,98.40%。RSD分别为0.78%,0.97%,1.04%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于养阴清肺颗粒的质量控制。     

基于HPLC-DAD结合化学计量学的杏苏止咳颗粒指纹图谱研究

目的:建立不同批次、不同产地单味药组方的杏苏止咳颗粒高效液相色谱指纹图谱,为建立快速、高效的杏苏止咳颗粒指纹图谱质量控制方法提供实验依据。方法:采用HPLC-DAD法,Thermo Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.01%甲酸水为流动相;流速为1.0 m L·min~(-1);检测波长为278 nm;柱温为27℃;进样量为20μL,建立杏苏止咳颗粒指纹图谱;通过SPSS 19.0统计软件进行相似度评价,结合聚类分析与主成分分析(PCA),对不同批次的杏苏止咳颗粒进行质量评价。结果:建立了杏苏止咳颗粒指纹图谱共有模式,确定了13个共有峰,18批杏苏止咳颗粒的相似度为0.951~0.998;通过聚类分析可大致聚成3类;PCA结果与聚类分析结果一致。结论:杏苏止咳颗粒的HPLC-DAD指纹图谱的构建和化学模式的识别为杏苏止咳颗粒质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定止咳宁嗽胶囊中的绿原酸和橙皮苷

目的:建立高效液相色谱法同时测定止咳宁嗽胶囊中的有效成分绿原酸和橙皮苷的方法。方法:样品用甲醇超声提取,在ZorbaxSB-C18(3.0mm×250mm,5μm)色谱柱上分离,以含1%乙酸的水(A)-乙腈(B)体系为流动相进行阶梯洗脱,程序为0min(82∶18)～5min(82∶18)～5.1min(75∶25)～20min(75∶25);流速为0.35mL·min-1;327nm紫外检测。结果:绿原酸在进样量为0.4～10.0μg·mL-1内呈良好的线性关系;橙皮苷在进样量为6.2～155.0μg·mL-1内呈良好的线性关系。绿原酸的平均回收率为99.2%,RSD为1.0%。橙皮苷的平均回收率为99.6%,RSD为0.9%。结论:该方法简便快速,结果准确,重复性好,可为止咳宁嗽胶囊的质量控制提供参考依据。     

HPLC测定留兰香中橙皮苷和迷迭香酸的含量

目的:建立留兰香药材中橙皮苷、迷迭香酸的HPLC含量测定方法。方法:采用戴安高效液相色谱仪,对供试品溶液的制备方法、流动相等分析条件进行了优化筛选,并对分析方法的线性范围、重复性、加样回收率等进行考察,建立分别测定橙皮苷、迷迭香酸的留兰香药材质量控制方法。结果:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸溶液(18∶82)等度洗脱,流速1.0 m L·min-1,测定留兰香中橙皮苷和迷迭香酸的检测波长分别为283,330 nm,柱温分别为30,35℃。回归方程橙皮苷为Y=27.61X+0.040 2(r=0.999 9,0.008 434~1.687μg),平均加样回收率为96.43%(RSD 1.4%);迷迭香酸为Y=51.44X-0.172 3(r=0.999 9,0.018 91~1.891μg),平均加样回收率为99.99%(RSD1.7%)。结论:该方法简便准确、分离度好、重复性好,可用于留兰香中橙皮苷和迷迭香酸的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定加味藿香正气软胶囊中橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚和甘草苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定加味藿香正气软胶囊中橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚和甘草苷的方法。方法：采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长287 nm。结果：橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚、甘草苷分别在4.47-178.70 μg·mL-1、3.42-136.96 μg·mL-1、3.49-139.48 μg·mL-1、3.92-157.20 μg·mL-1 范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率分别为99.48%、99.05%、99.57%、99.79%。结论：该方法准确、灵敏、专属性强,为加味藿香正气软胶囊质量标准提高奠定了基础。     

HPLC同时测定软坚消瘿颗粒中芍药苷、阿魏酸、橙皮苷

目的:建立软坚消瘿颗粒中芍药苷、阿魏酸、橙皮苷的含量测定方法,为其质量标准的建立提供依据。方法:采用高效液相色谱波长切换法同时测定芍药苷、阿魏酸、橙皮苷含量,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%冰醋酸(18∶82),流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长0~12 min为230 nm,12~20 min为325 nm,20~40 min为283 nm。结果:3种活性成分实现良好分离,芍药苷在0.061 7~1.541 7 mg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.25%,RSD 1.45%;阿魏酸在0.005 9~0.146 7 mg线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为98.66%,RSD 1.45%;橙皮苷在0.136 7~3.416 7 mg线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为97.55%,RSD 1.92%。结论:该方法简便、准确、可靠,重复性好,为控制软坚消瘿颗粒的质量提供依据。     

高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷等4种成分的含量

目的建立以高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚含量的方法。方法色谱柱为C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),梯度洗脱;检测波长285 nm;流速0.8 m l/m in。结果橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和厚朴酚进样量0.091 1~2.277 5,1.44~36,0.594 6~14.865,1.086~27.15μg之间呈良好的线性关系;它们的平均回收率为99.48%(RSD=0.979 7%),99.505%(RSD=1.22%),98.89%(RSD=1.201 1%)和98.89%(RSD=1.07%)。结论该方法稳定可靠,重现性好,提供了藿香正气水的质量控制方法。