芍药甘草汤HPLC指纹图谱的建立和7种成分含量测定

目的:建立芍药甘草汤的HPLC指纹图谱,并同时测定其中7种成分的含量。方法:采用Diamonsil(2)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;变波长检测;柱温为35℃;流速为1.0 mL/min;进样量为10μL。结果:建立了芍药甘草汤HPLC指纹图谱,标定了24个共有峰,指认了没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草酸7种成分。上述7种成分在相应的浓度范围内与峰面积线性关系良好,r0.9990,平均加样回收率分别为96.41%、102.71%、99.52%、101.19%、96.77%、102.36%、95.05%。结论:建立的芍药甘草汤HPLC指纹图谱和7种成分含量测定的方法简便、准确,可为芍药甘草汤的质量评价提供依据。     

不同年限不同部位亳白芍的指纹图谱研究

目的:建立不同年限、不同部位亳白芍的色谱指纹图谱分析方法,为科学评价白芍质量、规范采收加工过程提供依据。方法:Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温35℃;检测波长:230 nm;进样量:10μL;流速:1 m L·min~(-1);流动相:乙腈(A)-0.01%磷酸溶液(B),梯度洗脱。结果:不同年限不同部位亳白芍的芍药苷含量均符合《中华人民共和国药典》标准。10批样品的指纹图谱有9个共有峰,相似度在0.992~1.000。结论:随着生长年限的增加,芍药苷含量及指纹图谱主成分含量均逐渐减少。采收亳白芍应以生长2~3年者为好,且应保留细根入药。     

甘草提取物HPLC指纹图谱及质量评价研究

目的:结合甘草苷和甘草酸的含量测定建立甘草提取物的HPLC指纹图谱方法。方法:采用高效液相色谱法,选用Diamonsil-C_(18)ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速0.8 m L/min,检测波长237 nm。结果:建立甘草提取物的HPLC指纹图谱,确定13个共有峰,方法学验证符合指纹图谱相关要求。结论:指纹图谱结合有效成分含量测定的方法可用于对甘草提取物的整体质量评价,对其质量控制具有指导意义。     

基于HPLC指纹图谱的白芍及酒白芍比较分析

目的:建立白芍及酒白芍的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合出膏率和指标性成分含量测定,评价白芍炮制前后的质量属性。方法:采用HPLC,以InertSustainSwift~(TM)C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0 m L·min~(–1),进样量为15μL,分别建立白芍药材及炮制品酒白芍的指纹图谱;采用HPLC测定炮制前后样品中芍药苷的含量;运用指纹图谱相似度评价方法,结合出膏率及指标性成分含量测定对白芍和酒白芍进行比较研究。结果:建立了白芍及酒白芍的HPLC指纹图谱,标定了30批次样品的8个共有峰。15批白芍及15批酒白芍与各自的对照图谱比较相似度分别为0.988～0.999和0.991～0.999,生品与炮制品比较相似度达0.999。炮制前后出膏率平均变化幅度为2.45%。含量测定结果表明,炮制前后芍药苷质量分数变化为–2.13%～0.49%。结论:建立的方法可对白芍及酒白芍的质量属性进行有效评价,具有一定的应用价值。     

UPLC建立芍药甘草汤指纹图谱及测定多种水溶性活性成分的含量

目的:建立芍药甘草汤超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定其中7种水溶性活性成分含量。方法:采用waters UPLC H-class系统,建立了同时检测芍药甘草汤中7种水溶性成分的液相方法,并通过指纹图谱、相似度评价分析以及含量测定,对不同产地、不同批次白芍、甘草质量控制进行评价。结果:指纹图谱及相似度评价结果表明,11批芍药甘草汤的相似度均大于0.98,11批次样品间差异较小。含量测定结果表明,3个产地5个批次的甘草、2个产地4个批次的白芍饮片含量差异较小,各成分RSD均小于15%。指纹图谱相似度评价与含量测定结果趋于一致。结论:本方法简单易行、稳定高效,为芍药甘草汤的基础研究及临床应用提供一定参考。     

不同产地及引种栽培白芍药材指纹图谱研究

目的 建立白芍药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价不同产地及引种栽培白芍药材的质量提供依据.方法 采用HPLC-DAD方法,测定了44批白芍样品(含2批赤芍药材和5批引种栽培白芍药材).色谱柱为Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm),流动相为乙腈和水(0.05%磷酸),梯度洗脱,流速1.0 ml/ml,柱温40℃.检测波长230nm,分析时间60 min,平衡时间14min.结果 确定了白芍药材中的14个共有峰,经相似度分析,可将白芍药材分成3类.不同质量等级白芍样品色谱指纹图谱中两个主要成分芍药苷和芍药内酯苷峰高比的变化规律如下:优质品在(5-10):1左右;一般品在(3.0～3.5):1之间;劣质品在(1.0~3.0):1之间.4批引种栽培白芍药材与其他主产地白芍药材指纹图谱的相似度均在0.90之上,且其共有峰的LC-MS测定结果与其它白芍药材一致,芍药苷和芍药内酯苷峰面积比为(5-10):1.结论 引种栽培的白芍药材与主产地白芍药材质量一致,且更加稳定可控,因此可以作为白芍药材的新来源;建立的白芍指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,结合芍药苷和芍药内酯苷峰高比的变化规律,可应用于全面控制白芍药材的质量.     

经方桂枝芍药知母汤物质基准的HPLC指纹图谱及清除DPPH谱效关系的研究

建立经典名方桂枝芍药知母汤物质基准的HPLC指纹图谱及清除自由基活性的谱效关系,为其质量评价与经方现代化研究提供依据。采用Shimadsu GL-science C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm)进行检测,以0. 1%甲酸乙腈-0. 1%甲酸水为流动相,进行梯度洗脱,流速1. 0 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温32℃,进样量20μL。测定10批桂枝芍药知母汤物质基准样品,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立经典名方桂枝芍药知母汤物质基准的HPLC指纹图谱; 1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法研究其清除自由基的活性,并通过Pearson双变量相关分析研究谱效关系。建立了桂枝芍药知母汤物质基准指纹图谱共有模式,标定了26个共有峰,相似度在0. 929～0. 998。采用对照品比对法指认了其中8个色谱峰:没食子酸、芒果苷、芍药苷、甘草苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、肉桂酸、甘草酸铵。其中14(芍药苷),20,12(芒果苷),13,23(肉桂酸)号共有峰含量变化与自由基清除活性呈负相关。该指纹图谱具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰分离度良好,可用于桂枝芍药知母汤的质量评价;该指纹图谱与清除自由基活性的谱效关系研究对于桂枝芍药知母汤物质基础的研究具有一定参考价值。     

磐安产白芍指纹图谱多指标成分定量方法研究

目的：探讨磐安产白芍（红花种）的指纹图谱指纹峰以芍药苷峰计算多指标成分的定量方法。方法：建立磐安产白芍（红花种）的指纹图谱,达到基线分离的峰为指纹峰,以芍药苷峰为基准峰,计算芍药苷的含量,其它指纹峰以芍药苷为参照,计算每个指纹峰以芍药苷计的含量。结果：确定了磐安产白芍（红花种）10个达到基线分离的指纹峰,计算出指纹峰以芍药苷计的含量,结果11批样品的总含量均在12%以上。结论：建立了磐安产白芍（红花种）多指标成分的定量方法,方法具有可操作性,使指纹图谱在药品质量控制中更具意义。     

经典名方芍药甘草汤古代与现代煎煮方法的差异性分析

目的:对比研究经典名方芍药甘草汤古代煎煮方法与现代煎煮方法的差异,为其复方制剂研究提供参考。方法:按照古代《伤寒论》和现代《医疗机构中药煎药室管理规范》记载的煎煮方法,分别进行芍药甘草汤复方煎煮,采用超高效液相色谱法建立指纹图谱和含量测定方法,以干膏率、指纹图谱,以及芍药苷、甘草苷、甘草酸含量作为评价指标,对古代煎煮方法和现代煎煮方法制得的煎液进行分析。结果:2种煎煮方法制得的煎液指纹图谱色谱峰数目基本一致,无明显差异,匹配出10个共有峰,相似度均大于0.99,并指认出没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、芹糖甘草苷、甘草苷、苯甲酸、异甘草苷、甘草素、苯甲酰芍药苷、甘草酸10个已知峰。2种煎液的相对保留时间和相对峰面积差异较小,提示2种煎煮方法对多数成分的提取效率基本一致。按现代方法煎煮的煎液中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量明显高于古代煎煮方法,干膏率也明显高于古代煎煮方法。结论:芍药甘草汤的煎煮方法对其干膏率和芍药苷、甘草苷和甘草酸含量影响较为明显,但对指纹图谱的影响较小。     

硫熏白芍的质量评价

以全国市场抽验的不同程度硫熏白芍及课题组自制的不同硫熏时间白芍为样本,通过比较白芍的硫熏程度与其性状,芍药苷、芍药苷亚硫酸酯的含量及其指纹图谱的变化,评价硫磺熏蒸对白芍质量的影响。该研究采用《中国药典》方法评价了硫熏白芍的性状,测定了其芍药苷含量,用LC-MS分析了芍药苷转化产物,建立基于HPLC的白芍指纹图谱检测方法,并以相似度评价了质量差异。结果显示硫磺熏蒸使白芍颜色变白,特有气味消失,产生刺鼻酸气,并对芍药苷含量有显著影响,随硫熏程度加剧,芍药苷含量明显下降,部分转化为芍药苷亚硫酸酯,而且这种变化是不可逆的。指纹图谱也有明显变化。说明硫熏对白芍质量产生了严重影响,应严格限定白芍的硫熏工艺。由实验可见,可以通过测定芍药苷亚硫酸酯的含量来控制白芍的硫熏程度。     

木香、川木香、土木香、青木香和红木香药材的ITS2条形码分子鉴定

通过分析木香、川木香、土木香、青木香、红木香药材的ITS2（internal transcribed spacer 2）条形码序列,探讨木香类药材鉴定新方法。对60份样品提取基因组DNA,PCR扩增ITS2序列并进行双向测序,所得序列经CodonCode Aligner拼接后,采用 MEGA5.0 软件进行序列比对,计算种内和种间遗传距离（K2P）,构建邻接树（neighbor-joing tree,NJ Tree）。结果表明,无论是菊科的木香、川木香、土木香,还是马兜铃科的青木香和五味子科的红木香,ITS2序列种内变异均小于种间变异,ITS2序列所有单倍型比对后长度为272 bp,变异位点达到162个;遗传距离显示物种种内平均K2P远远小于种间平均K2P;NJ树结果显示木香、川木香、土木香、青木香和红木香药材可明显区分,且能鉴别川木香的2个基原物种。因此,ITS2序列可用于鉴定木香、川木香、土木香、青木香、红木香药材,为临床安全用药提供依据。     

黄芪、丹参、三七中多糖提取工艺考察

目的考察黄芪、丹参、三七醇提药渣中粗多糖提取工艺。方法采用正交试验,考察不同溶剂用量、提取时间、提取次数对多糖得率的影响,优选提取工艺;考察采用不同药液浓度、醇沉液浓度、沉淀时间所得多糖总量与纯度,优选沉淀工艺。结果优选出的多糖提取工艺为以10倍量水提取2次,每次1.5 h;优选出的沉淀工艺为药液浓度为1 g原药材/mL,醇沉浓度为80%,沉淀时间为4 h。结论优选出的工艺比较适合工业化生产的要求,具体的工艺技术参数将在中试研究中确定。     

甘草与附子配伍煎液的甘草黄酮含量测定

以甘草素与异甘草素为对照品,建立了ＨＰＬＣ法测定甘草黄酮含量的方法,并对甘草与附子配伍前后水煎液中甘草酮的含量进行测定,结果表明：甘草与附子配伍煎煮的黄酮含量明显高于甘草单煎液。单煎液含量为１．１８％,配伍液含量为１．８５％。     

人参和西洋参的红外光谱鉴别

对人参和西洋参的石油醚、乙醚和水提取物进行红外光谱测定,结果显示:人参和西洋参分别具有独特而稳定的红外光谱特征,根据其光谱特征可准确地予以鉴别。     

紫草根

本品为紫草科(Boraginaceae)植物紫草(Lithos-permum erythrorhizon S.et Z.)的干燥根部。本植物分布我国、朝鲜及日本。我国主产于新疆及东北诸省及华北地区。辽宁以盖平、海城所出为佳。原植物为多年生草本,茎直立或上部分歧,高约30—60厘米,全体被毛。叶互生,无柄,广披针形或狭披针形,先端尖,叶基楔形,长5—7厘米,宽     

人参与西洋参的皂甙成分分析

对人参及14个产地(包括美国、加拿大)的15批西洋参样品进行了皂甙类成分薄层定性分析、总皂甙含量比色测定及人参皂甙R_b1,R_g1,的薄层扫描测定。     

白芍与赤芍种质问题探讨

白芍与赤芍均来源于芍药Paeonia lactiflora Pall.,通常认为加工方法是导致2种药材功效差异的本质原因,仅根据加工方法而不考虑药材种质,就会出现药材的性状、活性成分含量不能很好吻合药材的质量标准。芍药具有丰富的遗传多样性,从白芍和赤芍的本草考证、种质差异及药材化学成分差异的影响3个方面阐明了白芍和赤芍药材的种质存在的差异,白芍应为古人从野生芍药中选育出的栽培品种P.lactiflora ′Baishao′。白芍与赤芍基原问题的澄清可为优质药材生产提供参考。     

人参,附子与参附汤的免疫调节作用机理初探

参附汤（人参０．３ｇ／ｍｌ，附子０．１５ｇ／ｍｌ）能显著促进小鼠脾淋巴细胞产生白细胞介素－２（Ｐ＜０．００１）。人参和附子二者也能促进小鼠脾淋巴细胞分泌ＩＬ－２（Ｐ＜０．００５，Ｐ＜０．００１）。提示人参，附子与参附汤三者均有调节机体免疫功能的作用。     

粉防己伪品异叶马兜铃的生药鉴别

对粉防己的伪品异叶马兜铃的性状、显微及理化等生药特征进行了对比鉴别     

当归、黄芪和党参国家科技成果的研究分析

目的了解国内当归、黄芪和党参3种中药国家科技成果研究的基本现状,揭示其文献和研究内容等方面的特征,为今后相关研究提供借鉴。方法采用内容分析法,借助计算机的分类、统计功能,按成果的基本情况、成果的研究内容、成果的评价与应用等项目进行分类、统计分析。结果3种中药国家科技成果,甘肃、河北、山东等地排在前列,成果主要由高校、医院、科研院所等部门承担,成果课题的来源主要为地方计划和自选课题,成果研究内容主要分布在药物疗效、药物制剂、栽培、贮藏加工等领域。结论国家科技成果数据库（知网版）中,3种中药国家科技成果增幅缓慢,成果以应用技术研究为主,成果转化率低,数据库中一些成果项目的数据缺失较严重。