九香虫药材中4种核苷类成分的高效液相色谱分析

目的:建立九香虫药材中尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤等4种核苷类成分的高效液相色谱分析方法。方法:高效液相色谱法,柱Agi Lent zorbax 250 mm×4.6 mm,5μm,流动相0.05 mol·L-1磷酸氢二铵、pH7.8~8.0;流速1mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长254 nm。结果:13批次九香虫药材样品中,除10#药材未检出次黄嘌呤成分外,其余均检出尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤4种成分;但4种成分的含量均较低,可能与样品均经过炮制有关;方法学考察结果符合分析要求。结论:该实验所建立的高效液相色谱测定方法,适用于九香虫药材中尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤等4种核苷类成分的含量测定,为九香虫药材质量控制提供了方法。     

九香虫商品药材有害元素分析

为研究九香虫商品药材使用的安全性,采用微波消解处理样品,ICP-MS测定13批的九香虫商品药材中的5种有害元素含量,按2010版《中华人民共和国药典》对有害元素的限量要求,13批九香虫商品药材中5种有害元素的含量,汞、铜含量超标严重;铅、镉、砷的含量偶有超标。提示九香虫商品药材使用中,应重点检测其中汞、铜的含量,以确保临床使用的安全性。     

麦冬类药材氨基酸分析

目的 :为全面评价麦冬类药材的质量提供科学依据。方法 :采用氨基酸自动分析仪测定不同产地的麦冬中游离氨基酸和总氨基酸的含量。结果 :不同产地麦冬所含的氨基酸种类基本一致 ,但含量差异较大。结论 :麦冬类药材的氨基酸含量与其产地有关     

两种不同提取工艺对九香虫中脂肪油和氨基酸成分的影响研究

目的:观察不同提取工艺对九香虫中脂肪油和氨基酸成分的影响,为九香虫的综合利用提供实验依据。方法:分别采用石油醚溶剂回流提取法和超临界流体CO2萃取法提取九香虫脂肪油;经甲酯化处理后,采用GC-MS对脂肪油成分进行分析。并对两种工艺提取后的残渣用盐酸水解后,利用氨基酸自动分析仪对其所含氨基酸进行分析。结果:溶剂回流提取脂肪油的得率为43.39%,从中鉴定出14个成分,已鉴定成分含量占总量的58.49%,不饱和脂肪酸的含量为39.03%。超临界流体CO2提取脂肪油的得率是42.23%,并从中鉴定出17种成分,已鉴定成分含量占总量的95.26%,不饱和脂肪酸的含量为74.58%。超临界流体提取后残渣中的总氨基酸含量为48.7%,粗蛋白含量为56.1%;而溶剂回流提取处理后残渣中的总氨基酸含量是55.5%,粗蛋白是61.1%。结论:不同提取工艺所得九香虫中脂肪油和氨基酸不仅存在量的差异,其内在成分也明显不同,因此还应结合药效学考察确定九香虫的提取工艺。     

九香虫商品药材中总磷脂含量比较研究

目的:通过测定九香虫药材中总磷脂含量评价其商品药材的质量。方法:采用氯仿-甲醇超声提取,钼蓝比色法,测定13批九香虫商品药材中总磷脂的含量。结果:样品中总磷脂含量以磷计其线性方程Y=0.0219X-0.0146(r=0.9998),线性范围在2.35⁸.225μg,平均回收率为98.8%(n=5),RSD=1.8%。结论:钼蓝比色法测定九香虫商品药材中总磷脂含量,可作为该药材质量控制的方法。     

九香虫及相似品的多糖组成分析

目的:分析九香虫及相似品的多糖组成。方法:采用水提醇沉法提取多糖,利用苯酚-硫酸法测定多糖含量,通过柱前衍生化HPLC分析单糖组成,使用SIMCA-P软件进行主成分分析(PCA)。结果:小皱蝽的多糖含量相对偏高,其次为无刺蝽;九香虫等的多糖主要由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖等单糖组成,而小皱蝽的多糖主要由葡萄糖组成;从主成分分析来看,除九香虫外,其他品种能聚合为一类。结论:九香虫及相似品多糖含量、单糖组成存在明显差异。     

亲水作用色谱串联质谱法分析三七药材中游离氨基酸类成分

目的：建立三七药材中游离氨基酸类成分的分析方法。方法：采用亲水作用色谱串联质谱测定三七药材中22种游离氨基酸,ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱 （2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相A含5 mmol·L^-1甲酸胺、5 mmol·L^-1乙酸铵和0.15%甲酸水溶液,B含1 mmol·L^-1 甲酸铵、1 mmol·L^-1乙酸铵和0.05%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱（0~6 min,15%~20%A;6~10 min,20%~30%A;10~11 min,30%~46%A）,流速0.4 mL·min^-1,柱温35 ℃;串联质谱正离子多反应模式检测（MRM）。结果：在12 min内22种氨基酸得到较好分离,22种氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数 0.991 7~0.999 9,回收率93.7%~104.7%,日内精密1.13%~4.95%,日间精密度1.84%~5.62%,10批三七药材样品中22种游离氨基酸总含量在4.72~5.96 mg·g^-1。结论：该方法简便、快速、灵敏,适用于三七药材中氨基酸类成分的测定,为三七药材全面质量控制方法的建立提供依据。     

羚羊角商品药材各部位中氨基酸分析

目的测定羚羊角不同商品药材、同一药材不同部位中18种氨基酸量。方法采用柱前衍生化、氨基酸自动分析法,测定样品中18种氨基酸的量。结果 18种氨基酸的线性方程r值均大于0.998 2,平均回收率(n=6)为98.1%,RSD为1.4%。羚羊角商品药材各部位中均含有18种氨基酸及8种必需氨基酸;角尖与角基中含有量接近;全角含有量高于角丝、粉末;角塞中除甘氨酸量较高,脯氨酸量与全角接近外,其余氨基酸的量均低于全角。结论该方法可用于羚羊角商品药材中氨基酸测定。     

鲜品水半夏和水半夏药材中氨基酸成分分析

目的 :分析研究水半夏中氨基酸的成分。方法 :用L_8800全自动氨基酸分析仪 ,对鲜品水半夏和水半夏药材进行氨基酸成分的分析 ,并对水半夏中游离氨基酸和水解氨基酸含量进行测定和比较。结果 :共鉴定出17种氨基酸成分 ,鲜品水半夏游离氨基酸总量为75.18mg/100g,水解氨基酸总量为7750mg/100g ;水半夏药材游离氨基酸总量为372.5mg/100g,水解氨基酸总量为12070mg/100g。结论 :水半夏中氨基酸主要以结合状态存在。     

半夏类药材氨基酸与无机元素分析

<正> 半夏为重要的常用中药之一,具有燥湿化痰、健胃止呕的功效,临床上对咳嗽痰多、胸膈胀满、恶心呕吐有特效。其主要成分为β-谷甾醇及其葡萄糖甙、胆碱、高龙胆酸、天冬氨     

不同生境及地区哈蟆油药材中氨基酸成分比较分析

目的：比较不同生境及地区的哈蟆油药材中氨基酸的含量,为评价该药材质量提供依据。方法：6mol·L^-1。盐酸110℃水解24h,加衍生化试剂2,4-二硝基氟苯,于60℃水浴中衍生1h,P230II依利特氨基酸自动分析仪测定。结果：同一地区林下产的哈蟆油药材中氨基酸含量,普遍高于稻田产的;相同生境中,林卜产哈蟆油药材以吉林产的氨基酸最高;稻田产哈蟆油药材以辽宁产的最高。结论：以哈蟆油药材中氨基酸的含量对其药材质量进行评价,具有一定的实际意义。     

九香虫的临床运用

九香虫为蝽科昆虫九香虫的干燥全虫,又名屁板虫、打屁虫。其性味咸温,入肝、脾、肾经,有补肾壮阳、理气止痛、通络之功。《本草纲目》谓：九香虫“治膈脘滞气,脾肾亏损,壮元阳”。《本草新编》云：“九香虫,虫中之至佳者。入丸散中,以扶衰弱最宜”。我院名老中医李...     

蛇类药材的氨基酸分析

用PICO—TAG氨基酸分析法检测了蛇类药材14种样品的17种氨基酸含量,结果表明,蛇类药材的总氨基酸含量平均达62.45％,其中必需、半必需氨基酸占47.38％,提示蛇类具有较高的营养价值。结果还表明,仅用氨基酸分析的方法不能鉴别蛇类药材的品种。     

麋鹿角中核苷类和氨基酸类成分区域差异性分析

为了揭示麋鹿角中核苷类和氨基酸类成分的区域特征,采用UPLC-QTRAP(R)/MS2方法对4个地区39批次麋鹿角中37种核苷类和氨基酸类成分进行含量测定,并利用正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)及聚类分析法(CA)进行综合质量评价.结果 显示,不同地区麋鹿角中均含有丰富的核苷类和氨基酸类成分,总质量分数分别可达...     

蛇类药材的氨基酸分析

用ＰＩＣＯ－ＴＡＧ氨基酸分析法检测了蛇类药材１４种样品的１７种氨基酸含量，结果表明，蛇类药材的总氨基酸含量平均达６２．４５％，其中必需、半必需氨基酸占４７．３８％，提示蛇类具有较高的营养价值。结果还表明，仅用氨基酸分析的方法不能鉴别蛇类药材的品种。     

鹿角胶中氨基酸类成分的HPLC指纹图谱

目的：建立鹿角胶氨基酸类成分的高效液相色谱指纹图谱。方法：采用异硫氰酸苯酯（PITC）柱前衍生法建立高效液相指纹图谱,梯度洗脱进行分离,选用Diamonsil C₁₈（2）（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈-醋酸钠缓冲液（pH 6.5）,检测波长254 nm,柱温43 ℃,流速1.0 mL·min^-1。结果：共指认13个共有峰,10批样品具有较高的相似度,其液相色谱指纹图谱可反映鹿角胶所含的18种氨基酸成分。结论：该方法稳定可靠,可为鹿角胶中氨基酸成分质量的全面控制提供依据。     

合子草中氨基酸及无机元素成分分析

本文采用氨基酸自动分析仪对合子草中的氨基酸成分进行了分析，结果合子草游离氨基酸含量，全草约０．４０％一种子０．４１％；酸水解总氨基酸含量，全草约１１．４８％。无机元素分析结果表明，含２４种无机元素以Ｋ元素含量最高。     

不同规格鹿茸商品药材中氨基酸含量分析

目的: 测定不同规格鹿茸商品药材中氨基酸的含量,从氨基酸含量方面对不同规格鹿茸进行质量控制. 方法: 采用柱前衍生化法,利用氨基酸自动分析仪对样品中18种氨基酸含量进行测定. 结果: 18种氨基酸线性方程r均大于0.997,平均回收率均在99.1%~108.1%,RSD均小于2.0%;39个不同品种规格鹿茸药材中均含有17种氨基酸及7种人体必需氨基酸,腊片氨基酸含量较高,头茬茸较二茬茸氨基酸含量高,与传统分类相一致. 结论: 该方法可用于鹿茸药材氨基酸含量测定及质量控制.     

合子草中氨基酸及无机元素成分分析

本文采用氨基酸自动分析仪对合子草中的氨基酸成分进行了分析，结果合子草游离氨基酸含量，全草约０．４０％－种子０．４１％；酸水解总氨基酸含量，全草约１１．４８％。无机元素分析结果表明，含２４种无机元素，以Ｋ元素含量最高