糖脉康颗粒HPLC-DAD指纹图谱研究

目的:建立糖脉康颗粒的HPLC-DAD指纹图谱,为评价及控制药品质量提供可靠方法。方法:采用梯度洗脱方法对样品进行分析。DIKMA色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.4%冰乙酸-乙腈梯度洗脱,检测波长270 nm,柱温30℃;采用指纹图谱相似度软件进行数据分析。结果:建立了糖脉康颗粒的HPLC-DAD对照指纹图谱,方法精密度、稳定性和重复性良好。标示了21个共有色谱峰,14批样品的色谱指纹图谱的相似度>0.80。结论:糖脉康颗粒HPLC-DAD指纹图谱的建立,可为有效控制糖脉康颗粒成品制剂的质量提供参考。     

UPLC结合化学计量学方法的肿节风指纹图谱研究

目的建立不同产地肿节风药材超高效液相色谱指纹图谱,为建立快速而高效的肿节风药材整体质量控制方法提供实验依据。方法采用UPLC法,色谱柱为Acquity HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),采用乙腈(D)-水(C)(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.5 m L/min,检测波长330 nm,柱温35℃,建立肿节风药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA),对不同批次的肿节风药材进行质量评价。结果建立的肿节风药材UPLC指纹图谱方法确证16个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;18批肿节风药材的相似度为0.869~0.979;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA结果支持了聚类分析结果,并发现指纹图谱中迷迭香酸、新绿原酸、隐绿原酸等5个差异性较大的化合物。结论肿节风的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

UPLC结合化学计量学方法的白及指纹图谱分析

目的:建立不同产地白及药材UPLC指纹图谱,为建立快速而高效的白及药材整体质量控制方法提供实验依据。方法:采用UPLC-PDA检测法,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相乙腈-水溶液梯度洗脱,柱温45℃,检测波长280 nm,流速0.3 m L·min~(-1),建立白及药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析,对不同批次的白及药材进行质量评价。结果:建立的白及药材UPLC指纹图谱方法确定了20个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;43批白及药材的相似度在0.540~0.942;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA大致聚成4类,并发现指纹图谱中6个造成43批次白及药材差异性的化合物。结论:白及的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

UPLC结合化学计量学方法的胡黄连指纹图谱研究

目的建立胡黄连UPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.5%乙酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min,柱温为32℃,检测波长为295 nm,对25批以胡黄连名称出售的药材进行检测。通过相似度评价,结合聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),对不同批次胡黄连药材进行质量评价。ESI-Q-TOF/MS正、负2种离子模式扫描对其化学成分定性分析。结果 22批胡黄连药材与3批混淆品的指纹图谱明显不同。通过建立的22批胡黄连药材UPLC指纹图谱确证了16个共有峰,并对12个共有峰进行了明确化学成分指认;胡黄连药材的相似度为0.939~0.998;通过聚类分析可大致聚成3类;PCA结果支持了HCA结果;并结合偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)方法发现区分胡黄连样品的4个标志性化合物,指认出1、9、12号峰分别为藏黄连酚苷C、胡黄连苷I和胡黄连苷III。结论胡黄连的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

华盖散制剂-药材谱峰匹配指纹图谱研究

目的建立华盖散制剂的HPLC指纹图谱,指认其特征峰,并进行制剂-药材谱峰匹配研究。方法对12个批次的样品进行HPLC指纹图谱相似性评价并与原药材进行谱峰匹配,采用HPLC-二极管阵列检测法,检测波长280 nm,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,线性梯度洗脱,体积流量0.6 m L/min,柱温30℃,并采用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析。结果12批样品色谱图中有26个共有峰,其中第4、5、10、17、18、20、21号共有峰分别为盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸、甘草苷、甘草酸、柚皮芸香苷和橙皮苷,麻黄、桑白皮、陈皮、苦杏仁、甘草、紫苏子分别有6、3、6、1、4、1个色谱峰与复方谱共有峰匹配。各批样品指纹图谱相似度均大于0.960,聚类分析表明可将华盖散样品聚为3类。结论建立的华盖散指纹图谱相似度评价结合制剂用药材与制剂指纹图谱谱峰匹配相结合的方法为其鉴别与质量控制提供了科学的评价方法。     

山西产酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱及聚类分析

目的建立山西产酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱并进行聚类分析,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法采用HPLC-DAD-ELSD串联技术,建立12批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物指纹图谱共有模式,并采用＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统＂软件进行数据处理,以共有峰与对照峰的比值进行聚类分析。结果该方法对酸枣仁药材中黄酮类、皂苷类成分均有良好的分离,一次进样同时测定了两类不同成分的指纹图谱。结论该指纹图谱研究及聚类分析方法可用于控制酸枣仁药材质量。     

藤茶的HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的: 建立藤茶药材HPLC指纹图谱,并进行主成分聚类分析,为其质量控制提供依据。 方法: 采用UltimateXB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.5%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长365 nm;柱温40 ℃;应用SPSS软件对数据进行统计学分析。 结果: 建立了藤茶药材HPLC指纹图谱共有模式,确定了11个共有峰,并指认了2个主要共有峰。通过主成分聚类分析,18个藤茶不同无性系种质可分为3类。 结论: 该方法快速,可较全面的反映藤茶药材中化学成分的信息,为评价藤茶药材提供了科学实验依据。     

基于指纹图谱结合多模式化学计量学方法评价补骨脂药材质量

目的 采用指纹图谱并结合多种化学计量方法,筛选特征化学成分,区分不同来源的药材,综合评价中药的质量.方法 采用HPLC法建立补骨脂药材指纹图谱,相似性分析(similarity analysis,SA)、聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal co...     

基于统计学分析的寒喘祖帕颗粒HPLC指纹图谱研究

目的 建立寒喘祖帕颗粒的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合统计学分析综合评估其质量。方法 采用Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL·min^–1,在紫外吸收波长为220 nm处进行检测。采用相似度软件、SPSS 23.0统计软件和SIMCA-P 14软件对12批寒喘祖帕颗粒的色谱数据进行化学计量学分析。结果 确定了15个共有峰,相似度较好。12批样品通过化学模型识别聚为3类;所有共有峰中2个主成分的累积方差贡献率达80.675%。结合偏最小二乘法-判别分析得到可能鉴别寒喘祖帕颗粒最关键的4个色谱峰分别为13号峰（甘草酸铵）、6号峰、1号峰（没食子酸）、7号峰（甘草苷）。结论 建立的方法简捷、准确、稳定,结合统计学分析可为寒喘祖帕颗粒的质量控制与评价提供参考。     

茯苓HPLC指纹图谱及化学模式识别

目的:建立茯苓药材HPLC指纹图谱,并进行主成分聚类分析,为其质量控制提供有效、可靠的实验依据。方法:采用CAPCELL PAK C18MGⅡS5色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长242 nm,柱温25℃,应用SPSS软件对数据进行统计学分析。结果:建立了茯苓药材HPLC指纹图谱共有模式,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别。结论:将指纹图谱和模式识别结合起来进行中药材质量控制是一种行之有效的方法,可较全面的反映茯苓药材中化学成分的信息,为评价茯苓药材提供了科学实验依据。     

UPLC-DAD同时测定杏苏止咳颗粒中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸含量

目的:建立UPLC-DAD法同时测定杏苏止咳颗粒中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸3种成分含量。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(1.8μm,2.1×100mm);乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;流速为0.3 mL·min-1;检测波长为278 nm;柱温为30℃。结果:甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸进样量分别在0.32~9.58 ng(r=0.99997)、4.63~92.06 ng(r=0.99996)、0.41~8.13 ng(r=0.99985)线性范围内线性关系良好,加样回收率分别为98.0%、97.8%、97.6%,RSD分别为0.67%、0.68%、0.73%。结论:本方法简便、快速、准确,可更好的控制杏苏止咳颗粒的质量。     

RRLC法测定杏苏止咳口服液中橙皮苷和苦杏仁苷的含量

目的建立高分离度快速液相色谱(RRLC)方法,同时测定杏苏止咳口服液中橙皮苷和苦杏仁苷的含量。方法采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,1.8μm);梯度洗脱,流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈;检测波长为207 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为25℃;进样体积2.0μL。结果橙皮苷和苦杏仁苷进样量分别在0.007568～0.15136μg和0.03238～0.6476μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999、r=1)。平均加样回收率(n=6)分别为100.40%、99.79%,RSD分别为0.95%、0.53%。结论本方法简便可靠,在较短的时间内获得较高的分离度,溶剂消耗亦大幅减少,可用于杏苏止咳口服液的质量控制。     

HPLC法测定止咳颗粒中橙皮苷的含量

目的:建立止咳颗粒中橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.025mol/L磷酸(20:80)为流动相,检测波长283nm。结果:橙皮苷在0.0475～0.665μg之间呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.4%(RSD=1.7%,n=5)。结论:本法灵敏、准确、重现性好,精密度高、专属性强。可用于止咳颗粒的质量控制。     

Fingerprint Analysis of Codonopsis Radix by HPLC Coupled with Chemometrics Analysis

Objective To establish a validated high performance liquid chromatography(HPLC)for the fingerprint analysis of Codonopsis Radix and for the determination of lobetyolin.Methods HPLC coupled with diode array detection method was employed to establish the fingerprint profile and quantitative determination of lobetyolin in Codonopsis Radix.Principal component analysis method was employed to analyze the 52 Codonopsis Radix samples.Results The reference chromatogram was generated with 25 common peaks showing good separation from adjacent peaks.Conclusion Statistical analysis of the obtained data demonstrates that the developed HPLC fingerprint combined with chemometric is a reliable method for the similar evaluation and quality assessment of Codonopsis Radix,and other traditional Chinese herbs.     

HPLC测定艾芩止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的 建立艾芩止咳颗粒中盐酸麻黄碱的高效液相含量测定方法.方法 采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.025 mol/L磷酸溶液(10∶90)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为210 nm,柱温30℃.结果 盐酸麻黄碱含量测定的线性范围为0.13～ 0.77 μg(r=0.999 92),精密度试验RSD=0.11％.平均加样回收率为97.87％,RSD=1.68％.结论 本方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可为艾芩止咳颗粒的质量评价提供有效手段.     

薄层扫描法测定蝉蜕止咳颗粒中紫菀酮的含量

目的建立蝉蜕止咳颗粒中紫菀酮的含量测定方法.方法采用薄层扫描法测定蝉蜕止咳颗粒中紫菀酮的含量,以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(19:1)为展开剂,10%硫酸乙醇为显色剂,在490 nm波长处测定.结果紫菀酮线性范围为0.96～5.76 μg,r=0.9998,平均回收率为98.67%,RSD=0.77%.结论 该方法准确、重现性好,适用于蝉蜕止咳颗粒中紫菀酮的含量测定.     

HPLC法同时测定感冒止咳颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定感冒止咳颗粒(柴胡、山银花、葛根等)中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长250、278、326 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率为98.05%~101.95%,RSD为0.45%~2.28%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

HPLC测定蝉蜕止咳颗粒中黄芩苷和汉黄芩素含量

目的:建立高效液相色谱法测定蝉蜕止咳颗粒(蝉蜕、黄芩等)中黄芩苷和汉黄芩素含量的方法.方法:ODS(C18)色谱柱.乙腈-0.6%磷酸(45:55)为流动相;流速:1mL·min-1;柱温:40℃;检测波长275nm.结果:本法可测定蝉蜕止咳颗粒中黄芩苷和汉黄芩素含量.其分别在0.104μg～0.52μg和0.03μg～0.15μg范围内与峰面积成线性关系.平均回收率分别为100.69%和98.8%;RSD分别为1.75%和1.01%.结论:该方法简便、准确,可作为蝉蜕止咳颗粒的含量测定方法.     

HPLC-DAD同时测定风热感冒颗粒中6种活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)同时测定风热感冒颗粒中苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦丁、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和牛蒡苷含量的方法。方法:采用液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18,乙腈为流动相A,0.1%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为苦杏仁苷和牛蒡苷207 nm,(R,S)-告依春245 nm,芦丁、连翘酯苷A和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸330 nm。结果:苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦丁、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和牛蒡苷的线性范围分别为23~920(r=0.9994)、0.4~16(r=0.9995)、4.4~176(r=0.9999)、2.8~110(r=0.9998)、5.4~216(r=0.9996)、38~1520μg·mL^-1(r=0.9994),加样回收率的平均值(n=6)分别为98.8%、98.7%、98.4%、99.2%、99.8%和98.7%,RSD分别为1.0%、2.5%、1.8%、1.3%、1.3%和0.8%。结论:本法操作简便、结果准确、重复性好,可用于风热感冒颗粒的质量控制。