马钱子碱对小白鼠的中枢作用

采用小鼠活动实验及小鼠自由活动脑电描记实验。小鼠腹腔注射马钱子碱350μg/kg,产生兴奋、活动量增加。而14～23mg/kg小鼠出现明显镇静、闭目、活动量减少。小鼠腹腔注射23mg/kg后,监测描记脑电、肌电6h,总效应是缩短入睡时间、减少觉醒时间及延长总睡眠时间,与自身对照有较显著差异(P<0.05)。结果提示:马钱子碱对小鼠兼有兴奋与抑制两种作用。两种作用的出现常取决于药物的剂量及动物个体对药物的敏感性。     

毛细管区带电泳法测定马钱子及其制剂中士的宁和马钱子 …

建立毛细管区带电泳法（ＣＺＥ）测定马钱子及其制剂“治伤消淤丸”中士垢宁和马钱子碱的含量。方法：选择含量０．２ｍｏｌ／Ｌ醋酸的２０ｍｍｏｌ／Ｌ醋酸铵（ＰＨ３．６４）溶液为分离用缓冲液,以盐酸多巴胺为内标,采用３．５ｋＰａ进样５ｓ,运行电压２５ＫＶ,紫外检测波长２１４ｎｍ。结果：士的宁和宁马钱子碱的浓度在５－１００μｇ／ｍｌ内时,具有良好的线性关系和重现性,相关系数ｒ分别为０．９９９６和０．９９９５Ｒ     

HPLC法测定马钱子及伤科七味片中士的宁和马钱子碱的含量

采用反相高效液相色谱法，ODS柱，以己腈－甲醇－水－冰醋酸（40：35：25：0．5）为流动相．同时测定马钱子药材及伤科六味片中士的宁和马钱子喊的含量，数据可靠，结果准确。     

RP-HPLC法测定马钱子胶囊中士的宁与马钱子碱的含量

目的:建立自制中药制剂马钱子胶囊中士的宁与马钱子碱的RP-HPLC测定方法。方法:色谱柱:Diamonsi1 ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙睛-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(23:77),流速1.0 mL/min,检测波长260nm,柱温25℃。结果:士的宁与马钱子碱的线性范围分别是0.1226μg~2.452μg(r=0.99998)、0.1074μg~2.148μg(r=0.99994)。平均加样回收率分别为101.11%、99.83%,RSD分别是1.97%、2.13%。结论:本法操作简便、快速、准确、重现性好,可用于马钱子胶囊的质量控制。     

同时测定兔血清中士的宁和马钱子碱的反相HPLC法

建立了同时测定兔血清中中药马钱子所含主要生物碱－－士的宁和马钱子碱的反相ＨＰＬＣ法。固定相为Ｎｏｗａ－ＰａｋＣ１８（３．９×１５０ｍｍ，４ｕｍ）柱；流动相为乙腈－水（４０：６０，每１０００ｍｌ含磷酸二氢钾３．４ｇ及十二烷基硫酸钠１．７ｇ）；检测波长为２５４ｎｍ；理论塔板数按士的宁和马钱子碱计算应分别不得低于５５００和３５００。士的宁和马钱子碱的最低检测限分别为４．５２ｎｇ和３．２ｎｇ；二者的加样回     

高效液相色谱法同时测定制马钱子中士的宁和马钱子碱的含量

建立了用高效液相色谱法同时测定制马钱子中士的宁和马钱子碱的含量。氯仿－浓氨溶液（９０∶１０）作溶剂,超声波振荡提取。硅胶柱,氯仿－甲醇－浓氨溶液（９０∶１０∶０．３）为流动相,紫外２５４ｎｍ波长检测。平均加样回收率（ｎ＝５）士的宁为９８．２％,ＲＳＤ＝１．４％;马钱子碱为９９．３％,ＲＳＤ＝３．３％。日内、日间精密度（ＲＳＤ）士的宁分别为０．６％和１．３％;马钱子碱分别为１．１％和２．４％。     

士的宁和马钱子碱及其氮氧化合物的毒性比较

士的宁和马钱子碱及其氮氧化合物的毒性比较马骋，何亚维，蔡宝昌，陈龙（中医药研究所２１００２９）主题词马钱子／分析，士的宁／毒性，马钱子碱／毒性ＳｔｒｙｃｈｎｉｎｅａｎｄＢｒｕｃｉｎｅＣｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈＳｔｒｙｃｈｎｉｎｅＮ－ｏｘｉｄｅａｎｄＢｒ...     

马钱子碱和士的宁镇痛作用的初步探讨

本文研究了中药马钱子的主要成份马钱子碱、士的宁的镇痛作用,并与哌替啶作了比较。小白鼠醋酸扭体法:①量效关系:马钱子碱、哌替啶抑制ip HAC引起的扭体半数有效量(ED_(50))分别为12.68(8.12～14.15)mg/kg;2.69(2.21～3.29)mg/kg(Litchfield-Wilcoxon-method)。士的宁与对照组无显著差异。②时效关系:马钱子碱抑制扭体作用持续时间较哌替啶为长约4倍。小白鼠热板法:马钱子碱、哌替啶在一定剂量和时限内均有明显镇痛作用,士的宁无显著镇痛作用。马钱子碱39.81(38.95～51.29)mg/kg、哌替啶41.69(38.19～45.5)mg/kg时,两药100min时限内平均镇痛阈提高百分率相等。     

不同粒径马钱子粉中马钱子碱、士的宁的含量分析与比较

为考察粒径对马钱子粉中活性（毒性）成分含量的影响,制备了20~200目下的马钱子粉样品;采用扫描电子显微镜（SEM）观察各样品的微观形貌,利用薄层色谱法（TLC）对各样品进行定性鉴别并用高效液相色谱法（HPLC）测定各样品中马钱子碱、士的宁含量。结果表明： 不同粒径下马钱子粉样品微观形态组成比例存在差异,而且马钱子碱、士的宁含量不同,马钱子碱（或士的宁）在部分样品中的含量存在显著性差异。因此在马钱子药粉入药时,应严格控制其粒径,结果显示宜将马钱子粉的粒径控制在100~200目之间。     

微粉化对马钱子溶出度的影响

目的 考察微粉化时制马钱子中士的宁、马钱子碱溶出度的影响.方法 采用《中华人民共和国药典》2010年版二部附录溶出度浆法,用HPLC测定,分别在人工胃液和人工肠液(无酶)模拟体内环境的溶出介质下,转速50r/min,体积为900 mL,比较微粉化前后马钱子粉的溶出行为.结果 以T50、Td、T90为溶出度参数,在人工肠液中,以马钱子碱、士的宁为考察指标,马钱子超微粉分别为0.38、1.33、19.50,0.39、1.31、17.63 min;马钱子粗粉分别为19.43、44.53、249.12,20.84、44.96、229.95 min.在人工胃液中,以马钱子碱、士的宁为考察指标,马钱子超微粉分别为0.32、1.25、20.60,0.45、1.41、20.81 min;马钱子粗粉分别为20.53、43.31、220.30,20.76、46.02、241.82 min,两者比较差异均有统计学意义(P＜0.01).结论 微粉化能提高马钱子中士的宁、马钱子碱的溶出量与溶出速度.     

3种挥发油对马钱子总碱透皮贴片体外经皮渗透的影响

目的 研究砂仁、草果、白豆蔻挥发油对马钱子总碱贴片中马钱子总碱（主要含马钱子碱和士的宁）体外经皮渗透的影响。方法 以小鼠离体皮肤为实验材料,采用改良Franz扩散池法,以HPLC法测定马钱子总碱贴片中马钱子总碱（马钱子碱和士的宁）的累积渗透量（Q_n）,考察3%、5%、7%、10%砂仁、草果、白豆蔻挥发油对马钱子总碱（马钱子碱和士的宁）的促渗效果。结果 不同质量浓度挥发油中,以5%砂仁挥发油、3%草果挥发油、10%白豆蔻挥发油渗透速率（J_SS）最大,分别为1.039、0.951、0.907 mg/(cm²·h);与不加促渗剂的阴性对照组相比,增渗倍数（ER）分别为1.212、1.230、1.383,其中5%砂仁油的ER大于阳性对照10%氮酮。结论 5%砂仁油、3%草果油、10%白豆蔻油均能明显促进马钱子总碱贴片中马钱子总碱（马钱子碱和士的宁）的透皮吸收。     

对油炸前后马钱子中士的宁含量的测定

本文测定了油炸前后马钱子中士的宁的含量，实验结果表明，油炸前和油炸后的马钱子中有效成分士的宁的含量有较大差别。     

毛细管区带电泳测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

应用毛细管区带电泳法,对伸筋丹胶囊中的士的宁和马钱子碱成分进行了分离研究。采用ｐＨ＝６．０的０．２ｍｏｌ／Ｌｔｒｉｓ－磷酸溶液作为缓冲液;运行电压２０ｋＶ;检测波长为２６０ｎｍ,被测成分可得到较好分离。用内标法测定其含量,结果表明,在０．０２￣０．１５ｍｇ／ｍＬ范围内,士的宁和马钱子碱均与内标峰面积之比呈良好线性关系,平均回收率分别为９５．１％（ＲＳＤ＝２．８％）和９６．４％（ＲＳＤ＝３．０％）。     

用薄层色谱法测定骨康片中士的宁和马钱子碱含量

目的 建立骨康片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法 采用双波长薄层扫描法,硅胶ＧＦ２５４薄层板,展开剂为甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液（４：３：１：２）,检测波长,士的宁λｓ＝２５８ｎｍ,λＲ＝３１０ｎｍ;马钱子碱λＳ＝３０１ｎｍ,λＲ＝３３５ｎｍ。结果 士的宁和马钱子碱的相关系数分别为０．９９９６和０．９９９９,方法的回收率分别为９９．８３％（ＲＳＤ＝１．０３％）和９６．０９％（ＲＳＤ＝２．０１     

马钱子优化总生物碱的制备与评价

目的通过简单工艺除去大部分士的宁制备马钱子优化总生物碱以实现减毒增效。方法利用马钱子碱与士的宁在50％乙醇中的溶解度相差悬殊的原理除去马钱子总生物碱中的大部分士的宁制备马钱子优化总生物碱。酸性染料法测定纯度．HPLC法测定其中马钱子碱和士的宁的含量变化,比较优化前后马钱子总生物碱的急性毒性以及对小鼠耳肿胀的抑制作用。结果制得的马钱子优化总生物碱以马钱子碱计,纯度为（100．66±1．84）％（n=3）,优化前后马钱子碱与士的宁的含量比例从1：1．8上升到2．7：1。优化后马钱子总生物碱的毒性显著下降,LD勋比优化前提高了4．8倍。马钱子优化总生物碱的抑制耳肿胀活性显著优于马钱子总生物碱。结论马钱子优化总生物碱可以实现减毒增效．提高治疗指数。     

附马风湿片中士的宁碱和马钱子碱的含量测定

采用双波长薄层扫描法测定附马风湿片中士的宁碱和马钱子碱的含量。士的宁碱和马钱子碱的最大吸收波长分别是为260 nm和304 nm,参比波长均为350 nm。本法使两组分在同一薄层板上完成定量分析。操作简便,结果满意,为有效控制产品质量提供了依据。     

反相高效液相法测定通痹灵片中马钱子碱、士的宁的含量

[目的]建立测定通痹灵片中马钱子碱、士的宁含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为NUCLEODUR C_(18) Gravity分析柱(125mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇—水(60:40)1000 mL中加入磷酸二氢钾0.5g、十二烷基磺酸钠1.0g、三乙胺0.5ml(冰醋酸调pH至4.5),检测波长254nm,流速1.0mL/min,室温操作。[结果]马钱子碱、士的宁平均回收率分别为97.69％(RSD=2.03％),97.93％(RSD=2.61％)。[结论]本方法快速准确,可作为通痹灵片的质控指标。     

通脉丸溶出液中士的宁和马钱子碱的含量测定

目的:建立通脉丸溶出液中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱法测定通脉丸溶出液中士的宁和马钱子碱的含量,色谱条件:Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾与0.014 8 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠等量混合溶液(用体积分数10%磷酸调节PH为2.8)(17∶83)为流动相;检测波长为260 nm;流速为0.3 m L·min~(-1);柱温30℃。结果:本方法对通脉丸溶出液中士的宁与马钱子碱均能适用,其中马钱子碱在3.712~74.24μg、士的宁在3.472~69.44μg内呈良好线性关系,r~2=0.999 9,平均加样回收率分别为102.65%(RSD 1.08%),104.19%(RSD 1.46%)。结论:该法分离效果好,专属性强,操作简便快捷,适用于通脉丸溶出液中马钱子碱与士的宁的测定。