高效法相色谱法测定食品中的着色剂

为了改善食品的感官性状 ,允许在食品中添加食品色素 ,合成色素是食品加工经常添加的色素。我国准许使用的 8种合成色素 ,都是水溶性酸性色素。以前测定色素是采用纸层析方法 ,操作麻烦 ,并且灵敏度低。我们采用HP110 0液相色谱法来测定 7种合成色素。现报告如下。材料与方法　 ( 1)材料 :甲醇 ,分析纯 ,经滤膜 (FH0 5 μ)过滤。 0 0 2mol/L乙酸铵溶液经滤膜过滤。甲醇∶甲酸 ( 6∶4)溶液。乙醇∶氨水∶水 ( 7∶2∶1)溶液。 2 0 %柠檬酸溶液。pH 6水 :水加 2 0 %柠檬酸调 pH到 6。 ( 2 )色素标准溶液 :柠檬黄、日落黄、苋菜红、赤藓红…     

食品中5种合成食用色素高效液相色谱检测方法的探讨

目的:探讨食品中5种合成食用色素的高效液相色谱检测方法.方法:样液经聚酰胺吸附,用氨-乙醇溶液解吸附,中和后水浴浓缩,定容过滤,在SinoChrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上,以甲醇与乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,紫外254 nm及可见627 nm检测,外标法定量.结果:改变亮蓝检测波长,亮蓝响应值增加18倍多,在饮料中加入2～5种混合色素,柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝的平均回收率分别为94.3%、94.1%、96.3%、92.0%、92.0%.亮蓝能被甲醇-甲酸溶液完全洗脱,导致回收率为零.结论:检测过程控制各实验条件:吸附、解吸附、浓缩温度及体积,梯度洗脱,变波长检测,亮蓝灵敏度显著提高,各色素分离度良好,回收率满意.     

高效液相色谱-质谱联用法测定饮料中人工合成色素的研究

目的:建立简便、灵敏、准确的测定饮料中日落黄,柠檬黄,胭脂红,苋菜红和亮蓝等5种人工合成色素的高效液相色谱-质谱检测方法。方法:饮料样品经聚酰胺粉吸附后,过滤,酸性水洗水溶性杂质,甲醇-甲酸洗天然色素,再用水洗至中性,用乙醇-氨解吸色素,用水溶解,定容,以甲醇+乙酸铵为流动相,采用梯度淋洗,用ZORBAXSBC18柱(150mm×2.1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化(ESI)进行测定,定量分析离子日落黄m/z:203.0;407.0,柠檬黄m/z:198.0;467.0,胭脂红,苋菜红m/z:268.0,537.0,亮蓝m/z:373.0,747.0。结果:方法平均回收率88.2%,RSD在3.58%～8.25%范围。结论:该法分离效果好,检测灵敏度高,操作简便,适用于饮料中色素的检测,此法也同样适用于其他食品中色素检测。     

高效液相色谱法同时测定熟肉制品中5种合成着色剂

目的建立熟肉制品中柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红5种合成着色剂的高效液相色谱测定方法。方法熟肉制品中的合成着色剂经乙醇-氨水-水混合液提取后,用聚酰胺粉吸附色素,甲醇-甲酸混合溶液除去天然色素后经高效液相色谱二极管阵列检测器测定。通过分析合成着色剂的吸收光谱图,选用柠檬黄428 nm、日落黄483 nm、苋菜红521 nm、胭脂红509 nm、诱惑红507 nm特征吸收波长进行定性定量分析。结果 5种合成色素在1.0 mg/L～50.0 mg/L浓度内线性良好,相关系数为1.000 0,检出限为0.005 mg/kg～0.008 mg/kg,定性结果准确,回收率在80.5%～94.3%,相对标准偏差(RSD)为2.9%～6.5%。结论选用特征吸收波长对熟肉制品中5种合成着色剂进行测定时,可有效避免低波长处样品基质的干扰。方法更简便、准确度高、灵敏度好,符合测定要求。     

聚酰胺粉吸附-高效液相色谱法测定蜜饯中合成着色剂

目的建立一种操作简便、结果准确可靠的蜜饯中合成着色剂的检测方法。方法利用纯水直接60℃水浴振摇,4 000 r/min高速离心15 min,数次提取合成着色剂,合并提取液用柠檬酸溶液调节p H后进行聚酰胺粉吸附,甲醇-甲酸混合溶液洗涤,纯水洗到中性后用乙醇-氨水-水混合溶液解吸,80℃水浴浓缩近干,定容后经滤膜过滤进行高效液相色谱仪梯度洗脱,480 nm测定。结果测定合成着色剂峰面积与含量在1μg/ml~50μg/ml浓度时呈良好的线性关系,相关系数r均0.999 9,测定相对标准偏差(RSD)均5%,回收率为85.34%~99.13%。结论该方法操作简便、灵敏、结果准确可靠,适合基层实验室开展。     

全自动固相萃取-HPLC法测定食品中合成色素的研究

目的探讨用全自动固相萃取-HPLC法检测食品中7种合成色素。方法样液在全自动固相萃取仪上,经PA(聚酰胺粉1 g/6ml)或PWAX(弱阴离子150 mg/6ml)SPE小柱净化,以甲醇和乙酸铵为流动相,在C18色谱柱上分离,梯度洗脱,紫外254 nm及可见625 nm波长检测,外标法定量。结果在0.2μg/ml~20μg/ml浓度范围内相关系数0.9994~0.9999,最低检出限0.005μg/ml~0.01μg/ml。PA(聚酰胺粉1g/6ml)SPE小柱净化,回收率86.9%~104.5%、RSD为1.3%~7.5%。PWAX(弱阴离子150 mg/6ml)SPE小柱净化,回收率89.3%~103.6%、RSD为0.5%~4.7%。结论样品前处理使用自动化操作,色素吸附效果好、大大减少试剂用量、简单、方便,7种色素分离度好、回收率满意,适合大批量样品检测。     

HPLC法测定保健食品中的8种合成色素的研究

目的:建立保健食品中8种人工合成色素测定的高效液相色谱法。方法:样品经乙醇氨水提取后,聚酰胺粉吸附法净化,采用C18色谱柱,以甲醇和乙酸铵为流动相,梯度洗脱,保留时间和光谱图定性,外标法峰面积定量。结果:该方法各组分检出限为0.12 mg/kg～1.0 mg/kg,线性范围为1.0 mg/L～50.0 mg/L,加标回收率为80.0%～99.5%。结论:该方法操作简便、准确可靠,能够同时检测保健食品中8种合成色素的含量。     

测定海米中人工合成色素的方法

目前 ,一些生产厂家为追求利润 ,不顾广大市民身体健康 ,在生产海米工艺过程中加入人工合成色素 ,以提高产品色泽。国家卫生部《食品中添加剂卫生标准》中 ,不准许在海米中加入人工合成色素 ,本文提出亚铁氰化钾和乙酸锌液去除海米中杂质 ,提取色素 ,试验结果表明 ,该方法色素提取效果好 ,回收率高。1　材料与方法1 1　试剂与仪器1 1 1　试剂　 10 6g/L乙酸锌溶液 ( 10 6g乙酸锌加 3ml冰乙酸溶解 ,水定溶至 10 0ml,2 2 0g/L亚铁氰化钾溶液　甲醇 -甲酸溶液 ( 4 +6) ,40 0g/L柠檬酸溶液 ,乙醇 -氨 ( 1% )溶液 ( 70 +3 0 ) ,0 0 2mol/L乙酸…     

高效液相色谱法测定乳制品中的合成色素

目的:建立乳制品中合成色素胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝的高效液相色谱测定方法。方法:使用冰乙酸作沉淀剂,溶液过盛有聚酰胺粉的G3垂融漏斗抽滤,吸附合成色素,最后用乙醇-氨水解吸色素,收集全部解吸液,经蒸发、定容、过滤后进行高效液相色谱(HPLC)分析。结果:各合成色素含量在5.0~100.0μg/ml范围内线性良好,方法相对标准偏差为2.6%~6.1%;加标回收率为96.7%~105.3%。结论:方法准确可靠、精密度好、简便快速,便于推广。     

反相高效液相色谱法测定食品中多种合成色素

[目的]建立反相高效液相色谱法测定食品中多种合成色素的方法.[方法]样品经提取后,选用0.02mol/L乙酸铵溶液与甲醇进行梯度洗脱,洗脱条件为:pH5.7～5.8,流量:0.80ml/min,开始时甲醇为20%;3min时为23%:4min时为35%;6min时为80%,采用紫外检测器检测,检测波长254nm.[结果]柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝等5种合成色素分离良好,加标回收率87.4%～101.4%,变异系数为1.34%～2.84%,线性范围为20mg/L～100mg/L,最低检出量柠檬黄3ng,苋菜红5ng,胭脂红6ng,日落黄3ng,亮蓝13ng.[结论]本法灵敏、快速、方便,能同时测定食品中多种色素.     

单扫描示波极谱法直接测定饮料中的食用合成色素

食用色素可分为食用天然色素和食用合成色素二大类,前者一般较为安全,而后者虽具有一定的毒性,但由于成本低廉,着色力强、色泽鲜艳、色调多样,仍被广泛地应用,但各国都严格控制使用范围和使用量。因此,食品中合成色素含量的分析对保障消费者身体健康至关重要,目前食品中合成色素的测定,普遍采用聚酰胺粉吸附——薄(纸)层色谱分离——分光光度法,此法需将试样先     

高效液相色谱法测定维生素胶囊中合成色素

目的为保证保健食品的安全性,用高效液相色谱法测定脂溶性维生素软胶囊中7种人工合成色素。方法样品经石油醚萃取、乙醇-氨水-水溶液(721)溶解超声提取后,经过WAX固相萃取柱提取净化。以甲醇和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相,梯度洗脱法经C18色谱柱分离,保留时间和光谱图定性,外标法峰面积定量。结果该法各组分检出限为0.12~0.28mg/kg,在0.5~50.0mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,各色素组分相关系数0.9994~0.9998。样品加标回收率为86.3%~96.8%,RSD为0.9%~4.7%。结论该方法操作简便、准确可靠,能用于保健食品脂溶性维生素软胶囊中7种合成色素的检测。     

高效液相色谱法测定胶囊壳中合成着色剂的改进

合成着色剂已经广泛应用于食品、药品和保健品中。国家对合成着色剂的用量也作了严格的规定并制定了检测方法[1,2]。胶囊类产品的壳中一般均含有色素,对其进行定量测定越来越受到重视。目前通用的合成着色剂检测方法是国标方法[2],此方法用聚酰胺粉吸附色素,然后通过垂融漏斗抽滤,洗脱出合成着色剂,进高效液相色谱仪进行测定。但是用此方法在测定胶囊壳中的色素时会遇到如下问题:当把聚酰胺粉和溶解了胶囊的水溶液混合后,放入垂融漏斗中进行抽滤时,粘稠的胶囊溶液很容易把漏斗的滤孔堵塞,以致无法进行过滤。所以国标方法的样品处理不适用于…     

糖果中6种合成色素液相色谱检测方法的改进

目的:对糖果中6种合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝)的高效液相色谱检测方法进行改进。方法:样液经聚酰胺粉吸附,用氨水-乙醇溶液解吸附,用乙酸中和后浓缩,定容过滤。以甲醇和乙酸胺为流动相,在C18色谱柱上分离,梯度洗脱,VWD和DAD检测器串联,紫外254 nm及可见600 nm检测,外标法定量。结果:改进样品前处理方法,改变亮蓝的检测波长,亮蓝的响应值显著增加,加标回收实验中,6种混合色素的平均回收率在90%以上。结论:检测过程中控制每个步骤的实验条件,梯度洗脱,变波长检测,亮蓝的灵敏度显著提高,各色素的分离度良好,回收率满意。     

部队自产白酒中甲醇含量的调查分析

甲醇在人体内水解后氧化成甲醛、甲酸,产物毒性更胜于甲醇。近几年来,民间酿酒业中用甲醇含量高的酒精兑制白酒致死人命的事件时有发生。为了解部队自产白酒的卫生质量,曾于1988年7～8月抽查了我区部队部分白酒生产厂的12种产品,用气相色谱法测定酒内甲醇含量,结果报道如下。 调查内容与方法 (一) 样品来源与种类 部队白酒生产厂7家,产品12种,其中:低度白酒5种、瓶装囪酒5种、散装白酒2种。 (二) 检测方法 气相色谱法。1.仪器 北京分析仪器厂SQ-204型气相色谱仪(具氢火焰离子化检测器),lμl进样器。2.试剂 (1)甲醇:色谱纯。(2)乙醇:优级纯,进样     

广东省1976年部分食品中色素二氧化硫残留量调查

1976年我们对佛山、汕头、湛江、肇庆、惠州、茂名等六个市及海南琼中县部分食品加工厂生产的糖果以及17间糖厂生产的白砂糖进行抽验,共121份样品,测定其色素及二氧化硫的残留量。一、色素调查采样:测定色素的样品共采集了糖果42份。测定方法:单一色素以聚酰胺吸附分离后比色;混合色素以聚酰胺吸附,硅胶 G～聚酰胺薄板分离后比色。测定结果:见表1。42份样品中除9份糖果为原色外,其他的33份中有2份超出食品添     

黑色素的提取技术

黑色素是以粗糖或糖蜜为原料 ,经大孔吸附树脂吸附 ,然后用洗脱剂洗脱 ,收集洗脱液减压蒸干后而得到的浅褐色粉末 ,它的主要成分是甲氧基苯基葡萄糖。我们对黑色素的提取方法进行了探讨。黑色素的提取　 (1)实验原料 :粗糖、糖蜜 (哈尔滨市和平糖厂 )。 (2 )实验试剂 :甲醇、乙醇 (北京化学试剂厂 )、分析醇 ,甲醇全部二次蒸馏后使用。ＸＡＤ 4树脂 (美国Ａｍｂｅｒｌｉｔｅ生产 ) ;ＧＤＸ 10 2树脂 (天律化学试剂二厂 ) ;Ｄ 10 1树脂 (天津化学试剂二厂 )。先用乙醚浸泡 8ｈ ,丙酮浸泡 8ｈ ,最后用甲醇浸泡 8ｈ。树脂存放于甲醇溶液中 ,使…     

非发酵性豆制品中柠檬黄、胭脂红和日落黄的测定

目的:建立准确简便的用于非发酵性豆制品中柠檬黄、胭脂红和日落黄含量检测的高效液相色谱分析方法。方法:将样品粉碎均匀,加入乙醇+氨水+水(7+2+1)的提取液直接提取样品中的色素,采用反相高效液相色谱法,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果:柠檬黄、胭脂红、日落黄三种色素在浓度范围为0.1μg/ml～50μg/ml线性良好,样品加标回收率为84.1%～104.4%,方法相对标准偏差RSD<5%,方法最低定量限为柠檬黄0.15 mg/kg、胭脂红0.30 mg/kg、日落黄0.25 mg/kg。结论:该方法前处理简单、检测灵敏度高、重现性好。     

玉米糁中伏马毒素B1和B2的免疫亲和柱净化-超高效液相串联质谱测定法

目的 建立用超高效液相串联质谱法测定玉米糁中伏马毒素含量的方法.方法 样品经前处理,用免疫亲和柱净化,甲醇洗脱待测物后,以0.1%甲酸水溶液、50%甲醇溶液和50%乙腈溶液(4:3:3)为流动相,用超高效液相串联质谱仪测定.结果 在本实验条件下,伏马毒素B<,1>和B<,2>(FB<,1>和FB<,2>)的线形范围均为...     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中8种人工合成色素

目的建立肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、红2G、亮蓝、赤藓红的固相萃取-高效液相色谱方法。方法样品用3%氨水-甲醇提取,正己烷脱脂,过PWAX固相萃取柱净化,用2 ml 50%甲醇-水溶解样品,高速离心后,进行高效液相色谱分析;采用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离,利用每种人工合成色素最大吸收波长,在检测过程中采用4种可见光波长,避免杂质干扰。结果 8种合成色素的质量浓度为0.5 mg/L~10.0 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 5~0.999 9;检出限为0.07 mg/kg~0.23 mg/kg,回收率为80.0%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.6%。结论该方法净化效果好,回收率稳定,一次处理,可进行8种人工合成色素的测定,提高工作效率,可应用于肉制品等基质复杂样品中人工合成色素的测定。