甲磺酸罗哌卡因对映体的毛细管电泳法拆分研究

 目的 以三甲基-β-环糊精为手性选择剂,研究甲磺酸罗哌卡因对映体拆分方法。方法 用区带毛细管电泳模式。探讨三甲基-β-环糊精对甲磺酸罗哌卡因对映体的拆分的影响,确定拆分甲磺酸罗哌卡因对映体的最佳条件,并与β-环糊精、羟丙基-β-环糊精进行了对比。结果 以β-环糊精和羟丙基-β-环糊精作为手性选择剂时,不能使甲磺酸罗哌卡因对映体达到基线分离,而三甲基-β-环糊精能获得很好的分离结果。结论 本方法简便、快速,能比较准确地测定甲磺酸罗哌卡因对映体的纯度。     

环糊精毛细管区带电泳法分离6种药物对映体的研究

目的 采用7种环糊精为毛细管电泳手性选择剂，研究6种手性药物的对映体分离。方法 在毛细管电泳仪上，以正向、逆向两种区带毛细管电泳模式，分别研究了4种中性环糊精和3种高硫酸盐环糊精手性选择剂对6种药物对映体拆分，以及pH值和有机添加剂对2种中性衍生化环糊精分离异丙肾上腺素对映体的影响，并探讨了分离机制。结果 6种药物对映体取得很好的分离结果。结论 在毛细管电泳中，高硫酸盐环糊精是一种很好的手性选择剂。     

苯甲酰苯巴比妥对映体的毛细管电泳拆分研究

目的：首次建立抗癫痫新药苯甲酰苯巴比妥对映体的毛细管电泳拆分方法。方法：以β环糊精（β－CD）为手性选择剂，考察了背景电解质pH值，β－CD浓度，样品介质，温度、操作电压和有机添加剂等因素对手性分离的影响，并提出了可能的手性识别机制。结果：在优化的电泳条件下，苯甲酰苯巴比妥对映体得到了基线分离，Rs达2．04，结论：此法操作简单方便，手性分离效果好，可用于该新药的分离分析。     

高效毛细管电泳法研究美托洛尔、艾司洛尔和维拉帕米的对映体的手性分离

 目的:用高效毛细管电泳法分离美托洛尔、艾司洛尔和维拉帕米的对映体的手性分离。方法:在65mmol·L^-1磷酸盐缓冲溶液中加入5.5mmol·L^-1羧甲基-β-CD(CM-β-CD)手性选择剂,pH=4.5,紫外λ212nm检测。结果:美托洛尔、艾司洛尔和维拉帕米的对映体得到基线手性分离。结论:此方法分析速度快,手性分离效果好,可用于上述药物对映体的临床研究。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分药典收载三种含N手性药物及其机制探讨

 目的 采用磺丁基醚-β-环糊精（SBE-β-CD）作为手性流动相添加剂，以反相高效液相色谱技术(RP-HPLC)，建立了磷酸氯喹、马来酸氯苯那敏、盐酸维拉帕米3个含N碱性药典品种对映体在RP-HPLC系统中的拆分方法并探讨其机制。方法 色谱柱为Alltima C₁₈（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相：乙腈-水（含磺丁基醚-β-环糊精、磷酸二氢钠，用磷酸调pH值至2.5）；检测波长：332、264、278 nm；流速：0.8 mL·min^-1；柱温：25 ℃。结果 磷酸氯喹、马来酸氯苯那敏、盐酸维拉帕米可在上述色谱条件下分别与其对映体得到分离，同时考察手性流动相添加剂的种类和浓度、pH、缓冲盐的种类和浓度、有机相的种类和比例、柱温对药物对映体拆分效果的影响，选择了最佳的手性分离条件并对其分离机制作了探讨。结论 SBE-β-CD作为一种手性添加剂，用于手性流动相RP-HPLC，可拆分含N碱性的手性药物，其手性分离效果明显优于天然环糊精（β-CD）及衍生化的中性环糊精（HP-β-CD）。     

毛细管区带电泳同时分离维拉帕米和去甲维拉帕米对映体

 目的：建立同时分离维拉帕米(VPM)和去甲维拉帕米(NVPM)对映体的高效毛细管电泳方法。方法：采用目前应用最广泛的毛细管区带电泳模式，以三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为手性选择剂，考察了毛细管柱、进样方式、运行电压、缓冲液pH值、溶剂等因素对峰迁移、分辨率、灵敏度的影响，选择优化的电泳条件用于标准溶液的分离和测定。结果：用pH为2.5，含60mmol·L^-1TM-β-CD的60mmol·L^-1磷酸盐缓冲液为手性拆分剂，在75μm(ID)×30cm的聚内酰胺涂渍柱（柱温20℃）上，采用12kV(7s)电迁移进样，运行电压为154kV，紫外检测波长200nm，能在11min内将内标(Gallopamil)、R-VPM、S-VPM、R-NVPM和S-NVPM完全分离，并用各对映体与内标的峰面积比为定量指标进行水标溶液的浓度测定，定量检测限为25ng·ml^-1，日间变异小于10%，线性关系良好。结论：毛细管区带电泳方法能快速、高效地分离VPM和NVPM对映体，为VPM和NVPM对映体的测定及质量控制提供新的方法，为生物体液中VPM及其代谢物NVPM对映体的测定，为开展VPM对映体特异性的药动学和药效学研究打下基。     

高效毛细管电泳法研究美托洛尔、艾司洛尔和维拉帕米的对映体的手性分离

目的：用高效毛细管电泳法分离美托洛尔、艾司洛尔和维拉帕米的对映体的手性分离。方法：在６５ｍｍｏｌ·Ｌ－１磷酸盐缓冲溶液中加入５．５ｍｍｏｌ·Ｌ－１羧甲基βＣＤ（ＣＭβＣＤ）手性选择剂,ｐＨ＝４．５,紫外λ２１２ｎｍ检测。结果：美托洛尔、艾司洛尔和维拉帕米的对映体得到基线手性分离。结论：此方法分析速度快,手性分离效果好,可用于上述药物对映体的临床研究。     

盐酸恩丹西酮的高效毛细管电泳手性分离及其大鼠体内立体选择性药动学研究

 目的建立血浆中盐酸恩丹西酮(OND)的高效毛细管电泳手性分离分析方法,并运用该法对盐酸恩丹西酮两对映体在大鼠体内的立体选择性药动学进行研究,同时使用计算机辅助分子模型设计及计算的方法确定两对映体的毛细管电泳峰位。方法以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,测定条件为:分离介质4%HP-β-CD的50 mmol·L^-1磷酸-三乙胺缓冲液(HCl调至pH 2.77);分离电压30 kV,柱温20℃,进样电压30 kV,进样时间45 s,检测波长308 nm;大鼠血浆碱化后,乙酸乙酯提取。结果测定条件下OND基本达到基线分离,大鼠血浆样品测定不受内源性物质干扰。大鼠灌胃给药OND后,经血药浓度随时间变化的测定,计算两对映体在体内的药动学参数,得到两对映体之间在大鼠体内存在立体选择性药动学差异。结论本法简便可靠,可适用于OND在大鼠体内立体选择性代谢研究。     

毛细管电泳用于手性拆分的研究

手性药物对映体分离分析测定技术的有效性,为手性药物的生理、药理及临床应用研究奠定了基础,毛细管电泳法是一种常用于拆分手性药物的新兴的分离技术,随着研究的深入,毛细管电泳法用于手性拆分会越来越完善。     

胶束电动毛细管色谱法用于研究麻黄碱类药物的手性分离

 目的 建立胶束电动毛细管色谱的手性拆分方法,对麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱进行了手性拆分的研究。方法 对影响这类药物手性分离的主要因素手性选择剂、样品溶解条件、胶束剂、背景电解质(BGE)及分离体系的pH值进行筛选,优化了拆分条件。结果 最佳拆分条件为pH 7.0的20 mmol·L^-1磷酸盐缓冲液中,加入50 mmol·L^-1胆酸钠及2%冠醚作为运行液,工作电压为16 kV(电流110～130 μA),80%甲醇液为溶剂溶解样品。结论 此法可将盐酸麻黄碱,盐酸伪麻黄碱及盐酸去甲麻黄碱的对映异构体完全拆分。     

高效毛细管电泳法分离盐酸多塞平异构体

 目的 用高效毛细管电泳法分离盐酸多塞平顺、反式异构体。方法 采用未涂层石英毛细管柱（50 μm×53 cm,有效分离长度为47.5 cm）,以0.5%羟丙基β-环糊精的50 mmol·L^-1磷酸二氢钠溶液（20％磷酸调节pH为2.5）为运行缓冲液,压力进样,运行电压为18 kV,检测波长为297 nm。结果 方法分离效率高,精密度和回收率较好,所选浓度范围内线性关系良好。与HPLC方法比较,结果相近。结论 方法简单可靠,分析时间短,结果准确可靠。     

水溶性高聚物对药物-环糊精包合作用的影响

 目的：研究水溶性高聚物聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和聚乙二醇（PEG）对药物与β-环糊精（β-CD）包合作用的影响。方法：用相溶解度法研究了药物在β-CD溶液中或同时含有β-CD和高聚物的溶液中的热力学性质。结果：在β-CD溶液中水溶性高聚物的最佳浓度区域为1.5～3.0g·L^-1。低浓度PVP或PEG对β-CD溶液的粘度没有显著影响;2.5g·L-1PEG的加入使β-CD对氯霉素的增溶效率增加了15％,而2. 5g·L^-1PVP则使β-CD对核黄素的增溶效率增加了98％。说明水溶性高聚物可以增强β-CD对药物的增溶效率;在包合介质中加入高聚物使得包合反应的ΔH负值增大,同时ΔS负值也增大,说明焓效应是包合作用的原动力。结论：水溶性高聚物可以增加药物与β-CD的包合作用。     

高效毛细管电泳法分析库拉索芦荟中的多种成分

目的 建立分离芦荟苷同分异构体及同时测定不同库拉索芦荟样品中芦荟苷、异芦荟色苷D、芦荟大黄素含量的毛细管区带电泳法(CZE),并对各种影响电泳分离的因素进行了探讨.方法 以芦丁为内标,采用未涂层弹性熔融石英毛细管柱(57 cm×75 μm,有效长度50 cm),以20 mmol·L-1 硼砂+2 mmol·L-1β-环糊精(pH=9.65)为背景电解质溶液,分离电压为18 kV,重力进样5 s(高度15 cm),检测波长365 nm.结果 芦荟苷的一对同分异构体能够达到良好的分离,以芦丁为内标,库拉索芦荟样品中的芦荟苷、异芦荟色苷D、芦荟大黄素3种成分在7 min内得到良好的分离测定.结论 此方法简便,快速,成本低,可用于芦荟样品的质量控制.