哈尔滨市售动物性食品中兽药残留量检测

目的 了解黑龙江省哈尔滨市市售动物性食品中兽药残留现状,为食品安全管理提供相关信息。方法 于2007年5～10月,从哈尔滨市8个主要农贸市场和5个超市采集猪肉、鸡肉和牛肉各13份,采用高效液相色谱法测定土霉素、金霉素、四环素、己烯雌酚和盐酸克伦特罗残留情况。结果 共检测出3种兽药(土霉素、四环素和己烯雌酚)残留,金霉素和盐酸克伦特罗未检出;检出率分别为土霉素5.13%,四环素、己烯雌酚为2.56%;残留量均超出中国相应标准。牛肉的兽药检出率和超标率均为15.38%;鸡肉兽药的检出率和超标率均为7.69%;猪肉兽药的检出率和超标率均为7.69%。结论 在哈尔滨市售的动物性食品中存在土霉素、四环素和己烯雌酚残留,应采取相应措施,降低兽药残留,确保人体健康。     

杭州城区动物性食品中四环素类抗生素残留调查

目的了解杭州城区市售动物性食品中四环素、金霉素、土霉素和强力霉素的残留水平,为动物性食品的质量安全监管提供依据。方法 2018年从杭州市西湖区、江干区、下城区和滨江区的农贸市场、超市和个体自营店采集鸡肉、鸡蛋、河/湖虾和淡水小龙虾共66份,按照GB/T 21317—2007 《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》检测四环素、金霉素、土霉素和强力霉素残留水平。结果 66份样品检出四环素类抗生素残留样品13份,总检出率为19.70%。除鸡蛋外,其他3类样品均检出四环素类抗生素残留,检出强力霉素11份,检出率为16.67%,检出浓度为0.87～7.36μg/kg;检出土霉素6份,检出率为9.09%,检出浓度为1.99～12.90μg/kg;四环素和金霉素均未检出。鸡肉样品中强力霉素和土霉素的检出率分别为47.06%和17.65%;河/湖虾样品中强力霉素和土霉素的检出率均为10.71%。西湖区、江干区、下城区和滨江区样品的四环素类抗生素检出率分别为28.57%、22.22%、20.00%和7.69%,差异无统计学意义(P0.05)。来自超市、农贸市场和自营商店样品的四环素类抗生素检出率分别为23.08%、17.65%和16.67%,差异无统计学意义(P0.05)。结论杭州城区市售鸡肉、河/湖虾和淡水小龙虾均有强力霉素和士霉素残留,需加强对养殖业合理用药的指导与监管。     

陕西省329份市售鸡肉和鸡蛋中四环素类抗生素残留调查

目的了解陕西省市售鸡肉、鸡蛋中四环素类抗生素残留情况。方法于2017-2018年,从陕西省10个地市的主要超市(商店)和农贸市场随机采集鸡肉、鸡蛋样品共329份,采用液相色谱-质谱/质谱法检测,依据235号公告中规定的限量标准对数据进行评价分析。结果样品中四环素类抗生素残留检出率为21.0%,超标率为4.26%,其中强力霉素、土霉素、金霉素和四环素的检出率分别为17.9%、9.73%、4.26%和1.82%;强力霉素和土霉素有超标情况,超标率分别为3.95%、0.30%。164份鸡肉样品中四环素类抗生素残留检出率为33.5%,超标率为1.22%;165份鸡蛋样品中检出率为8.48%,超标率为7.27%。结论陕西省市售鸡肉鸡蛋中存在四环素类抗生素残留情况,状况不容乐观。建议有关部门能够强化养殖环节的监管,加强动物源性食品中抗生素残留的监测力度,保证市民饮食安全。     

高效液相色谱法同时测定畜禽组织中4种抗生素及盐酸克伦特罗残留量

目的:建立同时测定畜禽组织中盐酸克伦特罗和4种抗生素(土霉素、四环素、金霉素、氯霉素)的高效液相色谱测定方法。方法:用50%的三氯乙酸沉淀蛋白质、超声、离心,通过固相萃取(SPE)小柱进行活化-上样-冲洗-洗脱,高效液相色谱分析。结果:本法对土霉素、四环素、金霉素、氯霉素、盐酸克伦特罗的最低检出量分别为0.6 ng,0.8 ng,0.6 ng,1.25 ng,1.25 ng。回收率分别为:土霉素83.8%～93.6%,四环素86.2%～93.9%,金霉素75.7%～96.1%,氯霉素81.3%～94.4%,盐酸克伦特罗85.4%～93.8%。结论:方法简便、可靠、实用。     

UPLC-ESI-MS/MS检测畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素的方法。方法：采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测（MRM）定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定肉类食品中土霉素、四环素、金霉素的理想方法。结果：土霉素、四环素、金霉素的最低检出限（LOD）分别为0.1、0.1、0.5μg/kg,在5.0-80.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在82.6%-111%。结论：采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定畜、禽肉样品中土霉素、四环素、金霉素含量,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。     

2016 - 2018年湖北省鸡肉和鸡蛋中四环素类药物残留监测分析

目的 分析2016 - 2018年湖北地区鸡肉和鸡蛋中四环素类抗生素残留情况,为评估其危害提供科学依据。方法 2016 - 2018年在湖北省15个地市州随机抽取市售鸡肉和鸡蛋样品共538份,用超高效液相色谱 - 质谱法检测其四环素类抗生素残留量,并用SPSS 25.0统计软件对检测数据进行分析。结果 样品中四环素类抗生素的检出率为15.61%（84/538）,检出率高低排序依次为强力霉素（69/538）＞金霉素（12/538）＞土霉素（6/538）＞四环素（3/538）;超标率为3.53%（19/538）,1份鸡肉样品和18份鸡蛋样品弹力霉素不合格。鸡肉中四环素类抗生素的检出率高于鸡蛋,但超标率低于鸡蛋（P＜0.05）。弹力霉素是鸡肉和鸡蛋样品中检出率最高且唯一超标的项目。2018年样品中抗生素检出率高于2016年和2017年（P＜0.0167）。不同采集地点的鸡肉和鸡蛋中四环素类抗生素的检出率差异均无统计学意义（P＞0.05）。结论 湖北省市售鸡肉和鸡蛋样品中四环素类药物残留情况不容乐观,应加强禽类饲料药物规范使用的监管,持续开展相关食品中四环素类抗生素残留的监测。     

猪、牛肉中抗生素残留量的调查

的了解石家庄市市售猪、牛肉中抗生素残留程度。方法采用色谱法对100份猪、牛肉样品进行土霉素、四环素、金霉素残留量调查分析。结果50份猪肉样品土霉素、四环素、金霉素分别检出32、39和22份；10份牛肉样品土霉素、四环素、金霉素分别检出6、3和6份。结论市场销售的猪、牛肉均不同程度残留抗生素，应引起社会的充分重视。     

吉林省市售动物组织中抗生素残留量的调查分析

目的 了解吉林省市售动物组织中抗生素残留量现状,为确保食品安全提供相关信息。方法 随机采取吉林省部分县、市市场上销售的猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏样品,应用高效液相色谱法测定其土霉素、四环素、金霉素含量。结果 共检测了252份样品,其中肌肉、肝脏和肾脏各84份样品。四环素在肌肉、肝脏、肾脏各样品中均未检出;土霉素在肝脏、肾脏的检出率分别为15．47％和52．38％,超标率分别为5．95％和29．76％,其中最高值超过国家卫生标准的51倍;金霉素在肾脏的检出率为32．14％,超标率5．95％,最高值超出卫生标准的1．7倍。结论 在吉林省市售的动物组织中存在土霉素和金霉素的残留,且部分样品超标比例较高,相关部门应采取相应措施,降低动物组织中抗生素的残留,保障人体健康。     

动物性食品中兽药残留水平及膳食安全性评价

目的 :了解成都地区动物性食品中兽药残留水平 ,探讨其污染来源 ,评价其膳食安全性。方法 :采用分层多级整群随机抽样 PPS(按容量比例概率抽样 )确定 ,高效液相色谱法测定样品 ,测定结果依 GB16 86 9— 2 0 0 0及最大允许限量 (MRL )和日允许摄入量 (ADI)评价。结果 :氯霉素、呋喃唑酮、喹乙醇、林可霉素、四环素类、磺胺类等 18药物均被检出 ,总阳性检出率为 8.387% ;残留量最高为 2 1.32 0 (金霉素 ,猪肝 ) ,最低为 0 .0 2 3mg/ kg(磺胺 ,鸡肉 )。其中 ,林可霉素、氯霉素、四环素类阳性检出率分别为 8.0 0 %、1.71%和 6 .85 7% ;其阳性超标率分别为 92 .86 %、10 0 %和 73.91%。磺胺类阳性检出率为 12 .5 86 % ;呋喃唑酮检出率为 8.84 9% ;喹乙醇检出率为 5 .30 9%。其阳性超标率分别为 85 .71%、90 .0 0 %和 83.33% ;城乡牛肉、鸡肉中林可霉素残留量分别达到 MRL 10 .2 2倍、12 .8倍、12 .4 3倍和 2 8.2倍 ;城乡猪肉中土霉素、金霉素残留量分别达到 MRL的14 .5 8倍、11.3倍、5 .4倍和 2 .4倍 ;城市牛肉、猪肉、鸡肉中甲氧苄啶残留量分别达到 MRL的 8.75倍、1.3倍和 1.4倍 ,农村牛肉、猪肉、鸡肉中甲氧苄啶残留量分别达到 MRL的 3.7倍、6 .6倍、4 .5倍 ;城乡猪肉、猪肝中喹乙醇残留量分别达到 MRL的 6     

高效液相色谱法同时测定动物组织中四种抗生素残留量的研究

为了快速、简便、灵敏地检测动物组织中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了高效液相色谱分析法。样品用高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,高效液相色谱法同时测定四种抗生素。色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0× 4.6mm ,流动相为 0 .0 1mol/L磷酸二氢钠 0 .0 0 1mol/LEDTA :甲醇 =60 :40 (V/V ,pH =2 .0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 68nm。本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0 .18mg/kg)、四环素 (0 .2 5mg/kg)、金霉素 (0 .43mg/kg)、氯霉素(0 .10mg/kg) ,标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6.3 2 15x -0 .90 0 4,r =0 .9999;四环素 :y =42 83 45x -1.14 84,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 .0 0 97x -0 .963 0 ,r =0 .9999;氯霉素 :y =3 8.83 3 2x 0 .165 5 ,r =0 .9999,回收率在 93 %～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1.9%。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中四环素类抗生素的残留

目的建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的方法。方法采用含EDTA的弱酸性Mcllvaine缓冲溶液超声提取鸡肉中四环素类抗生素,低温离心去脂,HLB固相萃取小柱净化富集,通过优化色谱条件和强力霉素的定性定量离子,选取ACQUITY UPLC~BEH C_(18)色谱柱(1. 7μm×100 mm,2. 1 mm)分离,避免假阳性。以空白鸡肉基质校准工作曲线,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果 4种四环素在5μg/L～250μg/L时线性关系良好,线性相关系数为0. 999 7～0. 999 9。方法的相对标准偏差(RSD)为1. 33%～7. 56%,加标回收率为71. 4%～124. 4%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0. 05μg/kg～0. 32μg/kg。结论该分析方法选择性好,灵敏度高,重现性好,适合鸡肉中4种四环素类抗生素的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中四环素类抗生素残留

目的:建立采用固相萃取技术净化样品,高效液相色谱-紫外检测器同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留的方法。方法:样品经过匀浆、旋涡、超声、离心后,取上清液经Wa-ters Oasis HLB萃取柱净化,净化液经氮吹仪浓缩后进样,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18 150×4.6 mm,5μm,流动相为(0.01 mol/L磷酸二氢钠∶乙腈∶甲醇=70∶20∶10,流速0.8 ml/min,检测波长为355 nm和270 nm,柱温30℃,进样量50μl进行检测。结果:样品平均回收率为82.0%～98.4%,RSD为0.8%～3.2%,线性范围为0.02μg/ml～10μg/ml,相关系数为0.99998～0.99999,最低检出浓度为土霉素0.4μg/kg,四环素0.4μg/kg,金霉素0.8μg/kg。结论:建立的方法用于同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留灵敏度高,分离度好,回收率高,适合于日常检测工作。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种四环素类抗生素残留量

目的:为快速、简便、灵敏地检测牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留量,建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法。方法:样品用M c llvaine缓冲液提取,硫酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后,再经超声波提取,固相萃取,高效液相色谱法同时测定3种抗生素。固相萃取小柱为W aters Sep-Pak C18Cart,洗脱液为甲醇柠檬酸溶液;色谱柱为Krom asil C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈:0.01 mol/L柠檬酸溶液=25:75(v/v,pH=2.5),流速0.4~0.8 m l/m in,检测波长为355 nm。结果:本方法的最低检出浓度分别为:土霉素(0.009μg/m l)、四环素(0.007μg/m l)、金霉素(0.034μg/m l),标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为:土霉素:Y=490379X-13947,r=0.9998;四环素:Y=454806X-17029,r=0.9995;金霉素:Y=156256X-20479,r=0.9996,回收率在86.5%~95.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留量检测。     

应用柱后衍生荧光测定法检测牛奶和猪肉中土霉素和四环素残留量

目的建立动物性食品中土霉素和四环素残留的高效液相荧光检测方法.方法样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由sPE-C18小柱提纯净化,ODS-C18柱分离,8%氧氯化锆溶液柱后衍生化,在激发波长(Ex)406nm和发射波长(Em)515nm处检测土霉素和四环素与锆离子的螯合物含量.结果实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,土霉素和四环素的回收率分别为89.59%和92.59%,变异系数(CV)分别为4.98%和6.74%.最低检出浓度(信噪比5:1)分别为3ug/L和5ug/L,线性范围为l0ug/L～l0mg/L,相关系数分别为0.9999和1.0000.结论本方法能够稳定、快速、灵敏地检测动物性食品中土霉素和四环素残留量.     

高效液相色谱法同时测定畜禽废水中4种四环素类抗生素

目的利用高效液相色谱-二极管阵列检测器,建立同时检测畜禽废水中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的方法。方法选用Waters SunF ire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%三氟乙酸(TFA)水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.2ml/min,检测波长360nm,高效液相色谱仪测定。结果土霉素、四环素、金霉素和强力霉素4种抗生素质量浓度为0.1μg/ml~15.0μg/ml时有良好的线性关系,4种抗生素的检出限均为50ng/ml,方法回收率在83.82%~108.70%之间。结论高效液相色谱法方便、快速、准确,且重现性好,能够用于畜禽废水中四环素类抗生素的检测。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定动物源性食品中四环素类药物残留

目的:建立凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时测定动物源性食品中四环素、土霉素、金霉素药物残留的方法。方法:样品用乙腈提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(15 mm i.d×450 mm)净化,用1%乙酸甲醇洗脱。采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm i.d×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%三氟乙酸(18:82,v/v)洗脱,流速为1.5 ml/min,检测波长为360 nm。结果:四环素、土霉素药物在0.02~1.0 mg/L范围内,金霉素在0.04~2.0 mg/L范围内有良好的线性关系(r0.999),检测限为11~33μg/kg,平均加标回收率为51.9%~95.2%,相对标准偏差3.4%~6.7%。结论:方法快速、简单,可应用于食品中四环素类药物残留量的检测。     

高效液相色谱法测定水产品中土霉素、四环素、金霉素

目的：建立高效液相色谱法测定水产品中土霉素、四环素、金霉素.方法：选择乙腈-0.01 mol/L柠檬酸溶液为流动相体系,采用梯度洗脱,流速0～6 min为0.4 ml/min;6～7 min为0.4～0.8 ml/min;7～12 min为0.8 ml/min.结果：当检测波长为355 nm时,土霉素检出限为0.010 mg/kg,四环素为0.008 mg/kg,金霉素为0.035 mg/kg,线性范围为0.04～1.0 mg/kg,相关系数为0.999,相对标准偏差为1.35%,加标回收率为85%～120%.结论：此测定方法简便,结果可靠,灵敏度高.     

SPE-HPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究

目的 :为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了固相萃取(SPE) -高效液相色谱 (HPLC)分析法。方法 :样品高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,固相萃取 ,高效液相色谱法同时测定 4种抗生素。固相萃取小柱为ZORBAXSPEC18Cart,洗脱液为 5 0 %甲醇水 ;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm 2 5 0× 4 . 6mm ,流动相为 0 . 0 1mol/L　磷酸二氢钠 +0 . 0 0 1mol/L　EDTA :甲醇 =6 0∶4 0 (V/V ,pH =2. 0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0. 0 18mg/kg)、四环素 (0 . 0 2 5mg/kg)、金霉素(0 .0 4 3mg/kg)、氯霉素 (0 . 0 10mg/kg)、标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6 . 32 15x -0 . 90 0 4 ,r=0 .9999;四环素 :y =4 2 .8345x - 1 .14 84 ,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 0 0 97x - 0 . 96 30 ,r =0 . 9999;氯霉素 :y=38 .8332x+0 . 16 5 5 ,r=0 . 9999,回收率在 93%～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1 .9%。结论 :以超声波萃取 ,经固相柱净化、用二极管阵列检测器是一种快速、灵敏、简便的测定水产品中抗生素残留的高效液相色谱方法。     

化妆品中抗生素和防腐剂含量的研究

目的 研究市场上化妆品中抗生素、防腐剂的含量情况.方法 在广州市化妆品市场分别选择专业批发市场和零售市场(商场、超市)的化妆品,利用高效液相色谱法进行4种抗生素(土霉素、四环素、金霉素、氯霉素)和5种防腐剂(对羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的检测.结果 共检测111件样品,30件检出土霉素,62件检出四环素,7件检出金霉素,1件检出氯霉素,阳性检出率是78.4%,不同类别化妆品抗生素的检出率差异无统计学意义;多数化妆品添加对羟基混合酯类的防腐剂,有4件样品防腐剂超标.结论 市售化妆品中添加抗生素情况较严重.卫生部门应尽快制定抗生素和防腐剂的检测标准和检测方法,开展化妆品中抗生素和防腐剂的检测和卫生监督.     

健康天地信箱

四环素牙怎么美白问:我小时候吃过四环素,现在牙齿很难看,请问目前有什么方法治疗呢?上海读者:杨女士答:四环素牙是儿童在发育矿化期服用四环族药物,如四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等,导致牙齿