反相高效液相色谱法测定唑克搽剂中盐酸克林霉素的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定唑克搽剂中盐酸克林霉素含量的方法。方法色谱柱为Kromail C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；柱温：40 ℃；流动相为水-甲醇(21∶30)，含0.02 mol·L^-1磷酸二氢铵和0.01 mol·L^-1乙二胺四醋酸二钠，并以4 mol·L^-1磷酸溶液调节pH值至3.0；流速0.9 mL·min^-1；检测波长为367 nm。结果盐酸克林霉素在10～100 μg·mL^-1的范围内线性关系良好，r＝0.999 6(n＝6)，平均回收率为99.40 %(n＝6)，RSD为1.0 %。结论该方法简便、快速、准确，可用于唑克搽剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定甲硫氨酸注射液中甲硫氨酸与维生素B1的含量

目的建立测定甲硫氨酸注射液中甲硫氨酸和维生素B1含量的反相高效液相色谱法。方法采用NUCLEODUR C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，以甲醇-0.002 5 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(含0.25%三乙胺溶液，用磷酸调节pH值至4.5)(27∶73)为流动相，流速：1.0 mL·min^-1，检测波长：220 nm。 结果甲硫氨酸和维生素B1的线性范围分别为34.40～172.00 μg·mL^-1(r＝0.999 9)和3.43～17.15 μg·mL^-1(r＝0.999 5)，平均回收率分别为99.67%和99.80%(n＝9)，精密度良好。结论该法简便、灵敏、准确，适于注射用甲硫氨酸中甲硫氨酸和维生素B1的质量控制。     

HPLC测定复方四环素片4个组分的含量

目的 建立HPLC同时测定复方四环素片中盐酸四环素、甲氧苄啶、维生素B1、维生素B6 4个组分含量测定的方法。方法 采用Phenomenex C18(150 mm×4.6 mm,5 μm )色谱柱,流动相为甲醇-0.05%庚烷磺酸钠溶液-三乙胺(用冰醋酸调pH至3.5)(20∶80∶0.3),流速：1 mL·min^-1,检测波长246 nm。结果 盐酸四环素、甲氧苄啶、维生素B1、维生素B6的线性范围分别为20~160 μg·mL^-1,8~64 μg·mL^-1,1~8 μg·mL^-1,1~8 μg·mL^-1,r都为0.999 9,平均加样回收率分别为100.1%,100.3%,99.3%,100.5%。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定复方四环素片中4个组分的含量。     

高效液相色谱法测定复方环丙沙星栓中环丙沙星和甲硝唑含量

目的 建立复方环丙沙星栓中环丙沙星和甲硝唑的含量测定方法. 方法 采用高效液相色谱法,Poresphere C18（4.6 mm×150 mm,5 μm ）,流动相为0.05 mol·L^-1枸橼酸-乙腈（82：18）（用三乙胺调pH值至3.5）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为277 nm. 结果 环丙沙星和甲硝唑分别在1～36和2.5～90.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.47%（RSD＝1.33%）,97.78%（RSD＝1.47%）.结论 该法可同时测定复方环丙沙星栓中环丙沙星和甲硝唑两种成分含量,操作简便,结果准确,可用于复方环丙沙星栓质量控制.     

高效液相色谱法测定复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

［摘要］目的 建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量. 方法 色谱柱：Hypersil ODS（4.6 mm×250 mm,5 μm）;用甲醇-乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱作为流动相;流速：0.9 mL·min^-1;检测波长：270 nm;柱温：40 ℃;进样量：10 μL. 结果 丹酚酸B在24.2～242.0 μg·mL^-1,丹参酮ⅡA在5.25～52.50 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好,丹酚酸B的平均回收率为98.2%（RSD=0.92%,n＝3）,丹参酮ⅡA的平均回收率为98.4%（RSD=0.97%,n＝3）.结论 该方法灵敏快速、准确可靠,可作为复方丹参片的质量控制方法.     

反相高效液相色谱法测定人血浆奋乃静浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中奋乃静的浓度。方法 以钻石C₁₈反相柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为色谱柱,流动相为0.03 mol·L-1醋酸铵-甲醇（23：77）；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：40 ℃;检测波长: 254 nm。以醋酸乙酯与二氯甲烷(80：20)为提取剂。结果 奋乃静的高、中、低（1 000.0, 400.0,10.0 μg·L^-1）3种浓度平均回收率分别为104.28%,97.60%,98.40%,日内、日间差RSD均<7%（n=5）;分析方法的检测限为5.0 μg·L^-1;线性范围为10.0～1 000.0 μg·L^-1。结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

豚鼠心内注射给药后外耳淋巴液和血浆地塞米松磷酸钠的浓度测定

目的建立测定豚鼠外耳淋巴液和血浆中地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用高效液相色谱法测定淋巴液和血浆地塞米松磷酸钠的浓度。固定相：ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm， 5 μm)；流动相：7.56 mmol·L^-1硫酸铵 乙腈(70∶30)；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：20℃；检测波长：239 nm。结果地塞米松磷酸钠浓度测定的线性范围为0.05～4.80 mg·L^-1，r＝0.999 8，最低检测限为6.25 μg·L^-1，日内和日间RSD分别为1.7%和2.3%。给药后1 h鼓阶外淋巴液中地塞米松磷酸钠的浓度为0.08 mg·L^-1，血浆中地塞米松磷酸钠浓度为2.77 mg·L^-1。结论该方法灵敏、准确、重现性好，可用于血浆和外耳淋巴液中地塞米松磷酸钠的浓度测定。全身给药治疗内耳疾病不是适宜的给药方式，应该探索其他给药途径。     

RP-HPLC法同时测定复方黑参颗粒中肉桂酸和次野鸢尾黄素

目的 建立复方黑参颗粒中肉桂酸、次野鸢尾黄素含量测定方法。方法 采用Diamonsil^TMC₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为266 nm,进样量为20 μL,柱温为30℃。结果 在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76～3.80 mg·L^-1 (r = 0.999 5)、0.44～2.18 mg·L^-1 (r = 0.999 5)内线性关系良好。肉桂酸和次野鸢尾黄素的平均加样回收率（n = 9）分别为98.3％、99.9%;RSD分别为1.8%、0.6%。结论 本方法可作为复方黑参颗粒的质量控制方法。     

紫外分光光度法测定盐酸美普他酚片的体外溶出度

目的建立盐酸美普他酚片溶出度的测定方法。方法采用转篮法，0.1 mol·L^-1盐酸为溶出递质，转速75 r·min^-1，272 nm波长处用分光光度法检测。结果盐酸美普他酚浓度范围在50.0～300.0 μg·mL^-1内线性关系良好（r＝0.999 7）；平均回收率为99.73%，RSD为0.71%（n＝9）。结论该方法简便快速，准确、重现性好。     

加替沙星聚乳酸纳米粒的包封率测定

目的 建立加替沙星聚乳酸纳米粒的包封率测定方法。方法 采用葡聚糖凝胶柱层析法,以水为洗脱剂,以l mL·min^-1的流速洗脱,采用反相高效液相色谱法测定药物含量,计算包封率。色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol·L^-1枸橼酸溶液(内含0.6%三乙胺)-甲醇(60∶40),检测波长为290 nm,流速为1.0 mL·min^-1,进样量20 μL。结果 加替沙星在2.051~60.14 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 9)。平均柱回收率为98.8%,RSD=0.71%;测得3批纳米粒的平均包封率为82.1%,RSD为2.2%。结论 建立的方法可用于加替沙星聚乳酸纳米粒的包封率测定。     

LC-ESI-MS/MS快速测定人血浆中匹伐他汀浓度

目的 建立一种快速灵敏测定人体血浆中匹伐他汀浓度的高效液相色谱串联质谱检测方法。方法 以Agilent C18柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.005 mol·L^-1甲酸铵水溶液-乙腈-1%甲酸水溶液(7.5∶2.5∶70∶20);流速：0.5 mL·min^-1,柱温：40 ℃。采用选择反应监测(SRM)对匹伐他汀(m/z 422.2→290.2)和内标瑞舒伐他汀(m/z 482.2→258.2)进行测定。结果 匹伐他汀高(80 μg·L^-1)、中(50 μg·L^-1)、低(0.25 μg·L^-1)3个浓度的平均回收率RSD均小于15%;线性范围为：0.1~100 μg·L^-1,回归方程为Y=1.222 6X-1.056 1×10^-4,r=0.996 0。结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于匹伐他汀临床血药浓度监测和药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射剂的含量

目的应用反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中主成分及有关物质的含量。方法 Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），流动相为0.175%磷酸氢二铵水溶液(pH值7.3)-乙腈（52∶48），流速：1.0 mL·min^-1，柱温：40℃，检测波长：248 nm。结果线性范围为20.176～100.880 μg·mL^-1，r＝0.999 9。结论该测定方法简便、准确，可用于盐酸氨溴索注射液的有关物质检查及含量测定。     

高效液相色谱法测定血清去甲万古霉素与万古霉素浓度

目的 建立测定人血清去甲万古霉素与万古霉素浓度的高效液相色谱法。方法全血经过20%硫酸锌沉淀，以Agilent ZORBAX SB C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）为色谱柱，0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH值=3.2）－甲醇－乙腈（87：10：3）为流动相，检测波长236 nm，流速为1.0 mL·min^-1。去甲万古霉素和万古霉素互为内标。结果去甲万古霉素和万古霉素在1～100 μg·mL^-1内线性关系良好（r＝0.999 9，r＝0.999 7）；平均回收率分别为99.90%和100.90%；日内、日间RSD均＜5%。结论所建立的方法简便、快速、准确可靠，灵敏度高，适合两药临床血清浓度的监测。     

复方双嘧达莫缓释片中阿司匹林和双嘧达莫的含量测定

目的建立同时测定复方双嘧达莫缓释片中阿司匹林和双嘧达莫含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱：Alltech C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)；流动相：甲醇-0.3%二乙胺水溶液-冰醋酸(45∶55∶4)；检测波长：235 nm；流速：1.2 mL·min^-1；柱温：30℃。 结果阿司匹林在635～101.60 μg·mL^-1范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系(r＝0.999 9，n＝6)，平均回收率为99.87%，RSD＝0.61%；双嘧达莫在18.7～299.2 μg·mL^-1范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系(r＝0.999 9， n＝6)，平均回收率为100.29%，RSD＝0.40%。3批自制复方双嘧达莫缓释片中阿司匹林和双嘧达莫相当于标示量的百分含量分别为：100.5%，100.4%，99.5%和100.9%，99.34%，100.3%。结论该法具有准确、简便、快速、灵敏且重现性好的特点，可用于复方双嘧达莫缓释片中阿司匹林和双嘧达莫含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定胃康宁片中盐酸小檗碱的含量

目的测定胃康宁片中盐酸小檗碱的含量。 方法采用高效液相色谱法。固定相：Spherigel C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相：乙腈 1%磷酸溶液(含1%三乙胺和0.3%十二烷基磺酸钠)(40∶60)；检测波长：350 nm；柱温：40℃；流速：1.0 mL·min^-1。结果盐酸小檗碱在19.40～194.00 mg·L^-1浓度范围内线性关系良好，r＝0.999 8，样品平均回收率为99.75%，RSD＝2.09%(n＝5)。结论该法简单易行，可用于胃康宁片中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC测定盐酸度洛西汀的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀含量的方法。方法 采用Kromasil C₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH 6.0)(45∶55),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为290 nm。结果 盐酸度洛西汀的线性范围为8.104~12.156 μg·mL^-1(r=0.999 9)。盐酸度洛西汀平均含量为99.72%,RSD为0.66%。结论 该方法简便、准确、专属,可用于盐酸度洛西汀的含量测定。     

HPLC测定复方抗结核凝胶中异烟肼和盐酸左氧氟沙星的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定复方抗结核凝胶中异烟肼和盐酸左氧氟沙星的含量。方法 采用C₁₈色谱柱,流动相: 乙腈-0.05 mol·L^-1KH2PO4(18∶82),检测波长: 262 nm,柱温：30 ℃。流速: 0.8 mL·min-1。结果 异烟肼和盐酸左氧氟沙星均在2~20 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 8 ),平均回收率分别为99.38%和100.12%。结论 本法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

小儿止咳合剂中盐酸麻黄碱含量的测定

［摘要］目的 建立小儿止咳合剂中盐酸麻黄碱含量测定方法.方法 使用内标法,内标物质为盐酸苯丙醇胺.色谱条件为：Shim-pack VP-ODS柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）; 流动相：甲醇-水相（22：78）（0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液磷酸调pH值=3.0）;流速1.0 mL·min^-1;检测波长205 nm. 结果 盐酸麻黄碱在12.106～72.636 mg·L^-1范围内线性关系良好（r＝0.999 8）,平均回收率为100.41%,RSD=2.58 %（n＝5）.结论 该方法简便、灵敏、准确,重现性好,可用于该制剂的含量测定和质量控制.     

高效液相色谱法测定菝葜醋酸乙酯提取物中白藜芦醇的含量

目的建立高效液相色谱法测定菝葜醋酸乙酯提取物中白藜芦醇含量的方法。方法Zirchrom Kromasil C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：乙腈-水(30∶70)；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：室温；检测波长303 nm。结果白藜芦醇对照品线性范围18.8～94.0 μg·mL^-1，r＝0.999 6(n＝5)，样品平均回收率为101.10 %，RSD＝0.64 %(n＝5)，菝葜醋酸乙酯提取物中白藜芦醇的平均含量为29.59 μg·mg^-1。结论该方法简便、快捷、重现性好，为菝葜醋酸乙酯提取物的质量控制提供依据。     

反相高效液相色谱法测定大青叶中腺苷的含量

目的建立大青叶中腺苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，固定相：Lichrosorb C18色谱柱(4.6 mm×150 mm，5 μm);流动相：甲醇 纯化水 冰醋酸(1∶96∶3);检测波长：257 nm;流速：0.8 mL·min ^-1;柱温：35 ℃。结果腺苷在1.52～48.64 μg·mL ^-1范围内线性关系良好(r＝0.999 2)，平均回收率分别为99.75%，RSD＝1.91%(n＝3);98.64%，RSD＝0.41%(n＝3);98.80%，RSD＝1.24%(n＝3)。结论该含量测定方法准确、快速、有效。