双波长标准加入法同时测定芦荟大黄素甙和芦荟大黄素

应用双波长标准加入分光光度法同时测定芦荟中芦荟大黄素甙和 芦荟大黄素的含量。根据两种物质的吸收光谱,选择芦荟大黄素甙为标准加入组分,在芦荟大黄素的等吸收波长361.4nm和480.9nm处进行标准加入测定。芦荟大黄素甙和芦荟大黄素 浓度在0～1×10-4mol·L-1范围内均符合比尔定律。对库拉索芦荟中芦荟大黄 素甙和芦荟大黄素含量测定的相对标准偏差(n＝6)小于2%。     

高速逆流色谱法分离纯化环孢菌素

应用高速逆流色谱法对环孢菌素的分离纯化进行研究，选择石油醚-丙酮-水(3：3：2，V／V)为两相体系，计算环孢菌素A、B、C、D在两相体系中的分配系数，以上相为固定相，下相为流动相进行高速逆流色谱分离纯化，高效液相色谱法测定单组分纯度。实验结果表明一次高速逆流色谱即可将环孢菌素粗品分离纯化，得到纯度98.5％以上的环孢菌素A,B,C,D单组分，收率达85％以上。     

高速逆流色谱技术在植物活性成分分离与纯化中的应用

高速逆流色谱是一种连续液-液色谱技术,具有无固相载体、样品无需严格预处理等优点。本文就近年来高速逆流色谱在植物有效成分分离方面的应用作了简述。     

高速逆流色谱法分离纯化黄酮类化合物的研究进展

目的综述高速逆流色谱法分离纯化黄酮类化合物的研究进展。方法查阅近年来公开发表的论文、专著等资料,对高速逆流色谱法分离纯化黄酮类化合物进行概述。结果与结论高速逆流色谱法是一种非常有效的分离纯化黄酮类化合物的方法。     

逆流色谱技术在抗生素分离纯化中的应用

本文对逆流色谱技术的起源、发展、应用和现状,特别对离心分配色谱(CPC)和高速逆流色谱(HSCCC)的原理以及它们在抗生素分离纯化等方面的应用作了比较全面的综述。介绍了溶剂系统在逆流色谱中的重要性以及如何选择溶剂系统。对梯度洗脱逆流色谱、pH区带逆流色谱、离子交换顶替离心分配色谱、手性分离逆流色谱和手性CCC&CPC反应器这些逆流色谱的新技术和新进展也进行比较详细的综述。     

中药分离中高速逆流色谱溶剂体系的选择

目的：寻找高速逆流色谱溶剂体系的选择规律。方法：综述了文献中所使用的溶剂体系,从以往文献相反的角度概括出一些规律。结果：把高速逆流色谱所用的溶剂体系分为弱极性、中等极性和强极性三种,并给出了一种用于中药分离时溶剂体系的选择方法。结论：可以快速、简便地选择出合适的溶剂体系。     

高速逆流色谱分离制备白果内酯

目的：以银杏叶粗提物为原料,利用高速逆流色谱法（ＨＳＣＣＣ）分离制备得到的白果内酯单体。方法：采用氯仿－甲醇－水（４：３：２）的溶剂系统,待两相溶剂充分混合后,临用前将其分开,在室温下,不相作流动相,上相作固定相,以２．０ｍｌ／ｍｉｎ的流速,由首端向尾端洗脱,主机正转,转速为８００ｒ／ｍｉｎ,固定相保留值为７８％,进样２．０ｍｌ,定时收集馏分,用ＴＬＣ鉴定。结果：经一次ＨＳＣＣＣ即可分离制得白果内     

高速逆流色谱在植物有效成分分离中的应用

高速逆流色谱在植物有效成分分离中的应用袁黎明（云南师范大学化学系昆明６５００９２）傅若农（北京理工大学化工与材料学院北京１０００８１）张天佑（北京市新技术应用研究所北京１０００３５）高速逆流色谱（Ｈｉｇｈ－ｓｐｅｅｄＣｏｕｎｔｅｒｃｕｒｅｎｔＣｈｒ...     

高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸

目的:建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法:采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-0.5%醋酸水溶液(2∶5∶2∶5)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL.min-1,主机转速800 r.min-1,温度25℃。结果:每0.20 g紫苏叶乙酸乙酯萃取物经1次纯化,纯度为98.6%的迷迭香酸的得率约13%。结论:高速逆流色谱可高效分离纯化紫苏叶中的迷迭香酸。     

高速逆流色谱分离纯化木芙蓉叶中芸香苷

目的建立高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化木芙蓉叶中芸香苷的方法。方法采用水提取法制备芙蓉叶粗提物,应用大孔吸附树脂以60%乙醇为洗脱液对粗提物进行洗脱,达到去除杂质和获得黄酮类物质的目的,应用高速逆流色谱仪,以乙酸乙酯∶正丁醇∶水(1∶0.3∶1.5)上相为固定相,下相为流动相,组成溶剂体系对芙蓉叶提取物进行分离,从而获得高纯度的芸香苷。结果经对提取的芸香苷粗提物及HSCCC法纯化后的峰样品进行高效液相色谱(HPLC)分析,表明芸香苷粗提物的纯度较低,纯化后的峰样品纯度98.6%,达到了化学对照品的要求。结论该方法重复性好,分离效果好,可为HSCCC在其他植物黄酮类提取中的应用提供有价值的参考。     

应用高速逆流层析仪分离三尖杉总碱的主要成分

采用89-A 型高速逆流层析仪,以氯仿/0.07mol/L 磷骏钠-0.04mol/L 柠檬酸缓冲液(pH 5.0)溶剂系统上相为固定相,下相为流动相,可将抗癌药三尖杉总碱的三种主要成分异三尖杉酯碱(1)、高三尖杉酯碱(2)和三尖杉酯碱(3)完全分离,这是吸附层析难以达到的。     

反相高效液相色谱法测定芦荟中芦荟苷及芦荟大黄素

目的：建立以高效液相色谱法测定芦荟鲜汁及复方芦荟胶囊中的芦荟大黄素的方法。方法：A法以甲醇-水（45：55）为流动相，于354nm波长处以外标法直接测定样品中芦荟；B法先将样品加三氯化铁和盐酸水浴加热回流使芦荟苷水解为芦荟大黄素后在287nm波长处，以甲醇-水（70：30）为流动相，以外标法测定。结果：芦荟苷及芦荟大黄素线性范围均为0.04-0.4цg。在此范围内浓度与峰面积线性关系良好（r=0.9999）。芦荟苷的平均回收率为102.1%（复方芦荟胶囊），RSD为1.37%；芦荟大黄素平均回收率为102.5%（复方芦荟胶囊），RSD为3.6%。结论：该两种方法均比较灵敏、准确，而A法直接测定芦荟苷更为简便、快捷。     

高速逆流色谱法从多花蒿中分离制备阿格拉宾

目的 采用高速逆流色谱法分离制备多花蒿中阿格拉宾.方法 多花蒿乙醇提取物经硅胶柱色谱分离,所得组份Fr.1用高速逆流色谱进一步分离,采用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(1.2∶0.8∶1.5∶0.5)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,主机转速850 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长为254 nm.采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,HPLC法测定产品的纯度.结果 从500 mg组分Fr.1中得到260 mg质量分数为99.5％的阿格拉宾.结论 该方法操作简单,可用于阿格拉宾化学对照品的分离制备.     

高速逆流色谱分离青海钩腺大戟化学成分

目的:研究青海钩腺大戟根部的化学成分。方法:采用传统提取分离方法与现代高速逆流色谱(HSCCC)法相结合的方式,对其甲醇提取物的石油醚萃取部位和二氯甲烷萃取部位所含化合物进行分离纯化,确定适合的HSCCC溶剂体系。结果:分离得到化合物8个,经鉴定为正二十八烷醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、巨大戟醇(Ⅲ)、岩大戟内酯B(IV)、对映-阿替斯烷-16-烯-13(s)-羟基-3,14-二酮(V)、胡椒脑(VI)、β-香树脂醇乙酸酯(VII)、槲皮素(VIII)。结论:化合物IV、VI、VIII为首次从该种植物中分离。     

高速逆流色谱法及其在药物纯化领域中的应用

目的综述了高速逆流色谱法原理及其在药物分离制备领域中的应用。方法分析归纳了高速逆流色谱法的原理、溶剂体系及其在中药、抗生素、生物大分子、有机小分子和无机物分离纯化时色谱条件的选择和分离效果,简述了高速逆流色谱法在指纹图谱和仪器联用方面的新进展。结果及结论高速逆流色谱技术经过20多年的完善和发展已经初步形成一套比较完整的理论体系,高速逆流色谱仪已经在药物制备、纯化和质量控制等领域得到广泛应用。     

发酵法生产木糖醇的分离纯化工艺

研究了由微生物转化生产木糖醇的分离纯化工艺。当含有0．20％木糖转化液与2．0mol/LNaOH溶液混合体积比为1：29，回流约2h，残留在转化液中的木糖就降解为相应的酸和盐类，经阴、阳离子交换树脂除去，浓缩结晶得到木糖醇晶体。木糖醇总收率为25．8％，晶体纯度达98．61％。     

庆大霉素的分离纯化新工艺

本试验旨在开发一种可符合多国药典要求的庆大霉素提取新工艺。庆大霉素属于氨基糖苷类抗菌药,C族组分含有C1、C1a、C2、C2a、C2b、西索米星等。首先采取001×8树脂富集发酵液中的庆大霉素,然后用0.5、1.1、3.0 mol/L的氨水对其进行分步洗脱,从而获得组分Ⅰ(C1a>50%)、Ⅱ(C1a<35%)、Ⅲ(C2b<3.5%)。组分Ⅰ再通过反相柱色谱分离,得到组分Ⅳ(C1a>85%)、Ⅴ(C1a<60%,C2b>3.5%)、Ⅵ(C2b<3.5%)。最后组分Ⅴ与Ⅱ混合、组分Ⅵ和适量Ⅳ与组分Ⅲ混合,使之符合不同国家药典对庆大霉素组分比例的要求。剩余的组分Ⅳ可作为后续获得高纯度单组分C1a的原料。本工艺可以充分利用庆大霉素发酵液中各有效组分,具有重要的工业应用价值。     

蛋白质分离纯化方法研究进展

蛋白质是生物体内含量最高、功能最重要的生物大分子,其分离纯化方法已成为目前的研究热点之一.该文依据蛋白质的物理、化学和生物学特性.从蛋白质分子的大小、溶解度、电荷性质等方面,同时结合高效液相色谱法在蛋白质分离纯化中的应用,对其进行了综述.     

Forced Degradation Studies of Aloe Emodin and Emodin by HPTLC

Anthraquinones are natural phenolic compounds, which are reported to act as anti-aging, anti-inflammatory, antioxidant, anti-cancer, laxative and antitumor agents. They are abudant in plants like candle bush, aloes, cascara bark and rhubarb. The present work was to observe the effect of different forced degradation conditions by high-performance thin layer chromatography on potential markers i.e. aloe emodin and emodin. Both aloe emodin and emodin were subjected to various forced degradation studies such as oxidation, acid and alkaline hydrolysis, photolysis, hydrolytic and thermal degradation. Aloe emodin, was more susceptible to acid hydrolysis and degradation was found to a lesser extent under thermal degradation whereas significant degradation was observed under acid hydrolysis, lesser extent was observed under alkali hydrolysis for emodin. Forced degradation studies on aloe emodin and emodin gives information about its storage and intrinsic stability conditions considering the advanced pharmaceutical aspects of formulation.