微波消解ICP-MS和GFAAS测定中药材中铅镉含量的对比研究

目的:运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定几种中药材中铅、镉的含量,并对结果进行比较。方法:微波消解前处理样品,分别采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样本中铅、镉含量。结果:ICP-MS线性关系均大于0.9994,GFAAS线性关系均大于0.9991,精密度(RSD)为3.1%～4.9%,国家标准物质:丹参(GBW(E)090066)、黄芪(GBW09588),两种方法检测结果均在范围之类,不存在显著性差异。结论:微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)均可用于测定中药材中铅、镉含量,ICP-MS能同时测定多种元素,但仪器昂贵且维护成本高,GFAAS测量方法简便、精度高,但每一元素需要分别测定,且干扰较大。     

大米中镉元素的测定方法比较

目的:比较大米中镉元素的消解及测定方法,选择消解最彻底、测定时间最短、准确性最好的镉测定方法。方法:前期处理采用湿法消解、干法消解、高压消解、微波消解;测定方法采用火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法。结果:四种前期处理方法中,干法消解最彻底及精密度较好,其次是微波消解;三种测定方法中双硫腙分光光度法测得的精密度最好,但其萃取过程繁琐,很多因素难以把握,相比之下石墨炉原子吸收光谱法要简便且检测灵敏度高。结论:若无时间限制,优先选择干法消解;若需快速测定,微波消解是理想的前期处理方法。测定方法中石墨炉原子吸收光谱法更适用。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定尿中56种元素

目的建立八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱(ORS-ICP-MS)同时测定尿中56种元素的方法。方法尿样经2%硝酸稀释10倍后,用0.1%的乙醇作基体匹配剂,用八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱法测定铅、砷、汞、镉、铬等56种元素含量。结果各元素的检出限为0.001μg/L~0.200μg/L;线性良好,56种元素的相关系数均0.999,样品加标回收率为85%~105%,相对标准偏差5%。对尿中有毒元素标准物质进行了分析,测定结果均在标准值参考范围内。结论该方法操作简便、快速、灵敏,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意,适用于突发公共卫生事件和临床大批尿液样本中多种元素测定的需求。     

石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铅和镉的方法比较

目的 分别采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定同一土壤样品中的铅(Pb)和镉(Cd),并比较2种测定方法的优劣。方法 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使样品中的待测元素全部进入消化液中。然后分别以标准溶液和样品消化液为样品,确定2种测定方法的最优参数设置后测定标准样品。结果 仪器参数优化并基体匹配后,两法的标准曲线相关系数均0. 999。GF-AAS测定Pb、Cd的相对标准偏差(RSD)分别为1. 55%～5. 10%和2. 75%～5. 54%; ICP-OES的RSD分别为1. 15%～2. 21%和1. 35%～3. 42%。GF-AAS测定标样Pb、Cd回收率分别为80. 6%～92. 4%和75. 3%～100. 5%;ICP-OES分别为91. 0%～102. 9%和85. 0%～110. 1%。结论 2种测定方法均可用于土壤中Pb、Cd测定,且校准曲线基体匹配后,ICP-OES法测定土壤中Pb、Cd元素结果的准确性和精密度均优于GF-AAS法。     

两种检测全血中铅元素方法的比较

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及石墨炉原子吸收光谱(AAS)法对全血中铅元素进行检测,选取最佳的测定方法。方法分别采用ICP-MS法及酸脱蛋白-AAS法测定全血中微量元素铅含量。结果两种方法标准曲线线性回归方程相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%(测定次数n=6),ICP-MS法精密度较为理想。两种加标回收率分别为91.5%~94.0%和86.0%~92.2%,方法检出限为0.003 6μg/L及5.0μg/L,并用生物标准参考物质牛血评价分析方法的准确度,测定结果与推荐值均相符。结论从两种方法的对比中发现,ICP/MS测定法准确度和精密度最为理想,适合于对样品结果的验证和质控考核工作,将是生物材料金属检测的一个发展趋势,值得借鉴和推广。而酸脱蛋白-AAS法样品处理简单快捷,适合大批量正常人群的样品检测。     

人肺癌和癌旁正常组织中稀土元素含量及分布

分析稀土元素 (REE)在肺癌及癌旁正常组织中的分布情况 ,比较肺癌患者与正常人肺组织中REE的含量及分布 ,为进一步研究REE与肿瘤的关系提供线索。用电感耦合等离子质谱仪 (ICP MS)方法测定了10例肺癌病人的癌及癌旁正常组织中 15种REE的含量 ,并与在同一实验室中用相同仪器条件测定的 13例正常人肺组织中REE的含量和分布进行了比较。样品在北京大学公共卫生学院中心仪器室测定 ,用光谱纯的铼 (Re)作为内标元素补偿 ,仪器可以自动校正氧化物的干扰。 15种REE的加标回收率在 92 9%～111 3%之间 ,变异系数在 0 96～ 3 0 7之间 ,方法的检出限为 0 0 0 5～ 0 0 2 5ng g。结果发现 :癌旁正常组织中15种REE的含量为癌组织中的 2 0 7～ 2 5 1倍 ;正常人肺组织中 ,除Ce外其他REE含量均低于癌旁正常组织 ,La、Pr、Nd的含量略高于肺癌组织 ,其他元素则低于肺癌组织。肺癌及癌旁正常组织REE的分布曲线基本一致 ,均有Ce的正异常 (δCe分别为 1 15 2和 1 2 37)和Eu的负异常 ((δEu分别为 0 5 72和 0 6 0 2 )。正常人肺组织REE的分布曲线Ce的正异常和Eu的负异常更明显 ,δCe=2 798,δEu=0 2 78。结果还显示正常人肺组织中轻稀土元素的配分显著高于肺癌和癌旁正常组织 ,中和重稀土配分则显著低于肺癌及癌旁正?     

生物组织中铂元素测定方法的改进

目的建立一种适应少量生物组织样品的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法取适量生物组织,经干燥和消化处理后,用原子吸收光谱进行测定。结果组织取样重量在30~100 mg范围,最低检出限为23.62μg/L,回收率在89.29%~106.03%,日内和日间变异系数为1.07%~5.98%。结论应用该方法对经喂饲含铂药物的小鼠和兔子的心、肝、脾、肺、肾等组织进行测定,得出铂元素在各脏器的分布情况。实验结果显示,该方法简单可行,灵敏度和检出限等指标均满足方法学的要求。     

工作场所空气中15种金属元素的电感耦合等离子体-质谱等四种测定方法对比研究

目的比较原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)、原子荧光分光光度法(AFS)测定工作场所空气中常见的15种金属元素的优缺点及各自的适用范围。方法对采样滤膜前处理后,分别采用四种方法进行测定。结果四种方法标准曲线的线性关系良好(r均大于0.998),除ICP-MS测定Zn、Fe、Hg、Na,FAAS测定Cr、Na的RSD3.0%,其它测定结果的RSD均3.0%。ICP-MS测定Fe、Na、Hg的回收率分别为124.8%、119%、129%,其它元素回收率为94.3%～109.3%,且对几种标准物质的测定结果均符合参考值。ICP-MS检出限最低,次之为AFS、ICP-AES,AAS检出限最高。结论对于工作场所空气中金属元素的测定优先选定ICP-AES法,AFS法测定汞更具有优势。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定人血浆中5种金属元素

目的建立人血浆中锌、铁、镁、钙、铜5种金属元素的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定方法。方法采用1%(v/v)硝酸对血浆进行10倍稀释后直接进行ICP-OES分析,标准曲线法定量。结果 5种金属元素在对应的浓度范围内线性良好,相关系数均0.999,方法检出限为(0.004 1~0.015 1)mg/L。方法批内精密度(RSD%)为0.8%~2.5%,方法批间精密度(RSD%)为1.4%~3.0%,平均加标回收率范围为93.3%~105.2%;血清标准物质中5种元素测定结果均在参考值范围内。结论建立的方法可用于人血浆中5种金属元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定藠头17种元素的方法探讨

目的建立藠头中Li、Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg和Pb共17种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法选择微波消解法,并对检测方法的条件进行优化,称样量为1 g(精确至0.0001 g),80℃赶酸至消解液剩余1 mL,用重量法定容,双曲线同时测定,以内标元素进行校正,采用ICP-MS法同时测定藠头中的17种元素。结果测定的各元素线性关系良好,r为0.9991~1.0000,各元素的检出限为0.0008~0.1 mg/kg,精密度、重复性和重现性试验的相对标准偏差(RSD)均符合定量分析要求;加标回收率为81.0%~118.3%,RSD为0.2%~8.7%,标准物质测定值均在标准值允许的范围。结论通过对方法前处理条件及检测进行优化,降低误差,达到提高实验结果准确度和精密度以及检测效率的效果。方法学考察表明,该方法简便快速、准确、灵敏、重现性好,适用于同时测定藠头中17种元素。     

瘦素受体及雌激素受体在肺癌中的表达

目的 研究瘦素受体及雌激素受体在肺癌及肺正常组织中的表达差别.方法 对肺癌组织及肺正常组织各30例标本行免疫组化染色法,检测瘦素受体和雌激素受体的表达,并比较这两种受体在肺癌及肺正常组织中表达的差异以及在不同类型肺癌中表达的差异,探讨其与肺癌之间的关系.结果 30例肺正常组织标本中瘦素受体及雌激素受体的阳性表达率分别为26.67％ (8/30)及0％(0/30).30例肺癌组织标本中瘦素受体及雌激素受体的阳性表达率分别为73.33％ (22/30)及63.33％ (19/30),均明显高于正常组(P＜0.05);瘦素受体及雌激素受体在肺正常标本中的阳性表达率差异有统计学意义(P＜0.05),而在肺癌组织标本中差异无统计学意义(P＞0.05).肺癌标本中瘦素受体及雌激素受体的表达在性别和肺癌类型差异无统计学意义(P＞0.05).结论 瘦素受体及雌激素受体在肺癌组织中均呈现高表达,与肺癌的发生可能存在一定相关性.     

肺癌及癌旁组织中微量元素含量分析

目的 :探讨肺癌患者的癌、癌旁和正常组织中微量元素含量的变化。方法 :收集 2 0例肺癌患者癌组织、癌旁组织及正常组织 ,用等离子体发射光谱仪测定Se、Zn、Cu、Fe、Mg、Mn含量。结果 :肺癌患者的正常组织、癌旁组织、癌组织Se、Zn、Mg的含量和Se/Zn的比值逐渐降低 ,但Cu、Fe、Mn的含量和Cu/Zn、Fe/Zn、Mn/Zn的比值则相反而逐渐升高 (P <0 .0 1)。结论 :微量元素含量的变化与肺癌发生、发展有一定的关系 ,对癌变过程的研究和临床治疗的指导具有重要意义     

山东省2020年新收小麦中15种元素含量水平调查及健康风险评估

目的 了解山东省2020年新收小麦中15种元素含量水平，为粮食安全提供科学的数据。 方法 2020年6月，在山东省16地市随机采集新收小麦样品，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP－MS)测定小麦中15种元素的含量；依据《GB2762—2017食品安全国家标准食品中污染物限量》对样品中铅、铬、镉、汞、砷超标情况进行判定；采用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法进行评估，并与文献值进行比较。 结果 320份小麦样品中铝、铜、钒、锰、钡的检出率为100%，镍、硒、锂、锡、锑的检出率分别为99.69%，97.81%，69.37%，54.50%，0.62%。铅超标2份，超标率0.62%，铬、镉、汞、砷均未超标，这5种元素单项污染指数均不超过0.7，综合污染指数为0.198，污染程度处于安全水平。 结论 通过不同地区粮食中元素含量比较，山东省2020年新收小麦中元素含量无明显异常。     

宜昌市土家族地区子宫颈癌组织中7种元素含量的测定

目的 探讨宜昌市土家族地区子宫颈癌患者癌组织、癌旁组织及正常组织中7种元素的含量,为进一步研究提供依据.方法 利用原子吸收光谱法对30例宜昌市土家族地区子宫颈癌患者(病例组)的癌组织和癌旁组织、正常子宫颈组织以及18例其他地区子宫颈癌患者(对照1组)及10例子宫颈良性疾病患者(对照2组)正常子宫颈组织中的镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、硒(Se)进行含量分析.结果 病例组中癌组织、癌旁组织和正常组织中Cd、Pb、Cu、Zn、Se含量的差异均有统计学意义(P＜0.01),Cr、Mn含量的差异无统计学意义(P＞0.05).病例组、对照1组和对照2组正常子宫颈组织中Cr、Mn含量的差异无统计学意义(P＞0.05),3组中Cd、Pb、Cu、Zn、Se含量的差异均有统计学意义(P＜0.01).病例组和对照1组比较,Cd、Se含量的差异有统计学意义(P＜0.01),而Pb、Cu、Zn差异无统计学意义(P＞0.05).病例组和对照2组比较,Cd、Pb、Cu、Zn、Se差异有统计学意义(P＜0.01).对照1组和对照2组比较,Cd、Pb、Cu、Zn、Se差异有统计学意义(P＜0.01).结论 宜昌市土家族地区子宫颈癌患者Cd、Pu、Cu含量升高,Zn、Se含量降低.     

Use of Instrumental Neutron Activation Analysis to Determine Concentrations of Multiple Trace Elements in Human Organs

Inasmuch as the availability of suitable analytical specimens may be limited, the defining of normal concentrations or ranges of trace elements in human organs is problematic. Little is known about whether various parts of an organ, or of bilateral organs, differ in their concentrations of trace elements. In this study, the authors determined the distribution of trace elements in different portions of human organs, and between the right and left lung and kidney, with instrumental neutron activation analysis (INAA). By setting the variance limit at less than 20%, they determined that trace elements were similar in 7 of the 9 organs tested (the exceptions being kidney and lung). Trace element concentrations found in the right lung were very different from those found in the left lung. Some trace elements varied in concentration according to the part or laterality of the organ tested.     

Use of instrumental neutron activation analysis to determine concentrations of multiple trace elements in human organs

AInasmuch as the availability of suitable analytical specimens may be limited, the defining of normal concentrations or ranges of trace elements in human organs is problematic. Little is known about whether various parts of an organ, or of bilateral organs, differ in their concentrations of trace elements. In this study, the authors determined the distribution of trace elements in different portions of human organs, and between the right and left lung and kidney, with instrumental neutron activation analysis (INAA). By setting the variance limit at less than 20%, they determined that trace elements were similar in 7 of the 9 organs tested (the exceptions being kidney and lung). Trace element concentrations found in the right lung were very different from those found in the left lung. Some trace elements varied in concentration according to the part or laterality of the organ tested.     

山东省花生中22种元素含量监测分析

目的 调查研究山东省内花生中元素富集情况及存在的安全风险隐患。方法 采集山东省10个地市200份花生样品,依据《2020年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》 规定的标准操作程序,对22种元素含量进行检测,并对结果进行统计学分析。结果 花生中11种元素检出率为100%,易富集的元素B、Ni、Co、Mo含量最大值分别为29.4、16.8、1.07和5.45 mg/kg,对人体有潜在毒性的Al、Li、Ba含量最大值分别为11.0、23.2、7.38 mg/kg。地域间比较,元素Zn、Fe、B、Ni、Mo、Li、Cd含量差异有统计学意义（t = - 3.395～2.668,P = 0.011～0.044）。品种间比较,元素Zn、Fe、Mn、B、Cu、Ni、Mo、Co、Li、Ba、Cd含量差异有统计学意义（t = 1.367～6.996,P = 0.002～0.037）。花生在富集元素时,16对元素正相关,1对元素负相关,有统计学意义（P＜0.05）。结论 省内花生中22种元素有不同程度的富集,本研究可为花生的资源开发、质量控制以及安全风险的深入研究提供参考。     

基于地理视角研究中国健康女性儿童流量-容积曲线上3项参考值的变化

目的：探索健康人肺功能与地理环境的关系，为用力依赖性肺功能参考值预计值方程的制定提供地理学基础。方法依照中国气候区划分区搜集并比较中国不同地区健康女性儿童 FEF25％、FEF50％和FEF75％参考值差异。同时获取经度、纬度、海拔高度、年日照时数、年平均气温、年平均相对湿度、年降水量、气温年较差和年平均风速等9项地理因素，并与3项参考值进行相关分析。运用支持向量机模型建立两者之间的关系，并插值出参考值的地理分布图。结果各气候区FEF25％、FEF50％和FEF75％参考值存在显著差异，并与地理因素中年日照时数和年平均相对湿度存在相关关系。依据两者关系建立的支持向量机模型具有较好的模拟精度，3项参考值空间分布存在显著的区域差异。结论地理因素与流量‐容积曲线上3项参考值存在显著关系，可以用来预测参考值范围。     

江西省市售不锈钢餐具中24种元素迁移量调查

目的 了解江西省市售不锈钢餐具中24种元素迁移含量，为江西省食品安全风险监测工作提供数据支持。方法 从江西省11个地市的超市、农贸市场、网店采集65份不锈钢餐具，采用电感耦合等离子体质谱法分析测定。结果 65份餐具均有多种元素迁移检出，样品总检出率为100.0%，24种元素迁移总量范围为3.35×10 - 2～1.76 mg/kg。铅、铬、镍元素的迁移检出率分别为23.1%、100.0%、87.7%，最大检出值分别为3.39×10 - 4、0.137、1.35×10 - 2 mg/kg，均未超过限量标准。结论 江西省市售不锈钢餐具中元素迁移普遍存在，建议制定相关标准，加强监管力度。